乳及乳制品的理化檢測-乳與乳制品中糖的測定

乳與乳制品中糖的測定檢測方法——萊因-埃農(nóng)氏法一二三四試劑和材料儀器和設(shè)備分析步驟分析結(jié)果表述1.乙酸鉛溶液（200g/L）；2.草酸鉀—磷酸氫二鈉溶液；3.鹽酸（1+1）；4.氫氧化鈉溶液（300g/L）；5.費(fèi)林氏液（甲液和乙液）；6.酚酞溶液（5g/L）；7.次甲基藍(lán)溶液（10g/L）。（試劑和材料）一、檢測的試劑和材料1.天平（感量為0.1mg）2.水浴鍋：溫度可控制在75℃±2℃。（儀器和設(shè)備）二、檢測的儀器和設(shè)備

三、分析步驟（一）費(fèi)林氏液的標(biāo)定

（1）稱取預(yù)先在94℃烘箱中干燥2h的乳糖標(biāo)樣約0.75g→用水溶解并定容至250mL→將此乳糖溶液轉(zhuǎn)入50mL滴定管中，待用。1.用乳糖標(biāo)定（分析步驟）

（分析步驟）三、分析步驟（一）費(fèi)林氏液的標(biāo)定

（2）預(yù)滴定：取10mL費(fèi)林氏液→三角瓶→加20mL蒸餾水→從滴定管中放15mL樣液→三角瓶→電爐上加熱→2min內(nèi)沸騰，保持微沸15s→加3滴次甲基藍(lán)溶液→繼續(xù)滴定→至藍(lán)色褪盡→記錄樣液消耗體積。（3）精確滴定：另取10mL費(fèi)林氏液→三角瓶→加20mL蒸餾水→加比預(yù)滴定量少1.0mL的樣液→電爐上加熱→2min內(nèi)沸騰，維持微2min→加3滴次甲基藍(lán)溶液→緩慢滴定→至藍(lán)色褪盡→記錄樣液消耗體積。1.用乳糖標(biāo)定（分析步驟）三、分析步驟（一）費(fèi)林氏液的標(biāo)定

（4）按式（1）、（2）計(jì)算費(fèi)林氏液的乳糖校正值（f1）：

…………（1）

………………（2）

式中：A1——實(shí)測乳糖數(shù)，mg；V1——滴定時消耗乳糖溶液的體積，mL；m1——稱取乳糖的質(zhì)量，g；AL1——由乳糖液滴定毫升數(shù)查乳糖及轉(zhuǎn)化糖因數(shù)表所得的乳糖數(shù)，mg。（分析步驟）三、分析步驟（一）費(fèi)林氏液的標(biāo)定

（1）取在105℃烘箱中干燥2h的蔗糖約0.2g→用50mL水溶解并洗入100mL容量瓶中→加水10mL→加10mL鹽酸→置75℃水浴鍋中→使溶液溫度在67.0℃～69.5℃，保溫5min→冷卻→加2滴酚酞溶液→用氫氧化鈉溶液調(diào)至微粉色→用水定容。再用乳糖標(biāo)定法中的預(yù)滴定和精確滴定操作。2.用蔗糖標(biāo)定（分析步驟）三、分析步驟（一）費(fèi)林氏液的標(biāo)定

（2）按式（3）、（4）計(jì)算費(fèi)林氏液的蔗糖校正值（f2）：

………（3）………………（4）

式中：A2——實(shí)測轉(zhuǎn)化糖數(shù)，mg；V2——滴定時消耗蔗糖溶液的體積，mL；m2——稱取蔗糖的質(zhì)量，g；AL2——由蔗糖液滴定的毫升數(shù)查乳糖及轉(zhuǎn)化糖因數(shù)表所得的轉(zhuǎn)化糖數(shù)，mg。（分析步驟）三、分析步驟（二）乳糖的測定1.試樣處理（1）稱取嬰兒食品或脫脂粉2g，全脂加糖粉或全脂粉2.5g，乳清粉1g→用100mL水分?jǐn)?shù)次溶解并洗入250mL容量瓶中。（2）徐徐加入4mL乙酸鉛溶液、4mL草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液→振蕩容量瓶→用水稀釋至刻度→靜置數(shù)分鐘→過濾，棄去最初25mL濾液→所得濾液作滴定用。2.滴定（1）預(yù)滴定：操作同上述費(fèi)林氏液的標(biāo)定中的預(yù)滴定。（2）精確滴定：操作同上述費(fèi)林氏液的標(biāo)定中的精確滴定。（分析步驟）三、分析步驟（三）蔗糖的測定樣液的轉(zhuǎn)化與滴定：

取50mL樣液于100mL容量瓶中→按乳糖的測定1.（2）操作→按費(fèi)林氏液的標(biāo)定1.（2）自“加10mL水”起操作。（分析結(jié)果表述）四、分析結(jié)果表述步驟（一）乳糖

試樣中乳糖的含量X，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（g/100g）表示，按式（5）計(jì)算：…………（5）式中：X——試樣中乳糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g；F1——由消耗樣液的毫升數(shù)查表1-23所得乳糖數(shù)，mg；f1——費(fèi)林氏液乳糖校正值；V1——滴定消耗濾液量，mL；m——試樣的質(zhì)量，g。（分析結(jié)果表述）四、分析結(jié)果表述步驟（二）蔗糖

利用測定乳糖時的滴定量，按式（6）計(jì)算出轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖X1，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/100g)表示。…………（6）式中：X1——轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100gF2——由測定乳糖時消耗樣液的毫升數(shù)查表2-11所得轉(zhuǎn)化糖數(shù)，mg；f2——費(fèi)林氏液蔗糖校正值；V1——滴定消耗濾液量，mL；m——樣品的質(zhì)量，g。（分析結(jié)果表述）四、分析結(jié)果表述步驟（二）蔗糖

用測定蔗糖時的滴定量，按式（7）計(jì)算出轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖X2，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/100g)表示?！?）式中：X2—轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g；F3——由V2查得轉(zhuǎn)化糖數(shù)，mg；f2——費(fèi)林氏液蔗糖校正值；m——樣品的質(zhì)量，g；V2——滴定消耗的轉(zhuǎn)化液量，mL。（分析結(jié)果表述）四、分析結(jié)果表述步驟（二）蔗糖

試樣中蔗糖的含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/100g)表示，按式（8）計(jì)算：X＝（X2―X1）×0.95……………（8）式中：X——試樣中蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；g/100g。X1——轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；g/100g。X2——轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g。※若試樣中蔗糖與乳糖之比超過3:1時，則計(jì)算乳糖時應(yīng)在滴定量中加上“乳滴定量校正值數(shù)”后再查乳糖及轉(zhuǎn)化糖因數(shù)表。乳與乳制品中糖的測定基礎(chǔ)知識一二三四五檢測乳糖的意義檢測蔗糖的意義檢測總糖的意義、方法國標(biāo)解讀檢測原理檢測乳糖的意義母乳中的乳糖平均含量為7.0%，而牛乳中乳糖平均含量僅為4.7%。乳糖有助于嬰幼兒大腦和神經(jīng)組織的正常發(fā)育，還可促進(jìn)嬰幼兒對鈣的吸收。所以在用牛乳生產(chǎn)嬰兒配方食品時，要添加乳糖，保證其含量足夠滿足嬰幼兒生長的需要。因此有必要檢測該產(chǎn)品中的乳糖含量是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。檢測蔗糖的意義為了改善乳制品的風(fēng)味，提高產(chǎn)品甜度，在生產(chǎn)過程中往往要添加蔗糖。檢測蔗糖含量對監(jiān)督、控制產(chǎn)品質(zhì)量、品質(zhì)具有一定指導(dǎo)意義。檢測總糖的意義、方法乳制品中的總糖通常是指具有還原性的糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總和。

對于僅含乳糖和蔗糖的乳制品，其乳糖、蔗糖和總糖的含量用萊因-埃農(nóng)氏法可準(zhǔn)確測得；而對于還含有其他糖類的乳制品，總糖含量只能靠間接的方法得到（減量法）?？偺呛恐苯佑绊懏a(chǎn)品的質(zhì)量和成本，因此測定總糖含量是乳制品生產(chǎn)中常規(guī)的分析項(xiàng)目之一。解讀《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)——嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定》（GB5413.5--2010）

該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定方法；適用于嬰幼兒食品和乳品中乳糖