透射電子顯微鏡課件

透射電子顯微鏡

（transmissionelectronmicroscopy，TEM）透射電子顯微鏡

（transmissionelectron1透射電子顯微鏡ppt課件2阿貝（Ernst

Abbe）最先提出，物體的成像分辨率受限于所用光波的波長(zhǎng)，因此光學(xué)顯微鏡的成像極限約為幾個(gè)微米。

蔡斯光學(xué)的兩位科學(xué)家AugustK?hler和MoritzvonRohr領(lǐng)導(dǎo)了紫外光顯微鏡的研發(fā)，這將顯微鏡的分辨率提高了2個(gè)數(shù)量級(jí)，但是所使用的石英光學(xué)組件極其昂貴。因此，當(dāng)時(shí)人們認(rèn)為，由于上述限制條件，獲取亞微米級(jí)圖像信息幾乎是不可能的。阿貝（ErnstAbbe）最先提出，物體的3

1858年，德國(guó)的數(shù)學(xué)物理學(xué)家普呂克（JuliusPlücker）最早認(rèn)識(shí)到“陰極射線”可以被磁場(chǎng)偏轉(zhuǎn)。1858年，德國(guó)的數(shù)學(xué)物理學(xué)家普呂克（JuliusP4德國(guó)物理學(xué)家布勞恩（KarlFerdinandBraun

，發(fā)明家。因改進(jìn)和發(fā)展了無(wú)線電技術(shù)，1909年與馬可尼分享諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)）1897年，布勞恩利用“陰極射線”的偏轉(zhuǎn)效應(yīng)制造了第一臺(tái)示波器（cathoderayoscilloscopes，CROs

）。德國(guó)物理學(xué)家布勞恩（KarlFerdinandBrau5

1891年，Riecke就指出陰極射線可以被這些磁場(chǎng)進(jìn)行聚焦，從而進(jìn)行簡(jiǎn)單的透鏡設(shè)計(jì)。

1926年，Hans

Busch進(jìn)一步發(fā)展了Riecke的理論，在適當(dāng)?shù)募僭O(shè)之下，將透鏡制造者方程（

Lensmaker‘sequation）應(yīng)用于電子。1891年，Riecke就指出陰極射6

1928年，柏林技術(shù)大學(xué)從事高壓電技術(shù)和電氣設(shè)備研究的Adolf

Matthias教授指派Max

Knoll領(lǐng)導(dǎo)一個(gè)研究團(tuán)隊(duì)，進(jìn)行CRO的改進(jìn)工作。該團(tuán)隊(duì)中有幾個(gè)博士研究生，包括ErnstRuska和Bono

von

Borries。他們?cè)诟倪M(jìn)CROs的設(shè)計(jì)參數(shù)的同時(shí)，研發(fā)了一類(lèi)電子光學(xué)組件，可以產(chǎn)生低放大倍數(shù)（幾乎是1:1）的圖像。1931年，該研究小組成功獲得了置于陽(yáng)極上的篩網(wǎng)的放大圖像，他們使用了兩個(gè)磁透鏡以獲取較高的放大倍數(shù)，這被認(rèn)為是第一臺(tái)電子顯微鏡。同年，西門(mén)子公司科學(xué)部主任ReinholdRudenberg建造了一臺(tái)以靜電透鏡為基礎(chǔ)的電子顯微鏡。1928年，柏林技術(shù)大學(xué)從事高壓電技術(shù)7ErnstAugustFriedrichRuska(1906–1988)，德國(guó)物理學(xué)家，1986年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)獲得者。Sketchoffirstelectronmicroscope,originallyfromRuska'snotebookin1931,capableofonly16timesmagnificationErnstAugustFriedrichRuska(8ThefirstpracticalTEM,OriginallyinstalledatI.GFarben-WerkeandnowondisplayattheDeutschesMuseuminMunich,GermanyThefirstpracticalTEM,Origi9早在1927年，德布羅意就提出了“波粒二像性”假說(shuō)，指出電子具有波動(dòng)性。但是，Ruska所在的研究小組直到1932年才了解到這一學(xué)說(shuō)，他們立刻認(rèn)識(shí)到既然電子的德布羅意波長(zhǎng)要比光波長(zhǎng)小許多數(shù)量級(jí)，理論上是可以用來(lái)產(chǎn)生原子級(jí)的圖像的。

1932年4月，Ruska提議組建一臺(tái)新的電子顯微鏡，并對(duì)插入顯微鏡之中的樣品進(jìn)行直接成像，而不是對(duì)簡(jiǎn)單的篩網(wǎng)或孔闌成像。該裝置很快就成功獲得了鋁片的衍射圖樣和常規(guī)影像，但是卻無(wú)法確認(rèn)獲得了超過(guò)光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)。直到1933年9月，該研究小組設(shè)法在電子束破壞樣品前，手疾眼快地獲取到了棉花纖維的圖像，才證明了這一點(diǎn)。早在1927年，德布羅意就提出了“波粒10光學(xué)顯微鏡下的彩色棉纖維傷口上的紗布，凝結(jié)了紅血球的棉纖維光學(xué)顯微鏡下的彩色棉纖維傷口上的紗布，凝結(jié)了紅血球的棉纖維11通過(guò)微波加熱并以熱液合成法制得的氧化鋅微粒彎曲測(cè)試后的鋼鐵表面通過(guò)微波加熱并以熱液合成法制得的氧化鋅微粒彎曲測(cè)試后的鋼鐵表12§1電子光學(xué)基礎(chǔ)1、光學(xué)顯微鏡的分辨率分辨本領(lǐng)：物體上能分辨出來(lái)的兩個(gè)點(diǎn)間的最小距離，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)為其中λ為照明光源的波長(zhǎng)。在可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)極限為200

nm?！?電子光學(xué)基礎(chǔ)1、光學(xué)顯微鏡的分辨率132、電子波的波長(zhǎng)電子顯微鏡的照明光源是電子波。電子波的波長(zhǎng)取決于電子的運(yùn)動(dòng)速度和質(zhì)量電子的運(yùn)動(dòng)速度v與加速電壓U之間的關(guān)系為由此得到2、電子波的波長(zhǎng)14加速電壓/kV電子波長(zhǎng)/10－1

nm加速電壓/kV電子波長(zhǎng)/10－1

nm10.388400.060120.274500.053630.224600.048740.194800.041850.1731000.0370100.1222000.0251200.08595000.0142300.069810000.0087可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍：390

~

760

nm加速電壓/kV電子波長(zhǎng)/10－1nm加速電壓/kV電子波長(zhǎng)153、電磁透鏡3、電磁透鏡16透射電子顯微鏡ppt課件17透射電子顯微鏡ppt課件18磁透鏡一開(kāi)始就是一組線圈，據(jù)說(shuō)ErnstRuska發(fā)現(xiàn)加一個(gè)鐵套磁場(chǎng)更穩(wěn)定，后來(lái)又發(fā)現(xiàn)鐵套上開(kāi)一個(gè)小孔，小孔上面加對(duì)稱的兩對(duì)小凸起，磁場(chǎng)能更強(qiáng)更均勻，聚焦能力更好。這個(gè)凸起的部分稱為“極靴（polepiece）”，是為了造成局部的強(qiáng)磁場(chǎng)，因?yàn)橥舜艌?chǎng)的緣故，“磁荷”傾向于在大曲率的地方集中。

磁透鏡一開(kāi)始就是一組線圈，據(jù)說(shuō)Ern19極靴的主要作用是“引導(dǎo)”磁場(chǎng)。比較理想的物鏡需要磁場(chǎng)強(qiáng)，并且厚度薄，這兩個(gè)要求很難兼顧。極靴用軟磁材料做成，起到束縛磁力線的作用，但是如果沒(méi)有開(kāi)口，磁力線都在極靴內(nèi)部，那就不能作為透鏡使用。所以要開(kāi)口。開(kāi)口之后，磁力線在開(kāi)口出泄漏出來(lái)，在電子束的通路上形成了一個(gè)很強(qiáng)的，并且長(zhǎng)度很短的磁場(chǎng)，可以對(duì)電子束聚焦。至于那個(gè)凸起的樣式，就跟深入的磁場(chǎng)設(shè)計(jì)有關(guān)了，可能還要兼顧樣品以及光闌需要的空間。極靴的主要作用是“引導(dǎo)”磁場(chǎng)。比較理想的物鏡20中間的黃銅色金屬是磷化青銅（PHOSPHORBRONZE），兩邊的不銹鋼色金屬是高Ni含量的不銹鋼中間的黃銅色金屬是磷化青銅（PHOSPHORBRONZE），21變焦距變倍率會(huì)聚透鏡變焦距變倍率會(huì)聚透鏡224、電磁透鏡的基本特性4、電磁透鏡的基本特性23球差即球面像差，系由于球面透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵洳环项A(yù)定規(guī)律造成的。遠(yuǎn)軸電子比近軸電子的折射程度更大，通過(guò)透鏡成像時(shí)就不會(huì)會(huì)聚到一個(gè)焦點(diǎn)上，形成一個(gè)散焦斑。在遠(yuǎn)軸電子焦點(diǎn)和近軸電子焦點(diǎn)之間可以找到一個(gè)最小散焦圓斑。球差即球面像差，系由于球面透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵?4透射電子顯微鏡ppt課件25像散是由透鏡磁場(chǎng)的旋轉(zhuǎn)非對(duì)稱性引起的。極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴軸線錯(cuò)位、極靴材質(zhì)不均勻以及局部污染都能使磁場(chǎng)產(chǎn)生橢圓度，使其在不同方向上的聚焦能力產(chǎn)生差別，從而使得成像物點(diǎn)通過(guò)透鏡后不能聚焦成一點(diǎn)。像散是由透鏡磁場(chǎng)的旋轉(zhuǎn)非對(duì)稱性引起的。極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴26透射電子顯微鏡ppt課件27色差是由入射電子波的能量的非單一性造成的，能量大的電子在距透鏡光心較遠(yuǎn)的地點(diǎn)聚焦，而能量低的電子在距透鏡光心較近的地點(diǎn)聚焦，從而形成一定的焦距差。色差是由入射電子波的能量的非單一性造成的，能量大的電子在距透28透射電子顯微鏡ppt課件29物體點(diǎn)通過(guò)透鏡成像時(shí)，由于衍射效應(yīng)，在像平面上并不是得到一個(gè)點(diǎn)，而是得到一個(gè)中心最亮、周?chē)鷰в忻靼迪嚅g同心圓環(huán)的圓形光斑，稱為艾里斑。物體點(diǎn)通過(guò)透鏡成像時(shí)，由于衍射效應(yīng)，在像平面上并不是得到一個(gè)30圓孔孔徑為D

L衍射屏觀察屏

1

f相對(duì)光強(qiáng)曲線1.22(

/D)sin

1I/I00艾里斑(艾里斑)剛可分辨非相干疊加不可分辨兩個(gè)光斑強(qiáng)度峰間的谷值比強(qiáng)度峰值低19%時(shí)，這個(gè)強(qiáng)度反差人眼剛有感覺(jué)，即這個(gè)反差值就是人眼能否感覺(jué)出存在兩個(gè)斑點(diǎn)的臨界值。19%圓孔孔徑為DL衍射屏觀察屏1f相對(duì)光強(qiáng)曲線1.22(31若同時(shí)考慮衍射效應(yīng)和球差，會(huì)發(fā)現(xiàn)改善其中一個(gè)因素時(shí)會(huì)使另一個(gè)因素變壞。關(guān)鍵是確定電磁透鏡的最佳孔徑半角α0，使得衍射效應(yīng)的艾里斑與球差的散焦斑尺寸大小相等，表明兩者對(duì)透鏡分辨本領(lǐng)的影響是一樣的。若同時(shí)考慮衍射效應(yīng)和球差，會(huì)發(fā)現(xiàn)改善其325、電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)景深：電磁透鏡的景深很大，這是小孔徑成像的必然結(jié)果。當(dāng)透鏡的焦距、像距一定時(shí)，應(yīng)只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面重合，并在透鏡的像平面上獲得理想的圖像。由于樣品總有一定的厚度，因此偏離理想物平面的物點(diǎn)都有失焦現(xiàn)象，但是只要失焦斑點(diǎn)尺寸不大于散焦斑，對(duì)透鏡的像分辨本領(lǐng)就不會(huì)產(chǎn)生影響。5、電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)33透射電子顯微鏡ppt課件34焦長(zhǎng)：當(dāng)透鏡的物距和焦距一定時(shí)，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動(dòng)也會(huì)引起失焦。我們把透鏡焦平面允許的軸向偏差稱為焦長(zhǎng)，用DL表示。焦長(zhǎng)：當(dāng)透鏡的物距和焦距一定時(shí)，像平面35透射電子顯微鏡ppt課件36既然電子顯微鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡極其相似，我們先偏離一下主題，用一種新的方式考察一下光學(xué)成像的原理，以便更好地理解電子顯微鏡的各種實(shí)驗(yàn)技術(shù)。既然電子顯微鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡極37§2

阿貝顯微鏡成像原理

ErnstKarlAbbe(1840-

1905)，德國(guó)物理學(xué)家。1840年1月23日生于愛(ài)森納赫。他的父親是紡紗工人，家境貧困,阿貝靠別人資助才得以上中學(xué)和大學(xué)，于1861年在耶拿大學(xué)獲得博士學(xué)位。1863年在耶拿大學(xué)擔(dān)任數(shù)學(xué)、物理學(xué)和天文學(xué)講師，1876年任教授。1866年與C.蔡司合作研制光學(xué)儀器。這一合作有力地促進(jìn)了德國(guó)光學(xué)工業(yè)的發(fā)展。阿貝后來(lái)還做了蔡司工廠的負(fù)責(zé)人。1905年1月14日在耶拿逝世。以顯微鏡為中心，阿貝在光學(xué)儀器的光具組理論上，做出了兩項(xiàng)重要貢獻(xiàn)：一是幾何光學(xué)的“正弦條件”,確定了可見(jiàn)光波段上顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限，為迄今光學(xué)設(shè)計(jì)的基本依據(jù)之一；二是波動(dòng)光學(xué)的顯微鏡二次衍射成像理論——阿貝成像原理，把物面視為復(fù)合的衍射光柵，在相干光照明下，由物面二次衍射成像。A.B.波特1906年從實(shí)驗(yàn)證明了這理論。這理論在近年以激光為實(shí)驗(yàn)條件的光學(xué)變換理論中成為基礎(chǔ)理論之一。在光學(xué)元件和儀器方面，他在1867年制成測(cè)焦計(jì)，1869年制成阿貝折射計(jì)及快速測(cè)定玻璃色散的分光儀。1870年后，又制成數(shù)值孔徑計(jì)、高度計(jì)和比長(zhǎng)儀等；1879年與O.肖托合作，研制成可用于整個(gè)可見(jiàn)光區(qū)的復(fù)消色差鏡頭。阿貝對(duì)天文學(xué)有很大興趣，在他從事光學(xué)儀器的研究和設(shè)計(jì)中也改進(jìn)了不少天文觀察儀器，如棱鏡望遠(yuǎn)鏡和立體測(cè)遠(yuǎn)計(jì)等?！?阿貝顯微鏡成像原理ErnstKar38處理光的衍射和干涉問(wèn)題，最基本的方法是研究光的相干疊加。這是傳統(tǒng)光學(xué)的一般方法?？梢詮牧硗庖粋€(gè)角度分析這類(lèi)問(wèn)題。入射波場(chǎng)，遇到障礙物之后，波場(chǎng)中各種物理量重新分布。衍射障礙物將簡(jiǎn)單的入射場(chǎng)變換成了復(fù)雜的衍射場(chǎng)。所以可以從障礙物對(duì)波場(chǎng)的變換作用，來(lái)分析衍射。從更廣義的角度，不僅僅是相干波場(chǎng)的障礙物，非相干系統(tǒng)中的一切使波場(chǎng)或者波面產(chǎn)生改變的因素，它們的作用都可以應(yīng)用變換的方法處理。處理光的衍射和干涉問(wèn)題，最基本的方法是研究光的相干疊加。這是39透射電子顯微鏡ppt課件40一、夫瑯和費(fèi)光柵衍射的傅里葉頻譜分析理論上，當(dāng)光源和觀察點(diǎn)均距物體無(wú)窮遠(yuǎn)時(shí)發(fā)生的衍射稱為夫瑯和費(fèi)衍射。實(shí)際上，若光源和觀察點(diǎn)均離主軸非常近（即滿足“傍軸條件”），在與通光孔平面平行的某平面上也可以觀察到夫瑯和費(fèi)衍射。1．空間頻率的概念 在空間上也可以定義周期和頻率，空間周期d的倒數(shù)就是空間頻率，即

f

稱為空間頻率。一、夫瑯和費(fèi)光柵衍射的傅里葉頻譜分析41透射電子顯微鏡ppt課件422、衍射系統(tǒng)的屏函數(shù)能使波前的復(fù)振幅發(fā)生改變的物，統(tǒng)稱為衍射屏。衍射屏將波的空間分為前場(chǎng)和后場(chǎng)兩部分。前場(chǎng)為照明空間，后場(chǎng)為衍射空間。2、衍射系統(tǒng)的屏函數(shù)能使波前的復(fù)振幅發(fā)生改變的物，統(tǒng)稱為衍射43波在衍射屏的前后表面處的復(fù)振幅分別稱為入射場(chǎng)、透射場(chǎng)（或反射場(chǎng)），接收屏上的復(fù)振幅為接收?qǐng)?。入射?chǎng)透射或反射場(chǎng)接收?qǐng)霾ㄔ谘苌淦恋那昂蟊砻嫣幍膹?fù)振幅分別稱為入射場(chǎng)、透射場(chǎng)（或反射44透射電子顯微鏡ppt課件45衍射屏的作用是使入射場(chǎng)轉(zhuǎn)換為透射場(chǎng)（或反射場(chǎng)）。用函數(shù)表示，就是透過(guò)率或反射率函數(shù)，統(tǒng)稱屏函數(shù)。衍射屏函數(shù)屏函數(shù)的模。模為常數(shù)的衍射屏稱為位相型的，如透鏡、棱鏡等。屏函數(shù)的幅角即位相。幅角為常數(shù)的衍射屏稱為振幅型的，如單縫、圓孔等。衍射屏的作用是使入射場(chǎng)轉(zhuǎn)換為透射場(chǎng)（或反射場(chǎng)）。用函數(shù)表示463．余弦光柵的傅立葉變換平行光正入射，余弦光柵的屏函數(shù)為若入射場(chǎng)為則透射場(chǎng)為3．余弦光柵的傅立葉變換47透射電子顯微鏡ppt課件48透射電子顯微鏡ppt課件49衍射特征——

三個(gè)衍射斑最重要的一點(diǎn)是：其±1級(jí)衍射斑的角方位與余弦光柵的空間頻率一一對(duì)應(yīng)：衍射特征——三個(gè)衍射斑50透射電子顯微鏡ppt課件51透射電子顯微鏡ppt課件52理想夫瑯和費(fèi)衍射系統(tǒng)起到空間頻率分析器的作用.當(dāng)單色光波入射到待分析的圖象上時(shí),通過(guò)夫瑯和費(fèi)衍射,一定空間頻率的信息就被一定特定方向的平面衍射波輸送出來(lái).這些衍射波在近場(chǎng)彼此交織在一起,到了遠(yuǎn)場(chǎng)它們彼此分開(kāi),從而達(dá)到分頻的目的.常用遠(yuǎn)場(chǎng)分頻裝置是透鏡，將不同方向的平面波匯聚到后焦面上不同的點(diǎn)上，形成一個(gè)個(gè)衍射斑，這些衍射斑和圖象的空間頻率一一對(duì)應(yīng)。后焦面就是圖象的傅立葉頻譜面，稱為傅立葉面，夫瑯和費(fèi)衍射斑稱為譜斑。這就是現(xiàn)代光學(xué)對(duì)夫瑯和費(fèi)衍射的新認(rèn)識(shí)。理想夫瑯和費(fèi)衍射系統(tǒng)起到空間頻率分析器的作用.當(dāng)單色光波入射53二、阿貝成像原理任何衍射物體均可看作是一系列光柵的線性組合，因此上述對(duì)余弦光柵的討論結(jié)果可以推廣至任何物體。對(duì)于衍射屏，可以用Fourier變換將其展開(kāi)為Fourier級(jí)數(shù)（周期性函數(shù)）或Fourier積分（非周期性函數(shù)）。二、阿貝成像原理任何衍射物體均可看作54以簡(jiǎn)單的平面波入射，透射波為可以用屏函數(shù)表示衍射波（透射波）以簡(jiǎn)單的平面波入射，透射波為可以用屏函數(shù)表示衍射波（透射波）55阿貝對(duì)成像過(guò)程的理解一、可以從幾何光學(xué)的角度，即光線的折射來(lái)說(shuō)明成像過(guò)程二、也可以從Fraunhofer衍射的角度，即對(duì)波前的變換來(lái)說(shuō)明成像的過(guò)程

以余弦光柵的成像說(shuō)明阿貝成像原理阿貝對(duì)成像過(guò)程的理解56第一步，物光波（屏函數(shù)的平面波）經(jīng)過(guò)透鏡在其焦平面上匯聚成衍射斑，即點(diǎn)光源。第二步，焦平面上的衍射斑作為相干的點(diǎn)光源，發(fā)出的次波在像平面上相干疊加。第一步，物光波（屏函數(shù)的平面波）經(jīng)過(guò)透鏡在其焦平面上匯聚成衍57透射電子顯微鏡ppt課件58傍軸近似條件下，z

>>x’、y’，對(duì)光程可作泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)傍軸近似條件下，z>>x’、y’，對(duì)光程可作泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)59透射電子顯微鏡ppt課件60透射電子顯微鏡ppt課件61透射電子顯微鏡ppt課件62透射電子顯微鏡ppt課件63透射電子顯微鏡ppt課件64阿貝成像原理：物是一系列不同空間頻率的集合。入射光經(jīng)物平面發(fā)生夫瑯和費(fèi)衍射，在透鏡焦面（頻譜面）上形成一系列衍射光斑，各衍射光斑發(fā)出的球面次波在相面上相干疊加，形成像。在成像過(guò)程中，有兩點(diǎn)需要注意：（1）物的空間頻率為f，而像的空間頻率為f/V，或空間周期由d變?yōu)閂d，表示像的幾何放大或縮小，不影響像的質(zhì)量；（2）像質(zhì)的反襯度可以通過(guò)交流部分與直流部分的比值體現(xiàn)，對(duì)于物像，都有即像的反襯度沒(méi)有下降。阿貝成像原理：物是一系列不同空間頻率的集合。入射光經(jīng)物平面發(fā)65阿貝成像原理的原意是為了提高顯微鏡（相干照明）分辨本領(lǐng)。研究表明，物鏡口徑有限，丟失高頻信息，因而像面上不能顯示物的細(xì)節(jié)，像變模糊了；為使像場(chǎng)準(zhǔn)確地反映物場(chǎng)，當(dāng)盡量擴(kuò)大物鏡口徑。阿貝成像原理的原意是為了提高顯微鏡（相干照明66阿貝成像原理的真正價(jià)值在于為空間濾波—

光學(xué)信息處理技術(shù)開(kāi)辟了一條理論途徑，啟發(fā)人們從改變頻譜入手以改變輸出信息。阿貝成像原理的真正價(jià)值在于為空間濾波—67三、空間濾波空間頻率與波的衍射角相關(guān)，可以據(jù)此做成低通、高通或帶通的濾波裝置。三、空間濾波空間頻率與波的衍射角相關(guān)，68低通高通帶通低通高通帶通69物為一維矩形光柵，濾波器為一可調(diào)單狹縫物為一維矩形光柵，濾波器為一可調(diào)單狹縫70光柵結(jié)構(gòu)頻譜及截取像波函數(shù)像光強(qiáng)函數(shù)像光柵結(jié)構(gòu)頻譜及截取像波函數(shù)像光強(qiáng)函數(shù)像71物為二維正交網(wǎng)格，濾波器為一可轉(zhuǎn)動(dòng)單縫（Abbe-Porter實(shí)驗(yàn)）物為二維正交網(wǎng)格，濾波器為一可轉(zhuǎn)動(dòng)單縫72透射電子顯微鏡ppt課件73一個(gè)實(shí)例：指紋打卡器一個(gè)實(shí)例：指紋打卡器74透射電子顯微鏡ppt課件75另一個(gè)實(shí)例：相襯顯微鏡人眼對(duì)振幅的差別可以看出來(lái)，但對(duì)相位的差別是不能察覺(jué)的。對(duì)于完全透明的標(biāo)本，因?yàn)槠涓鱾€(gè)部分對(duì)于光波的吸收基本一致，普通顯微鏡無(wú)法看到。但這并不是說(shuō)光波在經(jīng)過(guò)透明標(biāo)本的不同部分時(shí)不受影響或受到的影響都一樣。事實(shí)上，由于不同部分的折射率不同，雖然光通過(guò)后成像的振幅基本一致，但光波在通過(guò)時(shí)的光程是不一樣的。澤尼克提出相襯法，根據(jù)相襯原理制備了相襯顯微鏡（phase

contrastmicroscope）又叫相差顯微鏡。它把樣品的相位信息通過(guò)一種特殊的濾波器，轉(zhuǎn)化為輸出像面上的光強(qiáng)分布，使相位型樣品的折射率信息變?yōu)榭梢?jiàn)的強(qiáng)度分布。澤尼克發(fā)明的相襯法和相襯顯微鏡是光學(xué)空間濾波和信息處理技術(shù)應(yīng)用實(shí)際方面的一項(xiàng)首創(chuàng)性工作。相襯顯微鏡的主要特點(diǎn)是不需要對(duì)標(biāo)本進(jìn)行染色，這就避免了在染色過(guò)程中由于化學(xué)作用可能引起的標(biāo)本內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化。有些染不上色的標(biāo)本也可以用相襯顯微鏡來(lái)觀察。各種顯微鏡都可以通過(guò)加附加裝置來(lái)達(dá)到看相差的目的。另一個(gè)實(shí)例：相襯顯微鏡人眼對(duì)振幅的差別可76透射電子顯微鏡ppt課件77透射電子顯微鏡ppt課件78透射電子顯微鏡ppt課件79定時(shí)相襯顯微鏡的肺炎野生型菌株R6定時(shí)相襯顯微鏡的肺炎野生型菌株R680優(yōu)質(zhì)水藻展現(xiàn)令其內(nèi)部顯現(xiàn)紅色的天然色素——蝦青素。水藻每一個(gè)都是直徑約為40微米的單細(xì)胞。由這種藻類(lèi)細(xì)胞生成的蝦青素被用于制作橙紅色的顏色。美國(guó)華盛頓州伊薩夸市專業(yè)攝影師查爾斯·克萊布斯(CharlesKrebs)利用相襯顯微鏡技術(shù)，捕捉到取自室外池塘的水藻樣本的照片。優(yōu)質(zhì)水藻展現(xiàn)令其內(nèi)部顯現(xiàn)紅色的天然色素——蝦青素。水藻每一個(gè)81澤尼克(FrizsZernike,1888-1966)1953年獲諾貝爾物理獎(jiǎng)澤尼克(FrizsZernike,1888-1966)82§3透射電鏡的成像方式

透射電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)（筒鏡系統(tǒng)）、電源和控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)組成。電鏡的真空度一般應(yīng)保持在10-5托，這需要機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵兩級(jí)串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個(gè)離子泵以提高真空度，真空度可高達(dá)133.322×10－8Pa或更高?！?透射電鏡的成像方式透射電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)83JEM-2100透射電子顯微鏡整體外觀圖JEM-2100透射電子顯微鏡84JEM-2100透射電子顯微鏡內(nèi)部橫截面圖JEM-2100透射電子顯微鏡85JEM-2100透射電子顯微鏡透鏡和線圈布置圖高性能的電子顯微鏡一般采用五級(jí)透鏡放大，即一級(jí)物鏡、二級(jí)中間鏡和二級(jí)投影鏡（或三級(jí)中間鏡、一級(jí)投影鏡）。物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡，透射電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于物鏡。中間鏡的主要作用是利用其可變倍率控制電鏡的總放大倍數(shù)，并利用其與物鏡的相對(duì)位置變化獲得電子顯微圖像或電子衍射花樣。投影鏡的作用是將中間鏡的像進(jìn)一步放大，并投射到顯示屏上。JEM-2100透射電子顯微鏡高性能的電子顯微鏡一般采用五86中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則在顯示屏上得到一幅放大像

成像操作中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，則在顯示屏上得到一幅電子衍射花樣

電子衍射操作中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則在顯示屏上得到一幅放大像87一、復(fù)型技術(shù)和質(zhì)量厚度襯度成像原理襯度：在顯示屏或照相底片上，人眼能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別。電子顯微鏡圖像的襯度取決于投射到顯示屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。對(duì)于非晶體樣品，入射電子透過(guò)樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多（或樣品越厚）、樣品原子核庫(kù)侖電場(chǎng)越強(qiáng)（或樣品原子序數(shù)越大或密度越大），被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過(guò)物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。一、復(fù)型技術(shù)和質(zhì)量厚度襯度成像原理襯度：在顯示屏或照相底片上88利用樣品的質(zhì)量、密度、厚度差別造成圖像反差的測(cè)量方法稱為質(zhì)量厚度襯度成像法，簡(jiǎn)稱“質(zhì)厚襯度成像”。利用樣品的質(zhì)量、密度、厚度差別造成圖像反差的測(cè)量方法稱為質(zhì)量89電子束的穿透能力比較低，用透射電子顯微鏡分析的樣品非常薄，一般5

~

500nm之間，需要一些特殊的制樣方法。復(fù)型，就是樣品表面形貌的復(fù)制。復(fù)型法是一種間接分析法，通過(guò)復(fù)型制備出來(lái)的樣品是真實(shí)樣品表面形貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品?？芍苽鋸?fù)型材料特點(diǎn)：（1）必須是非晶態(tài)材料（防止發(fā)生晶體衍射）；（2）粒子尺寸必須很小，以提高分辨率，碳粒~

2nm，塑料~

10

–

20

nm；（3）耐電子轟擊。真空蒸發(fā)可形成碳膜，澆鑄蒸發(fā)可形成塑料膜，厚度均在100

nm左右。目前，復(fù)型技術(shù)已部分被SEM等方法替代，但在斷口觀察等方面仍有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。電子束的穿透能力比較低，用透射電子顯微90

一級(jí)塑料復(fù)型一級(jí)碳復(fù)型膜厚度隨試樣位置而異碳膜厚度基本一致不破壞樣品破壞樣品（化學(xué)分離或電化學(xué)分離）一級(jí)塑料復(fù)型91塑料–碳二級(jí)復(fù)型先制備中間復(fù)型（塑料復(fù)型），然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型（帶重金屬Cr、Au投影，即斜面噴涂），再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型。醋酸纖維素（AC紙）或火棉膠都可以作中間復(fù)型。特點(diǎn)：不破壞原始樣品，穩(wěn)定性和導(dǎo)熱導(dǎo)電性好，分辨率與一級(jí)塑料復(fù)型相當(dāng)。塑料–碳二級(jí)復(fù)型9230CrMnSi不銹鋼回火組織（a）和低碳鋼冷脆斷開(kāi)（b）的復(fù)型圖像回火組織中析出顆粒狀碳化物，解離斷開(kāi)上的河流花樣30CrMnSi不銹鋼回火組織（a）和低碳鋼冷脆斷開(kāi)（b）的93冰凍蝕刻（freeze-etching）亦稱冰凍斷裂（freeze-fracture）。標(biāo)本置于-100?C的干冰或-196?C的液氮中，進(jìn)行冰凍。然后用冷刀驟然將標(biāo)本斷開(kāi)，升溫后，冰在真空條件下迅即升華，暴露出斷面結(jié)構(gòu)，稱為蝕刻（etching）。蝕刻后，向斷面以45度角噴涂一層蒸汽鉑，再以90度角噴涂一層碳，加強(qiáng)反差和強(qiáng)度。然后用次氯酸鈉溶液消化樣品，把碳和鉑的膜剝下來(lái)，此膜即為復(fù)膜（replica）。復(fù)膜顯示出了標(biāo)本蝕刻面的形態(tài)，在電鏡下得到的影像即代表標(biāo)本中細(xì)胞斷裂面處的結(jié)構(gòu)。冰凍蝕刻（freeze-etching）亦稱冰凍斷裂（fre94萃取復(fù)型在一級(jí)碳復(fù)型的同時(shí)，將粒子從基體上剝離下來(lái)，在分析形狀、大小和分布的同時(shí)，對(duì)粒子的物相和晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

碳膜厚一點(diǎn)，基體腐蝕深一點(diǎn)。萃取復(fù)型95鋼的塑性斷口的顯微組織，黑粒子是萃取在復(fù)型上的MnS顆粒，可用選區(qū)電子衍射鑒定。鋼的塑性斷口的顯微組織，黑粒子是萃取在復(fù)型上的MnS顆粒，可96粉末樣品制樣方法：關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開(kāi)來(lái)，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。（1）膠粉混合法：粉末+火棉膠，玻片對(duì)研，成膜，入水脫膜，膜片被撈于銅網(wǎng)上。（2）支持膜分散粉末法：預(yù)制支持膜（火棉膠膜或碳膜）置于銅網(wǎng)上，粉末顆粒用超聲波攪拌器分散為懸浮液，滴在支持膜上，靜置干燥。粉末樣品制樣方法：97透射電子顯微鏡ppt課件98透射電子顯微鏡ppt課件99超細(xì)陶瓷粉末的透射電鏡圖像（a）Y2O3（b）Fe2O3

超細(xì)陶瓷粉末的透射電鏡圖像100二、選區(qū)電子衍射單晶衍射：整齊排列的斑點(diǎn)多晶衍射：同心圓環(huán)非晶態(tài)物質(zhì)衍射：一個(gè)散漫的中心斑點(diǎn)二、選區(qū)電子衍射單晶衍射：101電子衍射的特點(diǎn)：1、電子波的波長(zhǎng)短，衍射角θ很小，約10–2

rad。2、電子衍射采用薄晶樣品。3、衍射花樣能比較直觀地反映晶面取向。4、電子衍射強(qiáng)度大（比X射線高約4個(gè)數(shù)量級(jí)），攝譜時(shí)間僅需幾秒鐘。電子衍射的特點(diǎn)：102電子顯微鏡中的選區(qū)電子衍射選區(qū)衍射所選的區(qū)域很小，因此能在晶粒十分細(xì)小的多晶體中選取單個(gè)晶粒進(jìn)行分析，從而為研究材料單晶體結(jié)構(gòu)提供有利條件。例如，選區(qū)光闌的直徑是50

μm，物鏡放大倍數(shù)為50，則該光闌就可以套取樣品上任何直徑1

μm的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。電子顯微鏡中的選區(qū)電子衍射選區(qū)衍射所選的區(qū)域103選區(qū)電子衍射的實(shí)例，其中圖a是一個(gè)簡(jiǎn)單的明場(chǎng)像，圖b、c和d是對(duì)圖a中的不同區(qū)域進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作以后得到的結(jié)果。選區(qū)電子衍射的實(shí)例，其中圖a是一個(gè)簡(jiǎn)單的明場(chǎng)像，圖b、c和d104ZrO2

–

CeO2陶瓷選區(qū)衍射結(jié)果（a）基體相與條狀新相共同參與衍射的結(jié)果；（b）只有基體母相參與衍射的結(jié)果。ZrO2–CeO2陶瓷選區(qū)衍射結(jié)果105AuCu3有序相的超點(diǎn)陣花樣當(dāng)晶體內(nèi)部的原子或離子產(chǎn)生有規(guī)律的位移，或者不同種原子產(chǎn)生有序排列時(shí)，將引起電子衍