第二講標(biāo)準(zhǔn)樣品

第二講標(biāo)準(zhǔn)樣品第1頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月

一、引言

1、標(biāo)準(zhǔn)樣品是文字技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的一部分，它與文字技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)密不可分?！吨腥A人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)施條例》第十一條"對需要在全國范圍內(nèi)統(tǒng)一的下列技術(shù)要求，應(yīng)當(dāng)制定國家標(biāo)準(zhǔn)(含標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作)……"和第十三條"對沒有國家標(biāo)準(zhǔn)而又需要在全國某個行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，可以制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(含標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作)第2頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月2、標(biāo)準(zhǔn)樣品是標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)發(fā)展到一定階段的產(chǎn)物技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種技術(shù)指標(biāo)以及標(biāo)準(zhǔn)分析試驗(yàn)方法，凡需要標(biāo)準(zhǔn)樣品相配合才能確保這些技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用效果在不同時間、地點(diǎn)的一致性時，都應(yīng)規(guī)定研制和使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品是配合文字技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)有效實(shí)施的，是文字技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的一個不可分割的組成部分。任何測量都是一種比較，即將一個已知量與一待測的未知量進(jìn)行比較，從而獲得該未知量的量值，在化學(xué)分析中常常均使用的相對測量，需要有參考標(biāo)準(zhǔn)，可以是標(biāo)準(zhǔn)溶液也可以是標(biāo)準(zhǔn)樣品。

第3頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月二、術(shù)語

1、標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）referencematerial

是一種或多種特性具有足夠均勻和穩(wěn)定的材料，其已被確定符合測量過程的預(yù)期用途。注1：RM是一個通用術(shù)語。注2：特性可以是定量或定性的（例如：物質(zhì)或物種的鑒定）。注3：用途可包括測量系統(tǒng)校準(zhǔn)、測量程序評估、給其它材料賦值、和質(zhì)量控制。注4：在一個給定的測量中一種RM只能用于單一目的。第4頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月2、有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）certifiedreferencematerial

是采用計量學(xué)上有效程序測定了一個或多個特性值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其伴有一個提供了規(guī)定特性值及其不確定度和計量溯源性聲明的證書。注1：值的概念包括定性特征如特性或順序，這種特征的不確定度可用概率來表示。注2：標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)和定值所采用的計量學(xué)上有效程序已在ISO指南34和本指南等中給出。注3：ISO指南31給出證書內(nèi)容的指南。第5頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月3、基準(zhǔn)primarystandard（計量術(shù)語）

原級標(biāo)準(zhǔn)，具有最高計量學(xué)特性，其值不必參考同量的其他標(biāo)準(zhǔn)，被指定的或普遍承認(rèn)的測量標(biāo)準(zhǔn)。注：基準(zhǔn)的概念同等地適用于基本量導(dǎo)出量。4、基準(zhǔn)物（PRM）primarycertifiedreferencematerial（計量術(shù)語）具有最高計量學(xué)特性，用基準(zhǔn)方法確定特性量值的（標(biāo)準(zhǔn)）物質(zhì)。簡稱基準(zhǔn)物質(zhì)。注：基準(zhǔn)物質(zhì)一般是由國家計量實(shí)驗(yàn)室研制，量值可以溯源到SI單位，并由國際計量組織國際比對驗(yàn)證，取得了等效度的。第6頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月5、（標(biāo)準(zhǔn)樣品的）特性值propertyvalue(ofareferencematerial)是描述（有證）標(biāo)準(zhǔn)樣品的一個物理、化學(xué)或生物特性量有關(guān)的值。第7頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月6、（標(biāo)準(zhǔn)樣品的）測定characterization(ofareferencematerial)作為定值過程的一部分，是確定標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的過程。注1：測定過程提供被定量特性的值。注2：批定值時測定指的是批的特性值。第8頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月7、瓶間均勻性between-bottlehomogeneity

是標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性在瓶與瓶之間的變化程度。注：不言而喻術(shù)語“瓶間均勻性”適用于其它類型的包裝（例如小瓶）和其它物理形狀和試驗(yàn)切片。8、瓶內(nèi)均勻性within-bottlehomogeneity

是標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性在一瓶中的變化程度。第9頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月均勻性homogeneity（計量術(shù)語）

與物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài)。通過測量取自不同包裝單元（如：瓶、包等）或取自同一包裝單元的、特定大小的樣品，測量結(jié)果落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)。則可認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對指定的特性量是均勻的。（JJF1005－2005）第10頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月9、混和blending

兩種或多種基體材料混成帶特性值的一種材料。10、基體材料matrixmaterial

從自然界、工業(yè)生產(chǎn)或其它采樣得到的材料。例如：土壤、飲用水、空氣。第11頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月11、添加spiking

向基體材料中加入已知量的化合物或元素。12、短期穩(wěn)定性short-termstability

是在規(guī)定運(yùn)輸條件標(biāo)準(zhǔn)樣品特性在運(yùn)輸過程中的穩(wěn)定性。第12頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月穩(wěn)定性stability（計量術(shù)語）在特定的時間范圍和儲存條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。（JJF1005－2005）有效期限expirationdate（計量術(shù)語）在規(guī)定的儲存和使用條件下，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值穩(wěn)定的最長期限。（JJF1005－2005）注：有效期限應(yīng)以該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期的最終日期形式給出。第13頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月13、長期穩(wěn)定性long-termstability

是在CRM生產(chǎn)者規(guī)定貯存條件下標(biāo)準(zhǔn)樣品特性的穩(wěn)定性。14、（標(biāo)準(zhǔn)樣品的）壽命lifetime(ofareferencematerial)

是標(biāo)準(zhǔn)樣品可被使用的時間間隔。第14頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月15、（RM/CRM的）有效期shelflife（ofanRM/CRM）

是生產(chǎn)者保證CRM穩(wěn)定的時間間隔。注：正如ISO指南31所描述的，有效期與證書的有效期相同。16、證書certificate含有標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時必不可少的全部信息的文件。注：不應(yīng)當(dāng)將CRM與它的證書分開。第15頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月17、預(yù)期用途intendeduse一個產(chǎn)品、過程或服務(wù)依據(jù)供方所提供的信息的使用。[ISO/IEC導(dǎo)則51：1999，定義3.13]18、危險情況hazardoussituation人、財產(chǎn)或環(huán)境處在有危險的境況。[ISO/IEC導(dǎo)則51：1999，定義3.3]第16頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月19、標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者referencematerialproducer在技術(shù)上有能力的機(jī)構(gòu)（組織或公司，公有或私有的），它全面負(fù)責(zé)對其按ISO指南31和35生產(chǎn)及供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品確定標(biāo)準(zhǔn)值或其他特性值。20、合作者collaborator在技術(shù)上有能力的機(jī)構(gòu)（組織或公司，公有或私有的），按照合同（作為分承包方）或自愿方式代表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者從事（有證）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作或測定。第17頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月21、測量過程measurementprocess指與某一給定測量有關(guān)的全部信息、設(shè)備和操作。注：此概念包含與測量性能和測量質(zhì)量有關(guān)的一切方面：例如原理、方法、程序、影響量的值和測量標(biāo)準(zhǔn)。[VIM：1993]22、影響量influencequantity不是被測量但對測量結(jié)果有影響的量。例：環(huán)境溫度、交變測量電壓的頻率。第18頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月23、精密度precision在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。［GB/T3358.1］24、重復(fù)性repeatability在重復(fù)性條件下（見2.7條），相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。［GB/T3358.1］第19頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月25、重復(fù)性條件repeatabilityconditions在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試程序，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行的測試條件。［GB/T3358.1］26、重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差repeatabilitystandarddeviation在重復(fù)性條件下，所得測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差。注：它是在重復(fù)性條件下試驗(yàn)結(jié)果分布的分散性的一個量度。［GB/T3358.1］第20頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月27、重復(fù)性限r(nóng)repeatabilitylimit

一個數(shù)值r，在重復(fù)性條件下，兩次測試結(jié)果之間的絕對值不超過此數(shù)的概率為95%。28、再現(xiàn)性（復(fù)現(xiàn)性）reproducibility在再現(xiàn)性條件下（見2.11條），測試結(jié)果之間的一致程度。第21頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月29、再現(xiàn)性條件reproducibilityconditions在不同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)由不同的操作人員，使用同一方法，使用不同儀器對同一材料取得測試結(jié)果的實(shí)驗(yàn)條件。30、再現(xiàn)性限ＲreproducibilitylimitR是一個以95%的概率小于或等于在再現(xiàn)性條件下所獲得的兩個單個測試結(jié)果之間的絕對差值的數(shù)值。31、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差repeatabilitystandarddeviation再現(xiàn)性條件下，所得測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差。注：它是在再現(xiàn)性條件下試驗(yàn)結(jié)果分布的分散性的一個量度。［GB/T3358.1］第22頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月32、偏倚bias測試結(jié)果的期望與可接受的參考值之間的差異。注：偏倚是不同于隨機(jī)誤差的系統(tǒng)誤差。偏倚可能是一個或多個系統(tǒng)誤差分量共同作用的結(jié)果。與可接受的參考值的較大的系統(tǒng)差異表現(xiàn)為較大的偏倚值。33、準(zhǔn)確度accuracy測試結(jié)果與可接受的參考值的一致程度。注：當(dāng)應(yīng)用于一系列測試結(jié)果時，準(zhǔn)確度包括隨機(jī)誤差部分和一般系統(tǒng)誤差或偏倚部分。第23頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月34、正確度trucness一系列結(jié)果的平均值和可接受的參考值的接近程度。注：測量正確度時通常以偏倚來表示。35、不確定度uncertainty表征合理地賦予被測量之值分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的（測量）參數(shù)。[VIM：1993，GUM：1993]注：不確定度的基本原理在《測量不確定度評定與表示》中有詳述。（JJF1059－1999）第24頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月36、估計值estimate根據(jù)樣本觀測值，對估計量的計算結(jié)果。37、估計量estimator用于估計總體分布未知量的統(tǒng)計量。第25頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月38、原假設(shè)nullhypothesis在測試結(jié)果中被接受或被拒絕的假設(shè)。39、樣品sample

從某批標(biāo)準(zhǔn)樣品中抽取的有代表性數(shù)量的樣品。第26頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月40、最小取樣量minimumsampleintake在規(guī)定的分析測量條件下，保證標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻的最小的樣品量。41、溯源性traceability通過一條具有規(guī)定的不確定度的不間斷的比較鏈，使得測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的量值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)，通常是國家標(biāo)準(zhǔn)或國際標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性。

第27頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月42、測量標(biāo)準(zhǔn)measurementstandard

為了定義、實(shí)現(xiàn)、保存即復(fù)現(xiàn)量的單位或一個多個量值，用作參考的實(shí)物量具、測量儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或測量體系。（計量術(shù)語）43、國際測量標(biāo)準(zhǔn)internationalmeasurementstandard（計量術(shù)語）經(jīng)國際協(xié)議承認(rèn)的測量標(biāo)準(zhǔn)，在國際上作為對有關(guān)量的其他測量標(biāo)準(zhǔn)定值的依據(jù)。第28頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月44、國家測量標(biāo)準(zhǔn)nationalmeasurementstandard（計量術(shù)語）

經(jīng)國家決定承認(rèn)的測量標(biāo)準(zhǔn)，在一個國家內(nèi)作為對有關(guān)量的其他測量標(biāo)準(zhǔn)定值的依據(jù)。45、實(shí)驗(yàn)室間檢驗(yàn)interlaboratorytest（計量術(shù)語）

由多個實(shí)驗(yàn)室對給定物質(zhì)樣品各自獨(dú)立開展一個或多個量的系列測量活動。第29頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月46、基準(zhǔn)（測量）方法primarymethod（計量術(shù)語）一種具有最高計量學(xué)特性的測量方法，其操作可以完全地描述和理解，最終不確定度可以用SI單位表述?；鶞?zhǔn)方法：滴定法、重量法、庫侖分析法、同位素稀釋質(zhì)譜測定法，粒子數(shù)測定法或測定物理特性，如冰點(diǎn)降低(freezingpointdepression)。第30頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月47、參考（測量）方法referencemethod（ofmeasurement）（計量術(shù)語）

經(jīng)過全面研究。清楚而嚴(yán)格第描述所需條件和程序，用于對物質(zhì)一種或多種特性值進(jìn)行測量的方法。該方法已經(jīng)證明具有與預(yù)期用途相稱的準(zhǔn)確度及其他性能。因此該方法適用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值。也可用來評價對同一測量過程所使用的其他方法。

該方法通常為標(biāo)準(zhǔn)方法第31頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月48、確認(rèn)的（測量）方法validatedmethod（ofmeasurement）（計量術(shù)語）

經(jīng)過確認(rèn)程序已證明技術(shù)性能可以滿足應(yīng)用目的的方法。如：經(jīng)過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)其選擇性和適用性、測定范圍和線性、檢出限、定量限、回收率、重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性等技術(shù)參數(shù)，能滿足實(shí)際使用的要求。第32頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月三、常用符號和下標(biāo)1、x測量結(jié)果2、測量結(jié)果的算術(shù)平均值3、測量結(jié)果的總平均值4、μ總體平均值（期望值）第33頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月5、μ可接受的特性參考值6、n重復(fù)結(jié)果的數(shù)目7、P參與實(shí)驗(yàn)室間測量計劃的實(shí)驗(yàn)室數(shù)目8、r重復(fù)性限第34頁，課件共41頁，創(chuàng)作于2023年2月9、R再現(xiàn)性限10、s標(biāo)準(zhǔn)偏差估計值11、V(x)隨機(jī)變量的方差12、α顯著性水平第35頁，課件共41頁，創(chuàng)作于20