年度產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析報告

產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析報告產(chǎn)品名稱：*****規(guī)格：5ml產(chǎn)品代號：060501回顧期限：起草簽名時間（QA）批準(zhǔn)簽名時間（車間主任）（生產(chǎn)部負(fù)責(zé)人）（工藝技術(shù)負(fù)責(zé)人）（物料負(fù)責(zé)人）質(zhì)量受權(quán)人）

目錄概要……………….………………….…回顧期限…………………….…….……制造情況………………….……….……產(chǎn)品描述………………….……….……產(chǎn)品工藝………….……….……..產(chǎn)品給藥途徑及適應(yīng)癥………….……….……..關(guān)鍵參數(shù)………….……….……..物料質(zhì)量回顧…………….…….………原輔料、包裝材料質(zhì)量問題回顧……….……….主要原輔料購進(jìn)情況回顧……………….……….供應(yīng)商管理情況回顧………….….………………工藝用水、與藥品直接接觸的氣體質(zhì)量問題回顧……….….…產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)情況…………….……….產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)……………………..質(zhì)量指標(biāo)統(tǒng)計及趨勢分析………..生產(chǎn)工藝分析………..…關(guān)鍵工藝參數(shù)控制情況…….…….中間體控制情況…………………..工藝變更情況….………………….物料平衡…………..收率……..…………返工與再加工……….…………….設(shè)施設(shè)備情況……………………..偏差回顧………………..………………超常超標(biāo)回顧………………..…………產(chǎn)品穩(wěn)定性考察……..…拒絕批次………..………拒絕的物料………..拒絕的中間產(chǎn)品及成品…………..變更控制回顧……..……驗證回顧……………..…………………環(huán)境監(jiān)測情況回顧………………..……人員情況……………..…………………委托加工、委托檢驗情況回顧…..……不良反應(yīng)……………..…產(chǎn)品召回、退貨………………..………產(chǎn)品召回…………..退貨………………..投訴…..…………………藥品注冊相關(guān)變更的申報、批準(zhǔn)及退審……………..結(jié)論……..………………建議………..……………模板修訂資料修訂版號發(fā)布日期具體修訂內(nèi)容

概要：根據(jù)《年度產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析管理規(guī)程》的規(guī)定，2009年01月對*****進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析。本報告對本品種本年度共生產(chǎn)的7批進(jìn)行統(tǒng)計和趨勢分析?；仡櫰谙蓿?008年01月－2009年01月制造情況：本回顧年度共生產(chǎn)*****7批，總批量為394.82萬瓶，總產(chǎn)量為356.20萬瓶，總收率為90.22%.產(chǎn)品描述：4.1產(chǎn)品工藝4.1.1處方：制成1000ml4.1.2制法：*******即得。4.2產(chǎn)品給藥途徑及適應(yīng)癥給藥途徑：口服適應(yīng)癥：。4.3關(guān)鍵參數(shù)工序關(guān)鍵工藝參數(shù)（批處方量為60萬瓶）滲漉瓶處理洗瓶時蒸氣壓力：≤0.2MPa烘干溫度：170℃～210烘干時間：10min灌裝灌軋速度：120瓶/分鐘平均裝量：≥5.0ml單瓶裝量：≥4.65ml物料質(zhì)量回顧：原輔料供應(yīng)商5.1原輔料、包裝材料質(zhì)量問題回顧時間品名/進(jìn)廠編號號供應(yīng)商缺陷描述處理方法08.04.2108.10.2208.10.22評價：1**含量偏低已退貨，未對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。*****灰分超標(biāo)投料時補(bǔ)回超標(biāo)部分，未對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。*****水分超標(biāo)投料時補(bǔ)回超標(biāo)部分，未對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。5.2主要原輔料購進(jìn)情況回顧名稱/批月份123456789101112匯總合格率％2收檢112100放行112拒絕3收檢1113100放行1113拒絕4收檢1111475放行1113拒絕112收檢112100放行112拒絕2收檢112100放行112拒絕2收檢112100放行112拒絕10收檢11111211110100放行11111211110拒絕1收檢11100放行11拒絕評價：原料：**全年共收檢2批，均符合規(guī)定。原料：***全年共收檢3批，均符合規(guī)定。原料***全年共收檢4批，合格率為75%，其中43080410批含量偏低，已退貨。原料：**全年共收檢2批，其中43081012批灰分超標(biāo)，投料時補(bǔ)回超標(biāo)部分。原料：**全年共收檢2批，均符合規(guī)定。原料：***全年共收檢2批，其中43081013批水分超標(biāo)，投料時補(bǔ)回超標(biāo)部分。原料：95%乙醇全年共收檢10批，均符合規(guī)定。原料：****全年共收檢1批，符合規(guī)定。5.3供應(yīng)商的管理情況回顧新增供應(yīng)商情況：無變更供應(yīng)商情況：無供應(yīng)商審計情況：見下表物料名稱供應(yīng)商審計時間再審計時間08.0909.0908.0909.0908.0909.0908.0309.0308.0309.0308.1009.10小結(jié)：供應(yīng)商均按計劃完成審計，審計過程未見偏差，結(jié)果均符合規(guī)定。5.4工藝用水、與藥品直接接觸的氣體質(zhì)量問題回顧5.4.1本品種2008年生產(chǎn)期間工藝用水全部符合規(guī)定。5.4.2本品種沒有使用與藥品直接接觸的氣體。成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)情況：6.1產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗項目接受限度（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)）最低值－最高值（法定標(biāo)準(zhǔn)）性狀本品為棕紅色至棕褐色的澄清液體，氣芳香，味辛辣。本品為棕紅色至棕褐色的澄清液體，氣芳香，味辛辣。在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，在日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色。在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，在日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色。20℃時應(yīng)為0.88～20℃時應(yīng)為0.87～62%～68%60%～70%不得少于0.12g不得少于0.10.05%(ml/ml)0.05%(ml/ml)含樟腦不得少于20.0mg；含桉油精計，不得少于6.3mg含樟腦不得少于20.0mg；含桉油精計，不得少于6.3mg裝量差異平均裝量不少于5.0ml每個容器裝量不少于4.8ml平均裝量不少于5.0ml每個容器裝量不少于4.65ml微生物限度細(xì)菌：每1ml中不得過800個霉菌、酵母菌：每1ml中不得過80個大腸埃希菌不得檢出細(xì)菌：每1ml中不得過1000個霉菌、酵母菌：每1ml中不得過100個大腸埃希菌不得檢6.2質(zhì)量指標(biāo)統(tǒng)計及趨勢分析批號性狀鑒別最小裝量ml平均裝量ml總固體量g乙醇量%甲醇%相對密度樟腦含量mg/ml桉油精含量mg/ml微生物限度符合規(guī)定5.05.10.1466.00.0020.90023.47.7符合規(guī)定符合規(guī)定5.25.30.1366.50.0010.90022.37.3符合規(guī)定符合規(guī)定5.25.30.1466.00.0010.89822.17.3符合規(guī)定符合規(guī)定5.15.20.1464.00.0020.90022.57.4符合規(guī)定符合規(guī)定5.45.40.1463.00.0040.90021.97.1符合規(guī)定符合規(guī)定5.35.40.1665.00.0020.90024.17.8符合規(guī)定符合規(guī)定5.25.40.1666.00.0040.89022.97.4符合規(guī)定1.全年共檢驗7批，性狀、鑒別、微生物限度均符合規(guī)定，趨勢良好。2總固體含量(內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：不得少于0.12g)年度總共檢測7批次，平均值：0.15g，最高：0.16g，最低：0.13g，極差：0.03g。從圖1可看出，總固體量呈上升趨勢。原因可能與藥材本身質(zhì)量好劣有關(guān)，藥材質(zhì)量好，在同等條件下生產(chǎn)出來的產(chǎn)品總固體量較高?？偣腆w量趨勢良好。3.相對密度（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：20℃時0.88～0.91）年度共檢測7批次，平均值：0.9，最高值：0.9，最低值：0.89，極差：0.01，從圖2及檢驗數(shù)據(jù)得出相對密度這一指標(biāo)較穩(wěn)定，年度檢測結(jié)果均符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，從以上結(jié)果體現(xiàn)該項目控制良好。4.乙醇量(內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：62%～68%)年度總檢測7批，平均65.2，最高66.5，最低63，極差3.5。其中08080211批乙醇量為63.0%，原因分析是可能與藥材水分高低有關(guān)。年度檢測結(jié)果全部符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。5.甲醇量（0.05%）年度總檢測7批，平均0.002，最高0.004，最低0.001，極差0.003。全部符合規(guī)定。6.樟腦含量(不得少于20.0mg)年度總檢測7批次，平均值：22.7mg，最高值：24.1mg，最低值：21.9mg，極差：2.2mg。全年檢驗結(jié)果均符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。7.桉油精含量（不得少于6.3mg）年度總檢測7批次，平均值7.4mg，最高7.8mg，最低7.1mg，極差0.7。全年檢驗結(jié)果均符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。小結(jié)：成品控制指標(biāo)共八項，八項指標(biāo)控制良好均符合規(guī)定。生產(chǎn)工藝分析：7.1關(guān)鍵工藝參數(shù)控制情況項目工藝變更情況滲漉乙醇濃度：70%浸漬時間:48小時以上前滲漉（收集漉液2250L）：滲漉速度控制在1.5～2ml/min（1KG），即300～400ml/min再滲漉收集滲漉液至3000L，滲漉速度為2～3ml/min(1KG)，即:400～600ml/min總混時間:30分鐘攪拌速度:84轉(zhuǎn)/min無瓶處理烘干溫度：170℃～210烘干時間：10min無裝量差異灌軋速度：120瓶/分鐘平均裝量：≥5.0ml單瓶裝量：≥4.65ml無燈檢一次燈檢10瓶，上下翻動3次，每次觀察時間為5秒無包裝標(biāo)簽距離的接口正負(fù)不得超過±2mm每盒10瓶，每箱200盒無7.2中間體控制情況中間產(chǎn)品批號性狀總固體g乙醇量%相對密度樟腦≥20mg桉油精≥6.3mg23.27.5回顧分析：全年共檢測*批次，性狀均符合規(guī)定，趨勢良好。總固體含量(內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：不得少于0.12g)年度總共檢測7批次，平均值：0.15g，最高：0.17g，最低：0.13g，極差：0.04g。從圖8可看出全年生產(chǎn)總固體量均比內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)高，分析原因可能是與藥材本身質(zhì)量有關(guān)，藥材本身質(zhì)量越好，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品總固體量越好。3乙醇量(內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：62.5%～68%)年度總檢測6批次，檢驗結(jié)果均符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。從檢驗數(shù)據(jù)及圖9反映出這一指標(biāo)有所波動但范圍較小。4相對密度（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：20℃5樟腦含量(不得少于20.0mg)年度總共檢測7批次，平均值：22.84g，最高：23.6g，最低：22.0g，極差：1.6g。從圖11可以看到7批最低含量在22.0mg以上，可反映生產(chǎn)過程中質(zhì)量指標(biāo)控制良好。6桉油含量(不得少于6.3mg)年度總共檢測7批次，平均值：7.5g，最高：7.8g，最低：7.2g，極差：0.6g。從圖12中可看出最低含量都在7.0mg以上，可以反映生產(chǎn)過程控制良好；最高含量在7.8mg，可以反映樟腦含量在處方中質(zhì)量指標(biāo)具有較高的穩(wěn)定性。小結(jié)：中間產(chǎn)品共檢驗7批次六個項目，中間產(chǎn)品各項檢測指標(biāo)均符合規(guī)定。7.3工藝變更情況:小結(jié)：此品種本年度工藝沒變更。7.4物料平衡工序工序投入量工序收得量收率%物料平衡%過濾17972.29kg17656.2kg98.39100.00灌裝3935378瓶3708000瓶94.9197.78燈檢3708000瓶3653980瓶98.61100.00外包3653980瓶3558490瓶97.7699.29小結(jié)：上表統(tǒng)計各工序7個批次的總收率和總物料平衡，其中08110282批在過濾過程中跑料約40kg7.5成品率小結(jié)：上圖統(tǒng)計了各批次的成品率，其中08110282批成品率偏低是因為在過濾過程中跑料約40Kg，灌裝過程中時出現(xiàn)彈蓋現(xiàn)象，所以導(dǎo)致成品率偏低。全年成品率全部符合規(guī)定7.6返工與再加工評價：全年生產(chǎn)過程中未發(fā)生返工和再加工。7.7設(shè)備設(shè)施情況（與該產(chǎn)品有關(guān)的設(shè)施設(shè)備及與藥品接觸氣體）變更情況：維護(hù)情況：維修情況：小結(jié)：8偏差回顧：品名偏差號生產(chǎn)階段描述涉及批次補(bǔ)救措施***************評價：本產(chǎn)品全年在生產(chǎn)過程中共發(fā)生3次偏差。所有偏差均能按理措施進(jìn)行處理，對產(chǎn)品的質(zhì)量未造成影響。9超常超限回顧：OOS編號物料名稱/批號描述涉及批次方案評價：三次OOS均能較好的按照相關(guān)程序進(jìn)行處理，其中大黃已退貨；辣椒和小茴香按限定性合格使用，在投料是補(bǔ)回超標(biāo)部分。產(chǎn)品穩(wěn)定性考察：批號考察時間檢驗完成時間檢驗結(jié)果判定性狀含量（mg）相對密度總固體g乙醇量（%）微生物限度評價：2008年全年共進(jìn)行留樣檢驗18批，其中05年產(chǎn)品1批，06年產(chǎn)品5批，07年產(chǎn)品8批，08年產(chǎn)品4根據(jù)法定標(biāo)準(zhǔn)判定，均符合規(guī)定。拒絕批次11.1拒絕的物料物料名稱生產(chǎn)企業(yè)批號拒絕原因解決措施評價：被拒絕物料已退貨，未對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。11.2拒絕的成品及中間產(chǎn)品評價：本品08年度未發(fā)生拒絕的成品及中間產(chǎn)品的情況。12變更控制回顧：評價：本品08年度未發(fā)生變更。13驗證回顧：序號設(shè)備/系統(tǒng)/工藝驗證文件編號驗證情況結(jié)論評價：全年本產(chǎn)品涉及的設(shè)備、系統(tǒng)、工藝、清潔驗證共6個，已全部完成，驗證結(jié)果均符合規(guī)定。14環(huán)境監(jiān)測情況回顧：監(jiān)測項目監(jiān)測情況監(jiān)測情況區(qū)域頻次結(jié)果結(jié)論區(qū)域頻次結(jié)果結(jié)論評價：液體車間三樓10萬級潔凈區(qū)域全年應(yīng)測總次數(shù)為52次，全年實測次數(shù)為52次，監(jiān)測率為100%。全部監(jiān)測次數(shù)均符合規(guī)定，合格率100%。監(jiān)測過程未發(fā)生偏差，該車間環(huán)境（塵埃粒子、沉降菌）良好。附表：10萬級潔凈區(qū)塵埃粒子、沉降菌內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。潔凈級別塵粒最大允許數(shù)（個/M3）微生物最大允許數(shù)≥0.5μm≥5μm沉降菌/