材料現(xiàn)代分析測(cè)試第十二章

材料現(xiàn)代分析測(cè)試第十二章第1頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月電子探針的功能

電子探針的功能：進(jìn)行微區(qū)成分分析.它是電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種高效率分析儀器。其原理是用喜聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品的特征X射線，分析特征X射線的波長(zhǎng)（或特征能量），即可知道樣品中所含元素的種類(lèi)（定性分析），分析X射線的強(qiáng)度，則可知道樣品中對(duì)應(yīng)元素含量多少（定量分析）。

第2頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

分析理論基礎(chǔ)及方法

理論基礎(chǔ)：

莫塞萊定率

h:plank常數(shù)K:與馬德堡常數(shù)有關(guān)

σ：屏蔽常數(shù)L系常用K系第3頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

§12.1電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理

------電子探針結(jié)構(gòu)

第4頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月電子探針儀與SEM鏡筒大致相同,僅接收物理信號(hào)有區(qū)別,現(xiàn)一般在SEM上加裝特征X射線探測(cè)附件,可對(duì)同一區(qū)進(jìn)行組織、成分分析.兩種展譜方式1.WDS：WaveDispersiveSpectroscopy利用波動(dòng)性

逐一展譜2.EDS：EnergyDispersivepectroscopy利用粒子性h

同時(shí)展譜第5頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月§12.1電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理

-----波譜儀(WDS)

1.工作原理

常用波譜儀為全聚集直進(jìn)式,由分光晶體、X射線探測(cè)器和相應(yīng)機(jī)械傳動(dòng)裝置組成.其原理如下:樣品、分光晶體、探測(cè)器位于聚焦圓上,入射電子束照射樣品,因含不同元素,產(chǎn)生不同波長(zhǎng)特征X射線,位于B點(diǎn)的分光晶體(由一組平行晶面d組成)與特征X射線的某一波長(zhǎng),滿足衍射條件,產(chǎn)生的衍射線會(huì)聚于C點(diǎn),此波長(zhǎng)為

第6頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月分光晶體

第7頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月直進(jìn)式波譜儀

第8頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.分析方法

上式中,當(dāng)d、R一定時(shí),分光晶體沿直線AB運(yùn)動(dòng),使L由大到小變化,便可測(cè)出照射區(qū)的特征X射線波長(zhǎng)、強(qiáng)度----熒光屏顯示譜線-----元素組成.合金鋼定點(diǎn)分析譜線

第9頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.結(jié)構(gòu)

1)分光晶體

波譜儀不能很大,L有限(L=10-30cm).當(dāng)L=10-30cm,R=20cm時(shí),θ=15—650.由知,僅用一分光晶體只能測(cè)有限波長(zhǎng)范圍,即有限元素分析.要分析Z=4—92,需使用不同d的分光晶體,常用彎曲分光晶體見(jiàn)表14-1.2)X射線探測(cè)器:

與X射線衍射儀相同的正比、閃爍計(jì)數(shù)管.3)X射線計(jì)數(shù)和記錄系統(tǒng)探測(cè)器-----信號(hào)放大-----多道分析、計(jì)數(shù)----記錄(XY記錄儀、打印、熒光屏)---

譜線

第10頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月§12.1電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理

-----能譜儀(EDS)

1.工作原理

鋰漂移硅檢測(cè)器能譜儀框圖

第11頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月鋰漂移硅檢測(cè)器：Si(Li)或Ge(Li)

原理：Li補(bǔ)償P型中受主雜質(zhì)，使原PN結(jié)中的耗盡已擴(kuò)大，形成穩(wěn)定中間層。X光子作用下，原子電離產(chǎn)生電子/空穴對(duì).一個(gè)光子(E)產(chǎn)生的電子/空穴對(duì)(ε)N=E/ε.入射光子E---N---電流脈沖高度---放大并轉(zhuǎn)化成電壓脈沖---多道分析器把相同高度脈沖累加計(jì)數(shù)強(qiáng)度CPS

PN中間層_+前置放大器能譜儀

第12頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.分析方法

EDS同時(shí)計(jì)數(shù)分析,根據(jù)E—I譜線中峰的特征E值,確定元素.

第13頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月§12.1電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理

----波譜儀與能譜儀比較

1.元素范圍:WDS:Be4---V92;EDS:Z≥5(B).2.分辨率:EDS低于WDS,EDS:△E=145-155eV,WDS:△E=5eV3.探測(cè)極限:WDS:0.01—0.1%,EDS:0.1-0.5%.4.接收方式;EDS:同時(shí)測(cè)定計(jì)數(shù).WDS逐個(gè)測(cè)量特征波長(zhǎng)并計(jì)數(shù).5.分析速度:EDS:幾分鐘,WDS:幾十分鐘.6.EDS必須保持低溫,液氮冷卻.

綜上:WDS分析元素廣,分析精度高.但要求樣品平整光滑,分析速度慢,需較大的電子流.EDS分析快,對(duì)樣品要求低,入射電子流小,特別適合于與SEM配合.但分析精度低

第14頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月§12.2電子探針的分析方法及應(yīng)用

一、

定性分析1,定點(diǎn)分析:

對(duì)樣品選定區(qū)進(jìn)行定性分析.

方法:電子束照射分析區(qū),波譜儀分析時(shí),改變分光晶體和探測(cè)器位置.或用能譜儀,獲取、E—I譜線,根據(jù)譜線中各峰對(duì)應(yīng)的特征波長(zhǎng)值或特征能量值,確定照射區(qū)的元素組成

第15頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.線分析:測(cè)定某特定元素的直線分布.

方法:將譜儀固定在要測(cè)元素的特征X射線波長(zhǎng)值或特征能量值,使電子束沿著圖像指定直線軌跡掃描.常用于測(cè)晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組織形貌結(jié)合起來(lái)分析

第16頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月鑄鐵中（a）S的線分析（b）

Mn的線分析

第17頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.面分析:測(cè)定某特定元素的面分布

方法:將譜儀固定在要測(cè)元素的特征X射線波長(zhǎng)值或特征能量值,使電子束在在樣品微區(qū)作光柵掃描,此時(shí)在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布,含量高則亮

第18頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月ZnO—Bi2O3陶瓷燒結(jié)自然表面的面成分分布（a）形貌像（b）Bi元素的面分布像

第19頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二.定量分析簡(jiǎn)介

理論上,在穩(wěn)定的電子束照射下,譜儀測(cè)得各元素的同類(lèi)特征譜峰高(強(qiáng)度)與其濃度成正比,但實(shí)際并非如此,其原因是譜線強(qiáng)度除與元素含量有關(guān)外,還與樣品的化學(xué)組成(基體)有關(guān)----“基體效應(yīng)”;其次譜儀在測(cè)量時(shí)條件不同,比如、不同分光晶體、入射電子強(qiáng)度等)-----“譜儀效應(yīng)”

第20頁(yè)，課件共22頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.精確強(qiáng)度比Ki-----消除“譜儀效應(yīng)”

在完全相同條件下,如電子束加速電壓、束流、2θ等,以待測(cè)純?cè)貫闃?biāo)樣,分別對(duì)標(biāo)樣、待測(cè)樣品測(cè)量,因?yàn)槭峭辉?λ相同,由2dsinθ=λ得θ相同

純?cè)豗樣品中Y元素

則

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