飲用水中常見揮發(fā)性有機物的檢測方法

飲用水中常見揮發(fā)性有機物的檢測方法

0飲用水檢測方法中國大部分飲用水水源都是地表水。近年來,水源污染現(xiàn)象越來越嚴(yán)重。我國許多城市的飲用水中都檢出了揮發(fā)性有機物(VOCs)。隨著檢測手段的逐漸深入,對飲用水水質(zhì)的檢測要求也越來越嚴(yán)格。常規(guī)水處理工藝對水中有機物尤其是溶解性有機物去除能力很低(20%~30%)。因此建立飲用水中常見VOCs的檢測方法,對評價飲用水水質(zhì)風(fēng)險,有十分重大的意義。苯系物、氯代苯為GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》新添加的有機化合物指標(biāo)。被廣泛用作化工原料的苯系物是飲用水水源有機污染物的重要來源。目前,苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯6種苯系物已列入我國水環(huán)境優(yōu)先控制污染物“黑名單”中;氯代苯類多用于農(nóng)藥、化工等,其生產(chǎn)廢水的排放有可能引起飲用水水源的污染,即使輕微誤飲也會引起內(nèi)臟受損。常見VOCs的檢測方法適用種類少,檢測項目較多時,需重復(fù)進(jìn)樣,重復(fù)運行,耗時長,使整個檢測過程繁瑣。國內(nèi)已分別對苯系物和氯代苯的檢測做了很多研究,但關(guān)于兩者的共同研究較少。因此,開展飲用水中苯系物和氯代苯的檢測工作十分重要。本研究運用吹掃捕集、GC/MS法建立了苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯和1,2,3-三氯苯等13種飲用水中常見VOCs的快速、準(zhǔn)確、簡便的檢測方法。1試驗部分1.1氣質(zhì)聯(lián)用儀儀器:TEKMAR-StratumPTC吹掃捕集,5mL氣密性注射器,Thermo四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀,DB-5色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)。試劑:13種有機物的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(購自國家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心),高純氦氣(99.999%),無VOCs的超純水,甲醇(色譜級)。1.2分析條件1吹掃時間及烘烤時間的確定吹掃氣體氦氣,吹掃溫度35℃,傳輸線溫度150℃,吹掃時間11min,解析溫度250℃,解析時間2min,干吹時間1min,干吹溫度65℃,脫附時間2min,烘烤溫度250℃,烘烤時間2min。2持續(xù)時間生長過程載氣為氦氣,升溫程序:40℃持續(xù)2min,以4℃/min上升到60℃,持續(xù)時間2min,以4℃/min上升到80℃,持續(xù)時間1min,以10℃/min上升到130℃,持續(xù)時間1min,以10℃/min上升到150℃,共23min。32質(zhì)量分析條件質(zhì)量范圍35~350u,溶劑延遲時間0min,傳輸線溫度200℃,分流比20:1,源溫度220℃。1.3分析步驟1.3.1各有機物混合標(biāo)準(zhǔn)譜圖配制包含13種有機物的混合標(biāo)樣,在上述分析條件下對其進(jìn)行分析,分離效果較好。其混合標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖1所示。從圖1中,可以確定各有機物的出峰時間,具體如表1所示。另外,筆者通過其他相關(guān)試驗得出,將DB-5弱極性柱更換成WAX極性柱,可實現(xiàn)間二甲苯與對二甲苯更好的分離。1.3.2掃捕集與gc/ms的關(guān)系分別配制各有機物不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,用吹掃捕集與GC/MS在上述分析條件下測定,13種有機物的線性方程和相關(guān)系數(shù)如表1所示。結(jié)果表明:13種物質(zhì)在測定范圍內(nèi)均線性良好。1.4方法的檢出限和加標(biāo)回收率取13種有機物的最低濃度點重復(fù)測定7次,所得結(jié)果中去掉一個最大值,一個最小值,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍即得檢出限;配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,用吹掃捕集與GC/MS分析后,得其加標(biāo)回收率。整個測定過程以保留時間和質(zhì)譜圖雙重定性,以峰面積定量。具體各有機物的檢出限和加標(biāo)回收率如表2所示。從表2中可以看出:13種VOCs的檢出限都較低,表明機器運行良好,有較高的可信度;各有機物的加標(biāo)回收率在80%~120%,滿足要求。1.5飲用水水源保護(hù)應(yīng)用該分析方法,對我國某城市水廠進(jìn)水、出水及管網(wǎng)水進(jìn)行檢測,未檢測到該13種常見VOCs,說明我國飲用水水源保護(hù)較好,飲用水水質(zhì)能夠滿足生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)