液化石油氣中硫化氫含量測定法

液化石油氣中硫化氫含量測定法

編號:--42968液化石油氣中硫化氫含量測定法,,-,,時間:本文檔下載后可任意修改精編平安治理|第10頁總13頁液化石油氣中硫化氫含量測定法簡介:該平安治理資料適用于平安治理工作中組織實(shí)施企業(yè)平安治理規(guī)劃、指導(dǎo)、檢查和決策等事項(xiàng),保證生產(chǎn)中的人、物、環(huán)境因素處于最正確平安狀態(tài),從而使整體準(zhǔn)備目標(biāo)統(tǒng)一,行動協(xié)調(diào),過程有條不紊。

文檔可直接下載或修改,使用時請?jiān)敿?xì)閱讀內(nèi)容。

一、概述硫化氫是液化石油氣中的一種有害成分,在石油加工過程中,特殊是加氫裂解工藝,原油中的硫被復(fù)原成硫化氫,通過分餾,留存于液化石油氣中,假設(shè)在作為成品前不加堿洗工藝便會隨加壓液化而成為液化石油氣的一局部,有時堿洗不徹底也會有局部硫化氫存在于液化石油氣中。

另外,油氣田液化石油氣中的硫化氫,主要來源于回收自然氣輕烴的原料自然氣中的硫化氫,由于回收輕烴時經(jīng)加壓、冷凝,使局部硫化氫凝于輕烴中。

經(jīng)穩(wěn)定生產(chǎn)液化石油氣,又大局部分餾到液化石油氣中,對混合輕烴汽化后的樣品測試時,覺察有硫化氫存在,證明這種可能是存在的。

測定液化石油氣中硫化氫,現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法有兩個:一個是定性測定,即判定液化石油氣中有無硫化氫,11125《液化石油氣中硫化氫試驗(yàn)法乙酸鉛法》,該方法是將汽化的試樣吹到潮濕了乙酸鉛溶液的試紙上觀看有無變色反響來確定有無硫化氫的存在;另一個是0231《液化石油氣中硫化氫含量測定法層析法》,該方法也是承受乙酸鉛變色原理,定量測定硫化氫的含量。

二、原理將浸漬了乙酸鉛的粗孔硅膠裝入玻璃反響管中,當(dāng)氣體試樣通過硅膠層時,硫化氫與乙酸鉛反響生成黑色硫化鉛,使硅膠層上顯出確定長度的染色層。

依據(jù)染色硅膠體積確定通過反響管的硫化氫量,再依據(jù)測得的試樣體積,便可計(jì)算試樣中硫化氫含量。

三、儀器與材料玻璃反響管:下端有多孔玻璃隔板。

。

。

精編平安治理|第10頁總13頁取樣器:如圖1-6-5所示。

可裝液化石油氣約5。

每支取樣器必需通過4402的水壓試驗(yàn)。

不銹鋼空心針:如圖1-6-6所示。

將φ,截成長70,兩頭加工錐形,。

針的中間焊一根外徑2,內(nèi)徑1和長20的不銹鋼管。

圖1-6-5取樣器1-壓帽;2-硅橡膠;3-接頭;4-玻璃管;5-塑料管圖1-6-6不銹鋼空心針1-套管;2-不銹鋼空心針不銹鋼針形閥:各種形式的適用的不銹鋼針形閥。

5濕式流量計(jì):2濕式流量計(jì)。

支架:能固定針形閥的任何形式的架子。

精編平安治理|第10頁總13頁玻璃安瓶:1,2。

容量瓶:1。

9移液管:20。

10滴定管:50。

11量筒:50,100。

硅橡膠板:厚5耐針刺硅橡膠板。

硅膠:將粗粒的粗孔硅膠磨碎,篩取40~80目之間的硅膠。

四、試劑所用的試劑均為分析純。

1乙酸鈉。

冰乙酸。

二甲酚橙:配成5二甲酚橙指示液。

4***橙:配成5***橙指示液。

鉻黑:配成5鉻黑-乙醇指示液。

氨水:按體積比配成1:1的溶液及10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)精編平安治理|第10頁總13頁氨水溶液。

鹽酸:配成19%質(zhì)量分?jǐn)?shù)鹽酸溶液。

8氧化鋅:基準(zhǔn)試劑。

***化銨。

乙二***四乙酸二鈉。

11乙酸鉛。

五、試驗(yàn)預(yù)備乙酸—乙酸鈉緩沖溶液~的配制:稱取結(jié)晶乙酸鈉200,用蒸餾水溶解后,參與冰乙酸10,用蒸餾水稀釋至1,搖勻。

氨—***化銨緩沖溶液約為10的配制:稱取54***化銨。

精確?????至,溶于200水中,參與350氨水,用水稀釋至1。

乙二***四乙酸二鈉[=]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定:稱取20,溶于1水中,搖勻。

然后稱取經(jīng)800℃,精確?????至精編平安治理|第10頁。

用少量水潮濕,加2鹽酸溶液[19%質(zhì)量分?jǐn)?shù)]使之溶解,參與10水,用氨水溶液[10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)]中和至為7~8,再參與10氨一***化銨緩沖溶液≈10。

用配制的溶液滴定,近終點(diǎn)時加3滴5鉻黑-乙醇指示液,連續(xù)滴定至溶液由紫色變成純藍(lán)色。

同時做空白試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,,按式1-6-1計(jì)算:式中——氧化鋅的質(zhì)量,;1——溶液的用量,;0——空白試驗(yàn)時,溶液的用量,;——與[=]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。

4乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定:稱取結(jié)晶乙酸鉛20,參與1容量瓶中,再加冰乙酸50、蒸餾水500,搖精編平安治理|第10頁總13頁動,讓乙酸鉛溶解,加蒸餾水至刻度,搖勻。

精確?????量取20上述溶液,放入250三角燒瓶中,加***橙指示液1滴,再加1:1的氨水溶液中和此溶液,當(dāng)橙色剛顯黃色后,參與乙酸—乙酸鈉緩沖液20,蒸餾水50,二甲酚橙指示液1滴,用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色到亮黃色為終點(diǎn)。

標(biāo)定時同時做空白試驗(yàn)。

每毫升乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛的毫克數(shù)1按下式計(jì)算:式中——滴定乙酸鉛溶液所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,;0——滴定空白溶液所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,;——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,;207——與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[=]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜你U的質(zhì)量。

5浸漬硅膠的制備:將硅膠用鹽酸浸2后,用水沖洗。

再用蒸餾水洗至中性,于120℃烘干。

精確?????量取20乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與150蒸餾水放入500燒杯中混合;加精編平安治理|第10頁總13頁入烘干后的硅膠100,充分?jǐn)嚢韬蠼n2,然后放入65℃3℃的烘箱內(nèi),每隔30攪拌一次,直至含水25%~35%為止,取出冷卻后精確?????稱重。

每克浸漬硅膠中含鉛的毫克數(shù)2按下式計(jì)算:式中1——浸漬硅膠總質(zhì)量,。

每毫升浸漬硅膠中含鉛的毫克數(shù)3按下式計(jì)算:式中2——體積為2的硅膠質(zhì)量,。

在分析天平上,稱出裝填每支反響管至刻線所需的浸漬硅膠,裝入相應(yīng)的安瓶中,封死備用。

每毫升硅膠相當(dāng)于硫化氫的微克數(shù)2按下式計(jì)算:式中34——硫化氫的分子量。

精編平安治理|第10頁總13頁六、試驗(yàn)步驟取樣在需要分析硫化氫含量的裝置上,裝上取樣閥和能固定硅橡膠堵頭的取樣口。

取樣口到裝置上的距離要盡量短,并使用不銹鋼管線。

取樣前先翻開取樣閥放掉殘留在管線中的液化石油氣,然后關(guān)閉取樣閥。

將硅橡膠堵頭裝在取樣口和取樣器上,再翻開取樣閥依次將不銹鋼針的一頭插入取樣口和取樣器堵頭,讓液化石油氣流入取樣器,將不銹鋼針從取樣口堵頭拔出,以氣體形式放掉取樣器中的空氣和液化石油氣,反復(fù)進(jìn)展兩次,然后,將不銹鋼針插入取樣口堵頭取樣。