蔥油香精微膠囊制備工藝的研究

蔥油香精微膠囊制備工藝的研究

環(huán)糊精（cds）是一種由淀粉酶分解產(chǎn)生的具有環(huán)形結(jié)構(gòu)的淀粉衍生物。香精香料一般都具有較低的沸點(diǎn),且大都含有不飽和鍵,因此它們易于揮發(fā)、氧化降解本文以β-環(huán)糊精作為壁材,對(duì)油溶性蔥油香精進(jìn)行包埋,考察了不同因素對(duì)微膠囊包埋率的影響,確定了最佳的包埋工藝。1材料和方法1.1聚山梨酸酯80tween-80材料:蔥油香精美益香精香料有限公司;β-環(huán)糊精陜西禮泉化工有限公司;無水乙醚;石油醚(30~60沸程);聚山梨酸酯80(tween-80),分析純。儀器:HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋;SHZ-III型循環(huán)水真空泵;RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;電子分析天平FA2004;索式抽提器;離心機(jī);電熱鼓風(fēng)干燥箱;NDJ-9S數(shù)顯粘度計(jì)。1.2測(cè)試方法1.2.1濕漿的制備稱取一定量的β-環(huán)糊精,用蒸餾水將β-環(huán)糊精調(diào)制成所需濃度,加熱到一定溫度,持續(xù)研磨攪拌的同時(shí)加入蔥油香精,繼續(xù)在該溫度下勻速研磨,當(dāng)?shù)剿钑r(shí)間后,停止研磨,將所得濕漿放在冰箱(4℃)中靜置過夜后抽濾,60℃烘箱中干燥即得最終的產(chǎn)品。1.2.2微膠囊表面蔥油含量的測(cè)定稱取2.000g蔥油香精微膠囊產(chǎn)品,用石油醚20mL震蕩洗滌,過濾,重復(fù)兩次,合并濾液放入以精確稱量的稱量瓶中,置于60℃烘箱中蒸干溶劑,將稱量瓶放置干燥器中冷卻稱重,可得微膠囊表面蔥油質(zhì)量。1.2.3總洋蔥油含量的測(cè)定稱取2.000g微膠囊樣品,無水乙醚作溶劑用索式抽提法測(cè)定1.2.4微膠囊化率和產(chǎn)量包埋效率產(chǎn)率1.2.5水含量的測(cè)量GB5497-85105℃恒重法。1.2.6微束囊產(chǎn)品密度的測(cè)定稱取一定量的微膠囊產(chǎn)品倒入帶刻度的量筒中,計(jì)算單位體積產(chǎn)品的質(zhì)量。2結(jié)果與討論2.1洋蔥油提取微膠體囊包埋條件的研究2.1.1芯材含量對(duì)微膠囊包埋效果的影響分別選取芯材與壁材的比例(g/g)1∶6,1∶8,1∶10,1∶12,1∶14,稱取一定量的蔥油香精和相應(yīng)比例的β-環(huán)糊精,β-環(huán)糊精的濃度用蒸餾水配成15%,在包埋溫度為50℃的條件下研磨120min,制成微膠囊,分別測(cè)定其包埋效率及產(chǎn)率。結(jié)果見圖1。結(jié)果顯示,在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi),提高壁材的含量,有利于芯材的包埋。但由于β-環(huán)糊精分子的空腔體積一定,過高的壁材含量會(huì)導(dǎo)致無法充分利用β-環(huán)糊精的分子空腔,從而導(dǎo)致包埋效果不佳。同樣,包合過程中,一定程度上,芯材的含量越大越好,但是由于有限的β-環(huán)糊精分子的空腔體積,因此,過高的芯材含量也會(huì)導(dǎo)致微膠囊化產(chǎn)率和包埋效率的下降。由圖1可以看出,在芯壁比為1∶10的時(shí)候,包埋效率及產(chǎn)率均達(dá)到最大。2.1.2包埋效率及產(chǎn)率試驗(yàn)固定芯壁比為1∶10(g/g),包埋溫度為50℃,研磨時(shí)間為120min,分別選取β-環(huán)糊精的濃度為5%,10%,15%,20%,25%制備微膠囊,分別測(cè)定其包埋效率及產(chǎn)率,結(jié)果見圖2。由圖2可知,β-環(huán)糊精的濃度從5%增加到15%,包埋效率及產(chǎn)率都有所上升,而當(dāng)濃度繼續(xù)增加時(shí),包埋效果反而下降,這是由于β-環(huán)糊精的溶解度很低,較大提高其濃度反而會(huì)造成大量β-環(huán)糊精從水中析出,從而不利于芯材的包埋。2.1.3溫度對(duì)微膠囊化效率及產(chǎn)率的影響固定β-環(huán)糊精濃度為15%,芯壁比為1∶10(g/g),研磨時(shí)間為120min,研磨溫度設(shè)計(jì)為30,40,50,60℃制備微膠囊,分別測(cè)定微膠囊的微膠囊化效率和產(chǎn)率。結(jié)果見圖3。圖3結(jié)果顯示,隨著溫度的升高,包埋效率及產(chǎn)率都略有增加,但當(dāng)溫度超過50℃時(shí),包埋效率有所下降。這主要是因?yàn)楫?dāng)溫度較低時(shí),β-環(huán)糊精在水溶液中的溶解度較小,難以提供足夠的分子狀態(tài)的β-CD與香精分子形成微膠囊,所以在反應(yīng)開始時(shí)提高溫度有利于微膠囊的形成。但若溫度過高,Ka值則迅速下降,不利于反應(yīng)朝正方向進(jìn)行,從而影響包埋效果。2.1.4研磨時(shí)間對(duì)微膠囊化效率和產(chǎn)率的影響固定β-環(huán)糊精濃度為15%,芯壁比為1∶10(g/g),包埋溫度為50℃,研磨時(shí)間設(shè)計(jì)為60,90,120,150,180min分別制備微膠囊,分別測(cè)定微膠囊的微膠囊化效率和產(chǎn)率。結(jié)果見圖4。由圖4可知,隨著研磨時(shí)間的增加,包埋效率逐漸增大,在120min時(shí)達(dá)到最大,隨后呈下降趨勢(shì)。這是因?yàn)樵诶碚撋?時(shí)間越短,包絡(luò)進(jìn)行得越不完全;時(shí)間越長(zhǎng),過程越接近平衡,微膠囊化效率就會(huì)越高;而時(shí)間過長(zhǎng)又會(huì)造成芯材的揮發(fā)損失,故微膠囊化效率呈下降趨勢(shì)。2.1.5乳化劑的添加量固定β-環(huán)糊精濃度為15%,芯壁比為1∶10(g/g),加入乳化劑吐溫-80,添加量分別為0.1%,0.15%,0.2%,0.25%,0.3%,將乳化后得到的乳化液后在3000r/min下離心20min,分別放入25mL的具塞試管中,30℃水浴下放置24h,讀取游離水層的體積,測(cè)定乳液的穩(wěn)定系數(shù),穩(wěn)定系數(shù)(%)=(1-游離水的體積/乳化液總體積)×100%。結(jié)果見表1。乳化液的穩(wěn)定性對(duì)包埋過程有非常重要的作用,它能夠使油溶性物質(zhì)均勻穩(wěn)定的分散于水溶液之中,從而使得反應(yīng)更加充分。由表1可以看出,隨著乳化劑吐溫-80添加量的增加,乳化液的穩(wěn)定性也逐漸增加,當(dāng)添加量達(dá)到0.25%時(shí),乳化效果最佳,且乳化液的粘度較小有較好的流動(dòng)性,而當(dāng)添加量達(dá)到0.3%時(shí),因?yàn)檎扯容^大乳化液的流動(dòng)性變的較差。故吐溫-80的添加量為0.25%最佳。2.1.6g-有機(jī)客體分子β-環(huán)糊精在水中與有機(jī)小分子結(jié)合形成包合物是一個(gè)平衡過程,其過程可以用下式表征。式中:G-有機(jī)客體分子;結(jié)合包結(jié)原理,為了提高反應(yīng)活性,提高結(jié)合常數(shù),使結(jié)合過程向正方向進(jìn)行,需找出合適的反應(yīng)條件,根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,選擇了4種主要影響因素的最佳水平,即芯壁比為1∶10、2.2蔥油香精的測(cè)定最終的微膠囊產(chǎn)品為白色疏松狀粉末,具有一定的蔥油香氣,顆粒細(xì)小均勻,流動(dòng)性,分散性較好。所測(cè)得的理化指標(biāo)為:含水量5.39%,密度為0.435g/mL。3最佳工藝的驗(yàn)證在制備微膠囊的過程中,通過對(duì)β-環(huán)糊精包埋工藝的優(yōu)化,提高了蔥油香精的包埋