森林土壤陽離子交換量的測定方法證實

森林土壤陽離子交換量的測定項目概述本實驗依據(jù)LY/T1243-1999中森林土壤陽離子交換量的測定。本實驗規(guī)定了采用乙酸銨交換法測定森林土壤陽離子交換量的方法。本方法適用于酸性與中性森林土壤中用離子交換的測定。實驗原理用1mol/L乙酸銨溶液（pH7.0）反復(fù)處理土壤，使土壤成為NH4+飽和土。用乙醇洗去多余的乙酸銨后，用水將土壤洗入凱氏瓶中，加固體氧化鎂蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標準溶液滴定。根據(jù)nh4+的量計算陽離子交換量。3.試劑3.11mol/L乙酸銨溶液（pH7.0）：77.09g乙酸銨（CH3COONH4，化學純）用水溶解，稀釋至近1L。如pH不在7.0，則用1:1氨水或稀乙酸調(diào)節(jié)至pH7.0，然后稀釋至1L。3.2乙醇溶液（工業(yè)用，必須無NH4+）。3.3液體石蠟（化學純）。3.4甲基紅一漠甲酚綠混合指示劑：0.099g澳甲酚綠和0.066g甲基紅于瑪瑙研缽中，加少量乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，最后加乙醇至100mL。20g/L硼酸一指示劑溶液：20g硼酸（H3B03，化學純）溶于1L水中。每升硼酸溶液中加入甲基紅一漠甲酚綠混合指示劑20mL，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色（葡萄酒色），此時該溶液的pH為4.5。0.05mol/L鹽酸標準溶液：每升水中注入4.5mL濃鹽酸，充分混勻，用硼砂標定。標定劑硼砂（Na2B407.10H20，分析純）必須保存于相對濕度60%?70%的空氣中，以確保硼砂含10個水含水，通常可在于燥器的底部放置氯化鈉和蔗糖的飽和溶液（并有二者的固體存在），密閉容器中空氣的相對濕度即為60%—70%。稱取2.3825g硼砂溶于水中，定容至250mL，得0.05mol/L硼砂標準溶液[c（1/2Na2B4O7）=0.05mol/L]。吸取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加2滴漠甲酚綠-甲基紅指示劑（或2g/L甲基紅指示劑），用配好的0.05mo!/L鹽酸溶液滴定至溶液變酒紅色為終點（甲基紅的終點為由黃突變?yōu)槲⒓t色）。同時做空白試驗。鹽酸標準溶液的濃度按下式計算，取三次標定結(jié)果的平均值。=1 0式中：q一鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；V】一鹽酸標準溶液的體積，mL；V0一空白試驗用去鹽酸標準溶液的體積，mL；C0一硼砂標準溶液的濃度，mol/L；V2—用去硼砂標準溶液的體積，mL。3.73.83.93.73.83.9K-B指示劑固體氧化鎂：將氧化鎂（化學純）放于鎳蒸發(fā)器內(nèi)，在500—600r高溫電爐中灼燒半小時，冷后貯藏在密閉的玻璃器皿內(nèi)。3.10納氏試劑：134g氫氧化鉀（KOH，分析純）溶于460mL水中。20g碘化鉀（KI，分析純）溶于50mL水中，加人大約32g碘化汞（Hgl2，分析純），使溶解至飽和狀態(tài)。然后將兩溶液混合即成。主要儀器電動離心機（轉(zhuǎn)速3000—4000r/min）,離心管（100mL）,凱氏瓶（150mL）,蒸餾裝置。測定步驟5.1稱取通過2mm篩孔的風干樣2.0g，質(zhì)地較輕的土壤稱5.0g，放入100mL離心管中，沿離心管壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)。再加1mol/L乙酸銨溶液至總體積約60mL，并充分攪拌均勻，然后用1mol/L乙酸銨溶液洗凈橡皮頭玻璃棒，溶液收入離心管內(nèi)。5.2將離心管成對放在粗天平的兩盤上，用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡。平衡好的離心管對稱地放入離心機中，離心3—5min，轉(zhuǎn)速3000—4000r/min，如不測定交換性鹽基，離心后的清液即棄去，如需要測定交換性鹽基時，每次離心后的清液收集在250mL容量瓶中，如此用1mol/L乙酸銨溶液處理3—5次，直到最后浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止。最后用1mol/L乙酸銨溶液定容，用于測定交換性鹽基。5.3往載土的離心管中加入少量工業(yè)用乙醇，用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使其成為泥漿狀態(tài)，再加乙醇約60mL，用橡皮頭玻璃棒充分攪勻，以便洗去土粒表面多余的乙酸銨，切不可有小土團存在。然后將離心管成對放在粗天平的兩盤上，用乙醇溶液使之質(zhì)量平衡，并對稱放入離心機中，離心3?5min，轉(zhuǎn)速3000—4000r/min，棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗3?4次，直至最后一次乙醇溶液中無銨離子為止，用甲基紅一漠甲酚綠混合指示劑檢查銨離子。5.4洗凈多余的銨離子，用水沖洗離心管的外壁，往離心管內(nèi)加少量水，并攪拌成糊狀，用水把泥漿洗入150mL凱氏瓶中，并用橡皮頭玻璃棒擦洗離心管的內(nèi)壁，使全部土樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶內(nèi)，洗入水的體積應(yīng)控制在50?80mL。蒸餾前往凱氏瓶內(nèi)加2mL液狀石蠟和lg氧化鎂，立即把凱氏瓶裝在蒸餾裝置上。5.5將盛有25mL20g/L硼酸指示劑吸收液的錐形瓶（250mL）用緩沖管連接在冷凝管的下端。打開螺絲夾（蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水要先加熱至沸），通入蒸氣，隨后搖動凱氏瓶內(nèi)的溶液使其混合均勻。打開凱氏瓶下的電爐，接通冷凝系統(tǒng)的流水。用螺絲夾調(diào)節(jié)蒸氣流速度，使其一致，蒸餾約20min，餾出液約達80mL以后，用甲基紅一漠甲酚綠混合指示劑（或納氏試劑）檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取下緩沖管，在冷凝管下端取幾滴餾出液于白瓷比色板的凹孔中，立即往餾出液內(nèi)加1滴甲基紅一漠甲酚綠混合指示劑。若呈紫紅色，則表示氨已蒸完，若呈藍色，需繼續(xù)蒸餾（如加一滴納氏試劑，無黃色反應(yīng)，即表示蒸餾完全）。5.6將緩沖管連同錐形瓶內(nèi)的吸收液一起取下，用水沖洗緩沖瞥的內(nèi)外壁（洗入錐形瓶內(nèi)）然后用鹽酸標準溶液滴定。同時做空白試驗。結(jié)果與評價6.1結(jié)果計算CEC=°乂（’—'。）x1000m1xK2x10式中：CEC一陽離子交換量，cmol（+）/kg；c一鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；V一鹽酸標準溶液的用量，mL；V0一空白試驗鹽酸標準溶液的用量，mL；m】一風干土樣質(zhì)量，g；k2—將風干土換算成烘干土的水分換算系數(shù)；10—將mmol換算成cmol的倍數(shù)。

6.2精密度:取土樣平行測定五次，結(jié)果見表 1。表1精密度的測定樣品編號風干土樣量m，gV0，mlV，ml計算結(jié)果W，cmol/kg(+)備注平行1平行2均值12.000.807.657.807.7218.622.000.807.457.607.5218.132.000.807.507.607.5518.142.000.807.507.707.6018.352.000.807.557.657.6518.3平均值18.3標準偏差0.20相對標準偏差1.126.3對標準溶液進行兩人八平行標定，結(jié)果見表2表2鹽酸標準溶液標定標定標定人校核人滴定次數(shù)取標準液(mL)V0始讀V1(mL)終讀V2(mL)耗待標定液V(mL)標液濃度(mol/L)取標準液(mL)V0始讀V1(mL)終讀V2(mL)耗待標定液V(mL)標液濃度(mol/L)空白0.000.000.000.000.000.00I25.000.0025.0525.050.049925.000.0025.0525.050.0499II25.000.0025.1025.100.049825.000.0025.0025.000.0500m25.000.0025.0525.050.049925.000.0025.0025.000.0500W25.000.0025.0025.000.050025.000.0025.0025.000.0500極差相對值0.004平均值0.0499極差相對值0.002平均值0.05008次極差相對值0.004標定日期2016.1.6失效期2016.1.9標定后溶液濃度0.0500mol/L6.4方法準確度對任意樣品進行兩人比對測定準確度，結(jié)果如表3、表4表3準確度的測定1樣品編號風干土樣量m，gV0，mlV，ml計算結(jié)果W，cmol/kg(+)備注平行1平行2均值12.000.806.256.356.3014.822.000.806.406.506.4515.232.000.806.506.356.4215.142.000.806.556.656.6015.652.000.806.606.506.5515.5平均值15.2表4準確度的測定2樣品編號風干土樣量m，g%mlV，ml計算結(jié)果W，cmol/kg(+)備注平行1平行2均值12.000.806.406.356.3815.022.000.806.406.306.3514.932.000.806.306.206.2514.742.000.806.256.256.2514.752.000.806.306.406.3514.9平均值14.8注：滴定1實驗人員:滴定2