玉米油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

玉米油檢查作業(yè)指導(dǎo)書1目的規(guī)范化驗(yàn)行為，保證對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量檢查的精確性。2合用范圍質(zhì)檢檢查中心產(chǎn)成品檢查崗。3引用原則GB/T15687.28-油脂試樣制備GB/T5524-植物油脂檢查扦樣、分析法GB/T5525-植物油脂水分及揮發(fā)物測(cè)定GB19111-玉米油4定義本原則采用下列定義。4.1酸價(jià)：中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。4.2酸度：游離脂肪酸占油脂的百分含量。5職責(zé)5.1本操作規(guī)程由質(zhì)量檢查中心主任負(fù)責(zé)編制和貫徹實(shí)行；5.2質(zhì)量檢查到處長(zhǎng)負(fù)責(zé)對(duì)化驗(yàn)員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn),針對(duì)性指導(dǎo),保證其業(yè)務(wù)水平滿足工作需要；5.3檢查班長(zhǎng)監(jiān)督檢查執(zhí)行狀況；5.4化驗(yàn)員嚴(yán)格按本操作規(guī)程的規(guī)定認(rèn)真操作。6工作細(xì)則6.1技術(shù)規(guī)定玉米油感觀規(guī)定和理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)氣味、滋味具有玉米油固有氣味，無不良異味和口味。水分及揮發(fā)物%≤0.50雜質(zhì)%≤0.50酸價(jià)（KOH）/（mg/g）≤10.0（4.1日至10.31）6.0（11.1日至次年3.31）*色澤（羅維朋比色槽1英寸）≤黃色70紅色10注*表達(dá)當(dāng)協(xié)議有規(guī)定期檢查6.2檢查措施6.2.1油脂酸價(jià)和酸度測(cè)定本原則參照采用GB/T5530-《中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)動(dòng)植物油脂酸價(jià)和酸度測(cè)定》。6.2.1.1油脂中脂肪酸的類型見表1.表1脂肪酸的類型注：當(dāng)成果寫的是“酸度”而又無詳細(xì)闡明時(shí)，這個(gè)“酸度”一般是用油酸來表達(dá)。6.2.1.2指示劑測(cè)定法一般狀況本措施更合用于顏色不很深的油脂。6.2.1.2.1原理試樣溶解在乙醚和乙醇的混合溶劑中，然后用氫氧化鉀-乙醇原則溶液滴定存在于油脂中的游離脂肪酸。6.2.1.2.2試劑本原則所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。a)乙醚與95%乙醇（GB679）溶劑按體積比1：1混合。使用前每100mL混合溶劑中，加入0.3mL指示劑（6.2.1.2.2c）用氫氧化鉀乙醇溶液（6.2.1.2.2b）精確中和。警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性過氧化物，使用時(shí)必須尤其謹(jǐn)慎。注：甲苯可替代乙醚，假如需要，異丙醇可替代乙醇。b)氫氧化鉀（GB2306）95%乙醇原則溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要時(shí)c(KOH)=0.5mol/L。使用前必須懂得溶液的精確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正，使用至少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中貯存，用橡皮塞塞緊。溶液應(yīng)為無色或淺黃色。c)酚酞指示劑溶液：10g/L的95%乙醇溶液。6.2.1.2.3儀器a)分析天平：感量0.0001g。b)錐形瓶：250mL。c)滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。6.2.1.2.4分析環(huán)節(jié)a)試樣制備按GB/T15687.28-進(jìn)行b)試樣根據(jù)估計(jì)的酸價(jià)，按表2取樣表2試樣取樣表估計(jì)酸價(jià)試樣量，g試樣稱重的精確值，g＜1200.051-4100.024-152.50.0115-750.50.001＞750.10.0002精確稱重后的試樣放到250mL錐形瓶中（6.2.2.3.2）c)測(cè)定將試樣（6.2.2.4.2）加入50-150mL預(yù)先中和過的乙醚-乙醇混合液（6.2.1.2.2a）中溶解。用0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液（6.2.1.2.2b）邊搖動(dòng)邊滴定，直到指示劑顯示終點(diǎn)（酚酞變?yōu)榉奂t色且至少維持10s不退色）。注：假如滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液體積超過10mL時(shí),可用濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液。d)測(cè)定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。6.2.1.3電位滴定法6.2.1.3.1原理在無水介質(zhì)中，以氫氧化鉀異丙醇溶液，采用電位滴定法滴定試樣中的游離脂肪酸。6.2.1.3.2試劑本原則所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。6.2.3.2.1甲基異丁基酮使用前用氫氧化鉀-異丙醇溶液（6.2.3.2.2）精確中和至酚酞指示劑終點(diǎn)呈微紅色。6.2.1.3.2.2氫氧化鉀-異丙醇原則溶液，c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L，使用前必須懂得溶液的精確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正。6.2.1.3.3儀器a)150mL高型燒杯。b)10mL滴定管，最小刻度0.05mL。c)備有玻璃和甘汞電極的PH計(jì)。飽和氯化鉀溶液和試驗(yàn)溶液之間須用一厚度最小為3mm的燒結(jié)玻璃或瓷質(zhì)圓盤保持接觸。d)磁力攪拌器。6.2.1.3.4分析環(huán)節(jié)a)試樣制備按GB/T15687.28-進(jìn)行。b)試樣稱5-10g樣品，精確至0.01g，放入燒杯中（6.2.3.3.1）。c)測(cè)定用50mL甲基異丁基酮（6.2.3.2.1）溶解試樣（6.2.2.4.2）插入PH計(jì)（6.2.3.3.3）的電極，啟動(dòng)磁力攪拌器（6.2.3.3.4），用氫氧化鉀-異丙醇溶液（6.2.3.2.2）滴定至等當(dāng)點(diǎn)。d)測(cè)定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。6.2.1.4分析成果的表達(dá)6.2.1.4.1酸價(jià)V×c×56.1酸價(jià)=m式中：V—所用氫氧化鉀原則溶液的體積，mL；c—所用氫氧化鉀原則溶液的精確濃度，mol/L；m—試樣的質(zhì)量，g；56.1—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol。6.2.1.4.2酸度酸度可從酸的測(cè)定成果計(jì)算得到，無論是指示劑法還是電位計(jì)法。式中V—所用氫氧化鉀原則溶液的體積，mL；c—所用氫氧化鉀原則溶液的精確濃度，mol/L；M—表到達(dá)果選用的酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；m—試樣的質(zhì)量，g；兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定成果。6.2.1.5試驗(yàn)匯報(bào)試驗(yàn)匯報(bào)應(yīng)表明所用的措施及獲得的成果，并清晰的指出所用的表達(dá)措施，也應(yīng)以本原則中沒有規(guī)定的自選的操作條件進(jìn)行詳細(xì)闡明，并對(duì)也許影響成果的細(xì)節(jié)加以闡明。試驗(yàn)匯報(bào)應(yīng)包括樣品鑒定所需的所有資料。6.2.2油脂過氧化值測(cè)定本原則等效采用國(guó)際原則ISO3960：1977《動(dòng)、植物油脂—過氧化值的測(cè)定》。本原則合用于動(dòng)、植物油脂的過氧化值測(cè)定。6.2.2.1原理在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解試樣，用碘化鉀與試樣反應(yīng)，反應(yīng)完畢后用硫代硫酸鈉原則溶液滴定析出的碘。6.2.2.2儀器、設(shè)備6.2.2.2.1分析天平：感量0.1mg。6.2.2.2.2具塞錐形瓶：250mL。6.2.2.2.3移液管：5、10、15mL。6.2.2.2.4量筒：100mL。6.2.2.2.5滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。6.2.2.3試劑和溶液本原則所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。6.2.2.3.1三氯甲烷GB6826.2.2.3.2乙酸GB6766.2.2.3.3碘化鉀GB12726.2.2.3.4碘化鉀飽和溶液，其中不可存在游離碘和碘酸鹽[驗(yàn)證措施：在30mL乙酸-三氯化甲烷溶液中加兩滴5%淀粉溶液（6.2.2.3.5）和0.5mL碘化鉀飽和溶液，假如出現(xiàn)藍(lán)色，需要0.01mol/L硫代硫酸鈉原則溶液一滴以上才能清除，則需重新配制此溶液]。6.2.2.3.50.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。6.2.2.3.6硫代硫酸鈉原則溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L原則溶液。6.2.2.4試樣的制備及取樣量6.2.2.4.1制備試樣按GB/T15687進(jìn)行。6.2.2.4.2試樣量按下表取樣。估計(jì)過氧化值，meq/kg試樣質(zhì)量，g≤1212-2020-3030-50≥505.0-2.02.0-1.21.2-0.80.8-0.50.5-0.36.2.2.5分析環(huán)節(jié)試驗(yàn)應(yīng)在散射日光或人工光線下進(jìn)行。6.2.2.5.1試樣的稱?。喊幢?稱樣，精確至0.001g。6.2.2.5.2測(cè)定：在裝有稱好試樣的錐形瓶（6.2.2.2.2）中加入10mL三氯甲烷（6.2.2.3.1）溶解試樣，加入15mL乙酸（6.2.2.3.2）和1mL碘化鉀飽和溶液（6.2.2.3.4）迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1min，在15-25℃加入約75mL蒸餾水，以0.5%淀粉溶液（6.2.2.3.5）為指示劑，用硫代硫酸鈉原則溶液（6.2.2.3.6）滴定析出的碘（估計(jì)值不不小于12時(shí)用0.02mol/L原則溶液，不小于12時(shí)用0.01mol/L原則溶液），滴定過程要用力振搖。以同一試樣進(jìn)行平行測(cè)定。6.2.2.5.3空白試驗(yàn)：測(cè)定的同步進(jìn)行空白試驗(yàn)，假如空白試驗(yàn)超過0.1mL，0.01mol/L硫代硫酸鈉原則溶液（6.2.2.3.6）應(yīng)更換不純的試劑。6.2.2.6成果計(jì)算6.2.2.6.1過氧化值按下式計(jì)算式中：V1—用于測(cè)定的硫代硫酸鈉原則溶液（6.2.2.3.6）的體積，mL；V0—用于空白的硫代硫酸鈉原則溶液（6.2.2.3.6）的體積，mL；c—硫代硫酸鈉標(biāo)定濃度，mol/L；m—試樣的質(zhì)量，g。6.2.2.6.2平行測(cè)定成果符合容許差（6.2.2.6.3）規(guī)定期，以其算術(shù)平均值作為成果。成果不不小于12時(shí)保留一位小數(shù)，不小于12時(shí)保留到整數(shù)位。6.2.2.6.3容許差容許差按表2規(guī)定。表2過氧化值，meq/kg容許差≤11-66-12≥120.10.20.516.2.2.7換算系數(shù)以每公斤油脂中活性氧的毫摩爾數(shù)表達(dá)過氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克數(shù)表達(dá)過氧化值，將6.2.2.6.1所得的成果乘以表3中所列的換算系數(shù)：表3表達(dá)措施換算系數(shù)meq/kgmmol/kgμg/g1586.2.3植物油脂水分及揮發(fā)物含量測(cè)定法6.2.3.1本原則規(guī)定了植物油脂水分及揮發(fā)物含量的測(cè)定措施。包括真空烘箱法，空氣烘箱法，電熱板法。真空烘箱法是基準(zhǔn)法，合用于不干性油、半干性油和干性油；空氣烘箱法合用于不干性油；電熱板法是迅速測(cè)定法。本原則合用于植物油脂。6.2.3.2原理在本原則規(guī)定的壓力和溫度條件下，對(duì)試樣進(jìn)行干燥，使水分和可揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)出去，干燥前、后的重量差即為油脂水分及揮發(fā)物的含量。6.2.3.3儀器、試劑6.2.3.3.1分析天平：感量0.0001g。6.2.3.3.2真空烘箱：恒溫±1℃6.2.3.3.3減壓裝置：由真空泵（抽氣量10L/min）、干燥瓶（內(nèi)裝無水氯化鈣）、玻璃三通構(gòu)成。6.2.3.3.4空氣烘箱：±1℃6.2.3.3.5電熱板：平板型或槽型、恒溫±2.0℃6.2.3.3.6干燥器：φ300mm（內(nèi)裝無水高氯酸鎂）。6.2.3.3.7稱樣皿：鋁質(zhì)（直徑50mm，高20mm）或100mL燒杯。6.2.3.3.8干燥劑：無水高氯酸鎂（化學(xué)純）。6.2.3.4試樣制備6.2.3.4.1取樣、分樣：按GB5524執(zhí)行。6.2.3.4.2試樣：按GB/T15687執(zhí)行。6.2.3.5測(cè)定6.2.3.5.1真空烘箱法（基準(zhǔn)法）a)在已恒重的稱樣皿（6.2.3.3.7）中（m0）稱取當(dāng)即搖勻的5g試樣（m1），精確到0.001g。b)把試樣放入75±1℃的真空烘箱（6.2.3c)開動(dòng)減壓裝置（6.2.3.3.3）的真空泵，使真空烘箱中的真空壓力到達(dá)13.3kPa（100mmHg）時(shí)需再旋緊箱門，然后開始記時(shí)，烘干1h。烘干過程中，真空壓力保持在12.0-13.3kPa（90-100mmHg）之間。d)真空烘干結(jié)束后，旋松真空烘箱門上的所有旋鈕，小心地旋動(dòng)玻璃三通，讓空氣緩緩地通過干燥瓶進(jìn)入真空烘箱中（約5min），使箱內(nèi)真空壓力緩慢地恢復(fù)到常壓?；謴?fù)壓力時(shí)，應(yīng)防止試樣從稱樣皿中濺出。e)取出試樣立即放入干燥器（6.2.3.3.6）中，充足冷卻到室溫（30min以上），稱量烘后的重量（m2），精確到0.01g。f)反復(fù)6.2.3.5.1b-6.2.3.5.1e進(jìn)行復(fù)烘，復(fù)烘時(shí)間為30min，直到前后兩次重量差值不不小于0.001g為止。6.2.3.5.2空氣烘箱法a)在已恒重的稱樣皿（6.2.3.3.7）中（m0）稱取當(dāng)即搖勻的10g試樣m1，精確到0.001g。b)把試樣放入103±2℃的烘箱（6.2.3c)取出稱樣皿，立即放入干燥器（6.2.3.3.6）中，充足冷卻到室溫（30min以上），稱量烘后重量（m2），精確到0.001g。d)反復(fù)6.2.3.5.2b-6.2.3.5.2c進(jìn)行復(fù)烘，復(fù)烘時(shí)間為30min，直到前后兩次重量差值不不小于0.002g為止，假如后一次重量不小于前一次重量，此前一次重量為準(zhǔn)。6.2.3.5.3電熱板法（迅速法）a)在一種100mL燒杯中注入約20g試樣，插入溫度計(jì)，放在電熱板上，調(diào)整電熱板溫度使油溫到達(dá)并保持在103±2℃b)在兩個(gè)已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯中（m0）稱取當(dāng)即搖勻的約20g試樣（m1），精確到0.001g。c)把試樣放在103±2℃d)把烘干后試樣立即放入干燥器（6.2.3.3.6）中，充足冷卻到室溫（約1h），稱量烘后重量（m2）精確到0.001g。6.2.3.6成果計(jì)算6.2.3.6.1按下式計(jì)算水分及揮發(fā)物百分含量式中：m1—烘干前稱樣皿和試樣重量，g；m2—烘干后稱樣皿和試樣重量，g；m0—稱樣皿重量，g。6.2.3.6.2取符合反復(fù)性規(guī)定的雙試驗(yàn)成果加以平均，以平均值表達(dá)試樣的水分及揮發(fā)物的含量。6.2.3.6.3測(cè)定成果應(yīng)注明所采用的測(cè)定措施。6.2.3.6.4反復(fù)性：同一試驗(yàn)室，同步或持續(xù)兩次測(cè)定成果之差不超過0.05%。6.2.4植物油脂檢查雜質(zhì)測(cè)定法本原則合用于商品植物油脂中雜質(zhì)含量的測(cè)定。植物油脂中的雜質(zhì)為不溶于石油醚等有機(jī)溶劑的殘留物。6.2.4.1儀器和用品6.2.4.1.1抽氣泵；6.2.4.1.2抽氣瓶；6.2.4.1.3安全瓶；6.2.4.1.42號(hào)玻璃砂芯漏斗；6.2.4.1.5膠管；6.2.4.1.6稱量皿；6.2.4.1.7鑷子、量筒、玻棒；6.2.4.1.8天平：感量0.0001g。6.2.4.2試劑6.2.4.2.1石油醚（沸程60-90℃6.2.4.2.295%乙醇；6.2.4.2.3酸洗石棉；6.2.4.2.4脫脂棉；6.2.4.2.5定量濾紙（替代石棉用）等。6.2.4.3操作措施6.2.4.3.1準(zhǔn)備抽氣裝置：用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶。用水將石棉提成粗、細(xì)兩部分，先用粗的，后用細(xì)的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約3mm厚），先用水沿玻棒傾入漏斗中抽洗，后用少許乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮凈后，將漏斗送入105℃電烘箱中，烘至前后兩次重量差不超過0.001g6.2.4.3.2抽濾雜質(zhì)：稱取混勻試樣15-20g（W）于燒杯中，加入20-25mL石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒攪拌使試樣溶解，傾入漏斗中，用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)潔凈地洗入漏斗內(nèi)，再用石油醚分多次抽洗雜質(zhì)，洗至無油跡為止。6.2.4.3.3烘干雜質(zhì)：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在105℃溫度下烘至恒重（W16.2.4.4成果計(jì)算雜質(zhì)含量按下列公式計(jì)算：式中：W1—雜質(zhì)重量，g；W—試樣重量，g；雙試驗(yàn)成果容許差不超過0.04%，求其平均數(shù)，即為測(cè)定成果。測(cè)定成果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。6.3檢查規(guī)則6.3.1抽樣取樣器具應(yīng)符合食品衛(wèi)生規(guī)定，用不銹鋼、玻璃或其他不易腐蝕的材料制成，與樣品接觸的取樣器具應(yīng)潔凈、干燥。6.3.2.1抽樣措施6.3.2.1.1散裝油抽樣：以一種油罐、一種槽車為一種檢查單位，按散裝油高度，等距離分上、中、下三層，上層距油面約40cm處；中層在油層中