基于反滲透膜技術(shù)的電池級(jí)磷酸鐵零排放研究

基于反滲透膜技術(shù)的電池級(jí)磷酸鐵零排放研究

磷酸鐵是產(chǎn)生磷酸鐵醚極材料的先驅(qū)。隨著電動(dòng)汽車行業(yè)的快速發(fā)展，磷酸鐵醚的市場(chǎng)需求越來(lái)越大，對(duì)電池級(jí)磷酸鐵原材料的需求逐年增加。生產(chǎn)電池級(jí)磷酸鐵的鐵源主要是硝酸鐵、氯化鐵和硫酸亞鐵，其中硫酸亞鐵主要來(lái)源于鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)品綠礬。以綠礬為原料生產(chǎn)電池級(jí)磷酸鐵具有原料來(lái)源豐富、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，但生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生大量的廢水為實(shí)現(xiàn)廢水的零排放和循環(huán)利用的目標(biāo)，本文針對(duì)廣西新晶科技有限公司所采用的磷酸鐵中試生產(chǎn)技術(shù)，設(shè)計(jì)了反滲透膜分離處理、同時(shí)制備硫酸鈣晶須的廢水零排放處理工藝（見圖1），采用單一變量法，考察了膜進(jìn)水壓力、進(jìn)水濃度、溫度、pH等因素對(duì)硫酸根和磷酸根截留率和膜通量的影響。結(jié)果表明，所設(shè)計(jì)的廢水零排放處理工藝達(dá)到了水循環(huán)和資源綜合利用的目的，在生產(chǎn)磷酸鐵的同時(shí)，得到了長(zhǎng)徑比較大的硫酸鈣晶須產(chǎn)品。研究結(jié)果為實(shí)現(xiàn)磷酸鐵生產(chǎn)廢水的綠色循環(huán)利用和零排放奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。1實(shí)驗(yàn)部分1.1廢水試生產(chǎn)試劑：硫酸、硫酸鈉、磷酸鈉，均為分析純，氫氧化鈣（化學(xué)純），磷酸鐵廢水（廣西新晶科技有限公司中試生產(chǎn)）。儀器：HPLM-1812型實(shí)驗(yàn)室多功能膜分離裝置，F(xiàn)E22型pH計(jì)，1812型卷式反滲透膜（膜面積約0.4m1.2磷酸鐵生產(chǎn)廢水零排放工藝圖圖1為針對(duì)磷酸鐵生產(chǎn)工藝所設(shè)計(jì)的廢水零排放工藝流程圖。FeSO1.3實(shí)驗(yàn)計(jì)劃1.3.1反滲透膜分離性能評(píng)價(jià)反滲透膜法處理磷酸鐵廢水時(shí)，主要是針對(duì)洗滌磷酸鐵濾餅的廢水，廢水中雜質(zhì)離子主要是SO以截留率（R）和膜通量（J）作為評(píng)價(jià)反滲透膜分離性能的參數(shù)，計(jì)算公式如下式（1）中，f1.3.2硫酸鈣的制備在500mL燒杯中加入100mL含SO2分析與討論的結(jié)果2.1排水壓力對(duì)膜分離性能的影響圖3為進(jìn)水壓力與SO2.2排水濃度對(duì)膜分離性能的影響圖4為不同進(jìn)水濃度與反滲透膜的截留率、膜通量及產(chǎn)水率的關(guān)系（進(jìn)水壓力為0.6MPa）。由圖4可知，在考察的進(jìn)水濃度范圍內(nèi)，SO2.3排水ph的影響是膜的分離性能圖5為進(jìn)水pH與反滲透膜對(duì)SO2.4溫度對(duì)膜分離性能的影響圖6為不同進(jìn)水溫度與反滲透膜的截留率、膜通量及產(chǎn)水率的關(guān)系（進(jìn)水壓力為0.6MPa，進(jìn)水SO2.5廢水干處理表1第一行數(shù)據(jù)為反滲透膜對(duì)磷酸鐵生產(chǎn)中試廢水的首次處理結(jié)果（進(jìn)水壓力為0.6MPa，溫度為30℃），廢水中SO2.6無(wú)機(jī)填料與纖維原料的復(fù)合化硫酸鈣晶須具有高強(qiáng)度、高模量、高韌性、高絕緣性、耐磨耗、耐高溫、耐酸堿、抗腐蝕、紅外線反射性良好、易于表面處理、易與聚合物復(fù)合、無(wú)毒等諸多優(yōu)良的理化性能，集增強(qiáng)纖維和超細(xì)無(wú)機(jī)填料二者的優(yōu)勢(shì)于一體，可用于樹脂、塑料、橡膠、涂料、油漆、造紙、瀝青、磨擦和密封材料中作補(bǔ)強(qiáng)增韌劑或功能型填料。圖8為利用磷酸鐵生產(chǎn)濾液和膜濃縮液的混合液所制備的硫酸鈣晶須的SEM照片。由圖8可以看出，所制備的硫酸鈣為晶須狀，平均長(zhǎng)度約40～50μm，平均長(zhǎng)徑比（晶須長(zhǎng)度與直徑的比值）約25～30，與文獻(xiàn)報(bào)道的硫酸鈣晶須相當(dāng)3合液與氫氧化鈣反應(yīng)以上試驗(yàn)結(jié)果表明，所采用的反滲透膜對(duì)SO采用磷酸鐵濾液和濃縮液的混合液與氫氧化鈣反應(yīng)制備了硫酸鈣晶須，其平均長(zhǎng)度約40～50μm