鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法 編制說明

《鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法》編制說明2《鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法》編制說明2.1信息收集、匯總、分析2.2標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的確定內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)查閱，組織主要技術(shù)人員召開了專題討論會(huì)，確定了實(shí)驗(yàn)方案，2023本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析，替代GB/T5069—23材料而言，以聚磷酸鹽作為結(jié)合劑時(shí)，有助于提高材料強(qiáng)度，此情況下，P2O5林甲烷比色法測(cè)定TiO2的檢測(cè)范圍、修改版本中的編輯性錯(cuò)誤，使標(biāo)準(zhǔn)更加科在樣品室中時(shí)，其中的分子將會(huì)吸收特定波長(zhǎng)的光，根據(jù)朗伯-比爾定律，待測(cè)過程，擴(kuò)大其檢測(cè)范圍，來滿足不同實(shí)驗(yàn)室的本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則）；4）；試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。在鹽酸介質(zhì)中鈦與二安替），）：）：稱取0.1000g預(yù)先在1000℃灼燒1h并于干燥器中冷至室溫的二氧化鈦（99.99%），置于鉑坩堝中，加入5g～8g焦硫酸鉀，置于高溫爐中，逐漸升）：）：移取50.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（）置于100mL容量瓶中，用硫酸5表1工作曲線1#的數(shù)據(jù)編號(hào)123456780204060吸光值（A）0.0030.1060.2150.4140.6130.826比色皿為3cmy=99.136x-0.8119R2=0.9998值與所含鈦離子的濃度成正比，但是在編號(hào)8氧化鈦的量為480ug時(shí)，吸光值6所以工作曲線2#的測(cè)定范圍在400μg為宜，根據(jù)樣品的稱樣量和移取量計(jì)算，表2工作曲線2#的數(shù)據(jù)編號(hào)123456789040240320400480560吸光值（A）0.0000.0720.1460.2940.4410.5890.7260.8810.999比色皿為0.5cmy=547.63x-0.288R2=0.99997表3顯色劑用量和酸度實(shí)驗(yàn)組別吸光值第一組（3cm）含TiO280μg0.8260.8250.8270.8240.8230.825第二組(0.5cm)含TiO2400μg0.7280.7270.7260.7240.7250.723鎂（99.99%）并在溶液中分別準(zhǔn)確加入80μg和500μg二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行表4精密度實(shí)驗(yàn)樣品編號(hào)樣品2#w（TiO2%62.692.682.722.702.702.69標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.00440.010相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.0290.0037表5回收率實(shí)驗(yàn)基體名稱高純氧化鎂（99.99%）加入TiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液量80μg400μg回收量79403回收率，%98.75100.758分光光度法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP儀器法表6分光光度法與等離子發(fā)射光譜法比對(duì)結(jié)果編號(hào)w（TiO2%分光光度法ICP儀器法0.150.15樣品2#0.920.93樣品3#2.692.67樣品4#3.243.20還原，加鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合溶液顯色。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處，測(cè)量抗壞血酸-鹽酸羥胺-硝酸鉍混合溶液：稱取2g硝酸鉍溶于20mL鹽酸鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合溶液：稱取10g鉬酸銨與20g酒石酸9）：）：105℃~110℃烘干1h的磷酸二氫鉀（99.99%）置于燒杯中，加水溶解，移入標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（16.2.8）置于200時(shí)，吸光值0.932>0.8，由曲線圖4可以看出，曲線在編號(hào)8和編號(hào)9兩點(diǎn)處，表7工作曲線3#的繪制編號(hào)123456789P2O5，μg0203040506070吸光值（A）0.0030.2710.4020.5390.6780.8090.932比色皿為3cmy=74.5x-0.2684，R2=0.9999表8工作曲線4#的繪制編號(hào)123456789P2O5，μg050200250300400500吸光值（A）0.0000.2240.3240.4330.5300.6670.952比色皿為0.5cmy=450.56x+1.921，R2=0.99952O52O5300表9顯色劑用量和酸度實(shí)驗(yàn)組別吸光值第一組（3cm）含P2O5，60μg0.809805807809第二組（0.5cm）含P2O5300μg0.716715713716717715確定檢測(cè)條件后，選擇兩個(gè)試樣進(jìn)行了精密度試驗(yàn)；采用高純氧化鎂），表10精密度實(shí)驗(yàn)樣品編號(hào)樣品3#樣品4#w（P2O5），%22.242.202.262.192.222.20標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.200.022相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.0670.010表11回收率實(shí)驗(yàn)基體名稱高純氧化鎂（99.99%）加入P2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液量300μg回收量61298回收率，%101.6799.33分光光度法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP儀器法采用上述工作曲線，用分光光度法測(cè)定鎂質(zhì)耐火材料五氧化二磷的含量，表12分光光度法與電感耦合等離子發(fā)射光譜法對(duì)比結(jié)果編號(hào)w（P2O5），%分光光度法ICP儀器法0.180.19樣品2#樣品3#2.222.20六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)七、與國家和行