材料金相實驗方法

材料金相實驗方法第1頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月

光學分析是材料分析中最常使用的方法。根據(jù)光與物質(zhì)相互作用性質(zhì)的不同，光學分析方法可分為光譜法和非光譜法，前者測量光所引起原子、分子內(nèi)部能級間躍遷產(chǎn)少的發(fā)射、吸收、散射波長或強度變化，分析組成材料的元素成分；后者則是測量光的傳播方向、偏振性變化，分析材料的表面形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。第2頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月1.眼睛

人眼是十分精巧的光學系統(tǒng)，大多數(shù)光學儀器的用途都是為了改善和加強人的視覺。2.照相底片3.光子計數(shù)器4.電視型檢測器光的檢測第3頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月光學顯微分析光學顯微分析是利用可見光觀察物體的表面形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，觀察透明的物體可以使用透射顯微鏡，習慣上稱為生物顯微鏡，因為它大量地被用來觀察生物體；觀察不透明物體只能使用反射式顯微鏡，稱為金相顯微鏡，因為它是為光學金相分析而設(shè)計的。所謂光學金相分析，是根據(jù)金屬樣品表面各組成相的光學特性，對其進行光學研究，并給以定性、定量描述的一種分析入法。金相分析是研究金屬材料最重要的方法之一，而且已經(jīng)擴展到了非金屬材料領(lǐng)域。金相樣品一般都要在磨光和浸蝕后令其顯示組成相，再進行觀察。人們把能觀察到的材料內(nèi)部的各組成相的直觀形貌稱之為組織。光學金相的放大率在1—2500倍范圍內(nèi)，故有低倍和高倍之分，前者是用眼睛(或借助放大鏡)觀察，后者是在顯微鏡下觀察。

第4頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月光學金相顯微鏡 金相顯微鏡是由許多光學元件按一定要求組合而成的精密光學儀器，有臺式、立式、臥式等款式。 金相顯微鏡一般由光學系統(tǒng)和機械系統(tǒng)組成?，F(xiàn)代金相顯微鏡還配有多種用途的附件，以滿足不同的分析研究需要。第5頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月幾何光學原理物體AB置于物鏡的一倍焦距與二倍焦距之間，其一次象在物鏡的另一側(cè)二倍焦距之外，形成一個倒立放大的實像A′B′；當實像位于目鏡的前一倍焦距以內(nèi)時，目鏡又使A′B′放大,在目鏡的前二倍焦距以外，得到正立的虛像A″B″。最后的映像是經(jīng)過物鏡、目鏡兩次放大后得到的。第6頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月放大倍數(shù)為：f1:物鏡的前焦距；f2：目鏡前焦距；Δ：顯微鏡的光學鏡筒長；D：人眼的明視距離，約250mm第7頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月金相顯微鏡的光學系統(tǒng)第8頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月物鏡顯微鏡中最重要的光學零件，通常由固定在金屬筒內(nèi)相隔一定距離的復式透鏡所組成，位于物鏡下端（接近試樣）的稱前透鏡，物鏡的放大倍數(shù)主要決定于此透鏡的曲率，上端的稱后透鏡，主要校正前透鏡的象差，提高成像質(zhì)量。物鏡的象差校正程度及特性指標反映了物鏡的質(zhì)量。第9頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月象差根據(jù)幾何光學建立的透鏡成像原理是有局限性的，前提是：a)所用入射光為近軸光線;b)介質(zhì)的折射率不受光波波長的影響。而實際光學系統(tǒng)中一般實用光束均要有一定寬度，物體的發(fā)光點不可能全在光軸上，不同波長的光，折射率也不同，因此實際的光學系統(tǒng)與近軸光學系統(tǒng)所得圖象有所偏差，此即為象差。象差的分類：第10頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月球面象差光軸上某點發(fā)出的單色粗光束，通過單片透鏡后并不聚焦于一點，軸上象點被一個彌散的光斑所代替。第11頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月象場彎曲當物體為一垂直于透鏡光軸的平面時，經(jīng)過單片透鏡成像后，最清楚的象呈現(xiàn)在一個曲面上。第12頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月色差白色光通過單片透鏡，由于各色光波長不同，折射率也不一樣，成像不是一點，而是一系列顏色的群像。第13頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月象差校正校正象差的方法：主要是選用不同的透鏡組合起來互相補償，減少象差，增加圖象的清晰度。物鏡的種類：主要有消色差物鏡，復消色差物鏡，平面消色差物鏡及油浸物鏡等。第14頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月物鏡的特性指標

數(shù)值孔徑:數(shù)值孔徑是表征物鏡的聚光能力，增強物鏡的聚光能力可提高物鏡的辨別力。數(shù)值孔徑主要決定于孔徑角和物鏡與試樣間的介質(zhì)折射率，即：通過增大透鏡直徑或減小物鏡的焦距，以增大孔徑半角φ

，或者增加物鏡與觀察物之間的折射率n，都可以增加數(shù)值孔徑第15頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月分辨率：物鏡的分辨率是指將試樣上細微組織構(gòu)成清晰可分的映像的能力，以物鏡可分辨的最小距離d的倒數(shù)表示。物鏡的數(shù)值孔徑越大，入射光的波長越短，物鏡的分辨率越高。物鏡的有效放大倍數(shù)：在顯微鏡中保證物鏡分辨率充分利用所對應(yīng)的顯微鏡的放大倍數(shù)，稱顯微鏡的有效放大倍數(shù)。第16頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月垂直分辨率（景深）：景深表示物鏡對于高低不平的物體能清晰成像的能力。物鏡的景深和其放大倍數(shù)及數(shù)值孔徑成反比，放大倍數(shù)越大，數(shù)值孔徑越大，景深越小。注意：實際操作中縮小孔徑光闌，可以提高物鏡的垂直分辨率，但與此同時會降低物鏡的分辨率。像域彎曲程度：像域彎曲程度也稱為視場平坦度，這是物鏡質(zhì)量的重要指標，它隨物鏡的數(shù)值孔徑增大而增加。第17頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月物鏡的標記：物鏡金屬外殼上的標記為Apochromat40/0.65160/0消色差程度：消色差物鏡沒有符號，復消色差鏡刻有Apo或Apochromat；平面消色差物鏡為Planchromat觀察時介質(zhì)的符號，油浸物鏡刻有“oil”或“oel”或“HL”放大倍數(shù)40數(shù)值孔徑0.65機械鏡筒長度用數(shù)字表示160mm標準蓋玻璃厚度：蓋玻璃用于透射式顯微鏡，而金相顯微鏡一般不用，用0表示。第18頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月目鏡最常用的目鏡為負型目鏡，它由兩塊未經(jīng)色差校正的平凸透鏡構(gòu)成，接近眼睛的稱目透鏡，起放大作用，另一塊稱場透鏡，能使映像亮度均勻，在兩塊透鏡之間安裝固定光欄，位置在目鏡的前焦點處。第19頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月第20頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月照明系統(tǒng)光源：一般中小型顯微鏡的照明裝置都采用鎢絲白熾燈，燈泡直徑不大于4厘米，工作電壓4～6V,功率15～100瓦，除此之外還有鹵素燈，碳弧燈和氙燈等。垂直照明器：垂直照明器起光路垂直換向的作用，種類有平面玻璃、全反射棱鏡、暗場用環(huán)形反射鏡。第21頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月光闌孔徑光闌：靠近光源，由它可控制入射光束的大小，對于顯微圖像的質(zhì)量有一定影響,縮小孔徑光闌可減小球差和軸外象差，加大景深和襯度，使映像清晰，但降低物鏡的分辨率。視域光闌：安裝在孔徑光闌后面，經(jīng)過光學系統(tǒng)后，所成的像要恰好投射在金相試樣表面，調(diào)節(jié)光闌大小可改變視域的大小，但并不影響物鏡的分辨率，視域光闌越小，映像襯度越佳。注意：光闌的作用是提高映像的質(zhì)量，不能用來調(diào)整映像的亮度，如增加亮度，應(yīng)從光源強度方面改進。第22頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月濾色片濾色片的作用是吸收光源發(fā)出的白色光中波長不合需要的部分，只讓一定波長的光線通過，從而得到一定波長的光線。濾色片是金相顯微攝影（黑白）時一個有力的輔助工具。使用濾色片的目的有：增加映像襯度或提高某種彩色組織細微部分的鑒別能力。校正殘余象差。得到波長較短的單色光以提高分辨率。第23頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月機械系統(tǒng)底座:支撐整個鏡體載物臺：用于放置金相樣品。一般可在水平面內(nèi)移動。鏡筒：是物鏡、垂直照明器、目鏡及光路系統(tǒng)其它元件的聯(lián)接筒。調(diào)節(jié)螺絲：調(diào)節(jié)鏡筒升降。有粗調(diào)螺絲、微調(diào)螺絲，以完成映像的聚焦調(diào)節(jié)。第24頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月試樣制備取樣磨光拋光第25頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月取樣試樣的切取方法：硬度低的材料，如低碳鋼等，均可用鋸、車、銑、刨等機械加工。硬度較高的材料，可用錘擊法，從擊碎的碎片中選取。韌性較高的材料可用切割機切割。注意：不論采取何種方式取樣，須防止因溫度升高而引起組織變化或因受力而產(chǎn)生的塑性變形，因此在取樣中務(wù)必注意冷卻和潤滑。第26頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月試樣要求12mmx12mm的圓柱體或12mmx12mmx12mm的立方體。非檢驗表面缺陷、滲層、鍍層的試樣，應(yīng)進行倒角，檢驗表層組織的試樣，嚴禁倒角。第27頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月鑲嵌對于試樣形狀不規(guī)則或較小（如線材、細小管材、薄板等）、較軟、易碎或者邊緣需要保護的，必須進行鑲嵌。熱鑲法：使用熱固性塑料（膠木粉或電木粉）或熱塑性塑料（聚乙烯聚合樹脂、醋酸纖維樹脂），在模具內(nèi)加熱加壓成型。冷鑲法：采用聚合塑料（即環(huán)氧塑料）加固化劑，反應(yīng)式：環(huán)氧樹脂＋固化劑（主要為胺 類化合物）＝聚合物＋熱第28頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月磨光磨光是使用固定磨粒（如砂輪機及砂紙），使金相試樣表面變得平整的過程。磨光機制： 金相試樣在砂紙上磨光時，砂紙的每顆磨粒均可看成時一把具有一定迎角的刨刀，迎角大于臨界值的磨粒才能產(chǎn)生切削作用，小于臨界值的磨粒，只能在表面劃溝。研究表明：大于臨界角的砂粒占整個砂紙磨粒的20％，由大量小于臨界角的磨粒引起的劃痕擠壓周圍的金屬，使試樣表層產(chǎn)生塑性變形。如果不將變形層去除，經(jīng)過腐蝕后則會產(chǎn)生假相。第29頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月磨光操作粗磨

粗磨是試樣制備的第一道磨制工序，取樣后試樣表面的粗糙不平度主要在粗磨時去掉。較軟的金屬如鋁銅等用銼刀或銑床、車床；硬的金屬通常在磨床或砂輪機上進行。2.細磨

粗磨后需經(jīng)過不同粒度砂紙細磨，SiC砂紙最適于做金相試樣的細磨。第30頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月拋光拋光是將試樣上磨制產(chǎn)生的磨痕及變形層去掉，使其成為光滑鏡面的最后工序，可分為機械拋光、電解拋光和化學拋光等。機械拋光的應(yīng)用較廣，可分為粗拋和精拋兩個階段。首先使用較粗的磨料進行粗拋,去除磨光損傷層，其次使用較細的磨料精拋，以去除粗拋產(chǎn)生的損傷。注意事項：金相試樣的質(zhì)量是由拋光質(zhì)量決定的，而拋光前的磨面平整度及產(chǎn)生的變形層，又直接影響拋光質(zhì)量。只有經(jīng)過反復細磨，得到均勻磨痕及較淺的變形層時，才能進行拋光。第31頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月電解拋光電解拋光是樣品表面凸起部分選擇溶解的結(jié)果。首先，由于金屬和電解液的相互作用，在樣品粗糙不平的表面上形成一層電阻較大的粘性液膜，在樣品表面凸起處液膜較薄，凹陷處液膜較厚。因此，在液膜較薄之處電流密度較大，使得樣品凸起部分的溶解比凹陷處為快，如此進行．便形成平整的拋光表面。第32頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月對于典型的極化曲線，可分成四個區(qū)域討論。

AB段：電流隨電壓增加而上升，這時電壓較低，金屬溶解速度尚小，溶解的金屬離子及時擴散，金屬表面沒有形成粘滯層，故沒有拋光作用，但有浸蝕現(xiàn)象。

BC段：電壓升高電流下降，原因是金屬溶解速度大于擴散速度，反應(yīng)產(chǎn)物在陽極表面形成一層粘滯層，陽極表面電阻增加，這是不穩(wěn)定段.CD段：電壓增加，電流保持穩(wěn)定值，這時，陽極表面形成穩(wěn)定氧化膜。這是電解拋光的工作階段。

D點后：電壓升高，電流劇增，拋光作用隨之破壞，將產(chǎn)生深點蝕。第33頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月第34頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月

金屬顯微組織的顯示光學法：利用顯微鏡的一些特殊裝置來區(qū)分相或提高襯度,如偏光金相顯微鏡。腐蝕法：使試樣表面有選擇的出去某些部分，使組織顯示出來。干涉層法：使試樣表面形成一層薄膜或覆蓋物，并由于多重反射和干涉現(xiàn)象，使組織間產(chǎn)生良好的黑白襯度或彩色襯度，如薄膜染色浸蝕法，利用浸蝕劑和磨面上各相發(fā)生化學反應(yīng)，形成一層厚薄不均的膜或反應(yīng)沉淀物，在白光的照射下，由于光的干涉使各相呈現(xiàn)不同的色彩，從而達到辨認各相的目的。第35頁，課件共39頁，創(chuàng)作于2023年2月腐蝕法

化學浸蝕法是顯示材料顯微組織的應(yīng)用最廣的方法，原理是浸在化學浸蝕劑中的材料，晶內(nèi)與晶界、各相之間以及各晶粒間具有不同的電極電位，在電解液中形成許多微電池,造成不同部位腐蝕速度不同，對光線的散射也不同，從而將微觀組織顯示出來。純金屬或單相合金的腐蝕是一個化學溶解過程。兩相合金的化學浸蝕主要是電化學溶解。多相合金的腐蝕，主要也是電化學溶解過程。浸蝕