中藥材(飲片)鑒別及質(zhì)量控制

中藥材〔飲片〕鑒別及質(zhì)量把握42〔飲片〕鑒別及質(zhì)量把握〔飲片〕質(zhì)量把握的目標(biāo)全面提高和完善中藥材〔包括民族藥〕、中藥飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，重點(diǎn)爭論道地藥材與非道地藥材、野生與的方法。綜合檢測過渡，向多成分及和指紋或特征圖譜整體質(zhì)量把握模式轉(zhuǎn)化。一、標(biāo)準(zhǔn)制定的原則與技術(shù)要求因此，中藥質(zhì)量把握是藥品質(zhì)量把握的難點(diǎn)和熱點(diǎn)。中藥化學(xué)成分爭論的現(xiàn)狀參、地黃。化學(xué)成分與成效不相關(guān)，或相關(guān)性不大；如板藍(lán)根、蟲草專屬性不強(qiáng)，如綠原酸、槲皮素、熊果酸、氨基酸指標(biāo)成分含量很低，難以代表中藥的整體療效：1%, 0.1%,0.01%,量效關(guān)系不清楚完全未知或根本不清楚〔飲片〕質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立的根本要素科學(xué)性分析、檢定方法到達(dá)區(qū)分真?zhèn)?、評價優(yōu)劣的目的測定值最大限度地接近真值先進(jìn)性反映藥物爭論的最進(jìn)展〔各國藥典,最的文獻(xiàn)〕適用性中藥材〔飲片〕質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)根本內(nèi)容炮制留意貯藏樣品的收集收集代表性樣品3～510避開由同一供貨渠道收集實際為一批樣品的“多批樣品”留意收集該品種的易混偽品供比較爭論用收集的藥材樣品應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)地、收集地、收集時間等。2取樣一般性了解：藥材的品名、產(chǎn)地、批號、規(guī)格等級以及包件式樣是否符合要求。蟲蛀狀況或色、嗅、味顯著特別的藥材應(yīng)另行取樣。51％；貴重藥材：逐件抽樣。2～3100～500g；粉末藥材：25～50g；貴重藥材：5～10g；個體重量較大的藥材：適當(dāng)增加取樣量。3中藥材〔飲片〕命名中藥材的名稱與命名原則歷代本草中華本草中國植物志地方植物志炮制品的名稱與命名原則中藥材來源包含的內(nèi)容統(tǒng)名稱；參考依據(jù)：FloraofChina中國高等植物中國植物志常用中藥材品種整理和質(zhì)量爭論《中國藥典》中局部拉丁學(xué)名已被調(diào)整，被調(diào)整的拉丁學(xué)名可作為異名標(biāo)示，如祁州漏蘆StemmacanthaunifloraDittrich〔Rhaponticumuniflorum(L.DC.〕。結(jié)果不宜急于跟進(jìn)、盲目承受。本草考證市場調(diào)查丁公藤注射劑原料藥材的鑒定爭論《中國藥典》〔2023年版一部〕：丁公藤為旋花科植物丁公藤ErycibeobtusifoliaBenth.及光葉丁公藤EschmidtiiCraib現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)：東莨菪內(nèi)酯定性、定量分析，無法區(qū)分正品、偽品。采收時間采收時間如必需把握在某生長階段的，則應(yīng)明確規(guī)定，如“花盛開時采收”、“枝葉茂盛時采收”。以枝葉茂盛時采收為佳”等。689---采挖”。凡全年均可采收，對藥材質(zhì)量無影響者，規(guī)定為“全年均可采收”。產(chǎn)地加工主要規(guī)定藥材采收后進(jìn)展加工處理的根本要求?？闪袃煞N方法?？菰铩钡?。性狀描述與檢驗性狀鑒定與檢驗的一般方法按藥材、飲片的實際形態(tài)描述，描述要抓主要特征，文字要簡練，用語要準(zhǔn)確。法。多植(動)物來源的藥材，其性狀無明顯區(qū)分者，可合并描述；有明顯區(qū)分者，應(yīng)分別描述。別，也可避開飲片性狀的重復(fù)描述內(nèi)容。浸濕使軟化后，展平，觀看。觀看某些果實、種子類時，如有必要可浸軟后，取下果皮或種皮，以觀看內(nèi)部特征。閱歷的“馬頭蛇尾瓦楞身”，描述為“頭略似馬頭，……體上有瓦楞形的節(jié)紋……”。大小是指藥材和飲片的長短、粗細(xì)(直徑)和厚薄。一般應(yīng)測量較多的供試品，可允許有少量高于或低于規(guī)定的數(shù)值。超出或低于規(guī)定范圍樣品的數(shù)量占總量的比例不得過20%；超出和低于規(guī)定范圍樣品的數(shù)3010排成一行，以毫米刻度尺測量后求其平均值。主。例如黃棕色，即以棕色為主?？上髌胶筮M(jìn)展觀看。檢查藥材或飲片氣味時，可直接嗅聞，或在折斷、裂開或搓揉時進(jìn)展。必要時可用熱水潮濕后檢查。應(yīng)留意防止中毒。特別留意中藥栽培品性狀的變化。8～25cm，1～3cm。外表棕黃色或深黃色，有稀疏的黃色，中心紅棕色；老根中心呈枯朽狀或中空，暗棕色或棕黑色。氣微，味苦。味微苦。5～63～10mm2～3mm，頂端有黃褐色殘莖或莖痕?！?023〕，〔2023〕鑒別系指鑒別藥材、飲片真?zhèn)蔚姆椒?，包括閱歷鑒別、顯微鑒別、理化鑒別。對無專屬性、重現(xiàn)性差的工程，盡量不予收載。鑒別常用的方法1.閱歷鑒別：是用傳統(tǒng)的實踐閱歷，對藥材的某些特征，承受直觀方法進(jìn)展鑒別真?zhèn)蔚姆椒?。?yīng)先描述試驗的方法，再描述試驗產(chǎn)生的現(xiàn)象和結(jié)果。例青黛 取本品少量，用微火灼燒，有紫紅色的煙霧產(chǎn)生。又如牛黃 ，加清水調(diào)和，涂于指甲上，能將指甲染成黃色，習(xí)稱“掛甲”。其他如秦皮〔熒光〕、車前子〔黏液〕、菟絲子〔吐絲〕顯微鑒別進(jìn)展，特別是近年來顯微鑒定技術(shù)與計算機(jī)多媒體技術(shù)結(jié)合，藥鑒別的重要方法之一。國藥典》、《美國藥典》、《EuropeanPharmacopoeia》(歐洲藥典)。(一)切片標(biāo)本片的制法1、徒手切片法材料的預(yù)處理：清洗材料→軟化(堅硬材料)切片：左手拇指和食指夾持材料，中指托住材料，使材料略高出食拇二指，肘關(guān)節(jié)靠在桌沿，材料的切面保持水平。右手執(zhí)刀片，刀口向內(nèi)，并使刀刃與材料的切面平行，移動右臂使刀鋒自左前方向右前方向切削。切片過程中常常加水，保持潮濕。切出的薄片放在盛有蒸餾水或50％乙醇溶液的培育皿中，讓切片開放。2、滑走切片法3、冰凍切片法 切片法(二)粉末標(biāo)本片的制片方法1、粉末的制備1～5mm601mm刀片刮?。鹤笫帜粗概c食指握住藥材，右手拿刀片，從藥材外表輕輕刮取粉末。2、制片甘油，加蓋玻片，擦拭干凈，即得。觀看淀粉粒、菊糖、糊粉粒等，用水或稀甘油直接裝片。(三)外表片的制法一般葉類中藥材需要制備外表片4mm50％乙醇的培育皿中。以下操作用切片。2mm1cm的小條，置試管中，加5％氫氧化鉀溶液適量，在沸水浴中加熱至用(五)顯微化學(xué)反響2～3min→＋鹽酸→紅色木栓化或角質(zhì)化細(xì)胞壁：＋蘇丹Ⅲ→放置片刻→桔紅色～紫紅色淀粉粒：＋碘液→藍(lán)色～紫色～紫紅色粘液質(zhì)：＋釕紅→紅色蛋白質(zhì)和糊粉粒：＋碘液→黃棕色→＋草酸鈣結(jié)晶：＋稀鹽酸→溶解，無氣泡；＋20％硫酸→溶解，無氣泡→轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧罱Y(jié)晶；＋稀醋酸→不溶解碳酸鈣結(jié)晶：＋稀鹽酸→溶解，發(fā)生氣泡；＋20％硫酸→溶解，發(fā)生氣泡→轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧罱Y(jié)晶；＋稀醋酸→溶解，發(fā)生氣泡一般理化鑒別(1)顯色反響 (2)沉淀反響 (3)熒光鑒別光譜鑒別礦物藥的某些光譜特征，可作為鑒別的依據(jù)。為鑒別的依據(jù)。2～3色譜鑒別薄層色譜特征圖譜指紋圖譜氣相色譜薄層色譜法薄層色譜法具有分別與鑒定的雙重功能，通過薄層圖譜與比照品、比照藥材的圖譜相比較，除了能鑒別當(dāng)有效成分尚不精準(zhǔn)時，更顯示出薄層色譜法的有用性。鑒于單一化學(xué)比照品不能反映藥材的整體特征，一些多種植物共存的化學(xué)成分沒有專屬性，以及沒有化1990薄層色譜分析法適用于微量樣品的分別、鑒定和制備。在中藥制劑制備過程中，經(jīng)適宜的工藝來取舍處方中各藥材的各類成分，從而到達(dá)保持或轉(zhuǎn)變藥物作用性質(zhì)或降低其毒副作用的目的。面的信息是文字難以表達(dá)的，而且豐富多彩的圖像可以給分析者更多的思考和推斷的空間。TLC(上圖樣品未熏硫;以以下圖樣品被硫熏過)TLC藥品的真實性、穩(wěn)定性，現(xiàn)已成為中藥制劑的鑒別和質(zhì)量把握的行之有效的方法之一，很快被用作定性和半定量的方法。-20231507-20232494技術(shù)要求在建立方法時，盡量承受以比照品和比照藥材或比照提取物同時進(jìn)展比照。當(dāng)比照品不易獲得時，采Rf譜行為。供試品溶液的制備應(yīng)盡可能除去干擾色譜的雜質(zhì)，同時方法要盡量簡便，應(yīng)視被測物的特性來選擇適宜的溶劑和方法進(jìn)展提取、分別。開放劑及顯色方法等色譜條件。確定供試品取樣量、提取和純化方法、點(diǎn)樣量等條件；選擇適宜的比照物質(zhì)，確定比照物質(zhì)用量、濃度、溶劑、點(diǎn)樣量等。要，應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)正文中注明溫、濕度要求。除需要改性，一般應(yīng)承受預(yù)制的商品薄層板。不同品牌的薄層板或自制薄層板的薄層色譜結(jié)果有確定的差異，因此應(yīng)對其進(jìn)展考察選擇適宜的薄層板。白芷RADIXANGELICAEDAHURICAE←異歐前胡素生物鑒別(1DNADNADNADNADNADNADNA分子，都可充分?jǐn)U增至數(shù)百個分子供鑒別和測定。DNADNA爭論承受了試劑盒使操作時間大大縮短，精度提高該方法的承受有力的遏制了困擾市場和監(jiān)視多年的假冒偽品問題?！捐b別】 反響法(PCR)提取取本品粉末約〔275μl〔200μl，0.5MEDTA50μl，K〔20mg/ml〕20μl，RNA液5μl〕，55℃1250μlWizardSVLysisBuffer10000r/min3〔0n1312100μl210000r/min2-200.5g，同法DNAPCR反響 鑒別引物：5’GGCAATTCACTACACAGCCAACATCAACT3’和5’3R5μl0×R5μl〔2.5mM〕2μl，鑒別引物〔10μM〕各0.5μl，高保真TaqDNA聚合酶〔5U./μl〕0.2μl，模板0.5μl，72℃5PCR8μl，DNA2μl〔0.5μg/μl〕。電泳完畢后，凝膠在凝膠300-400bp300-400bpPCRPCR薄層-生物自顯影技術(shù)TLC靈敏度和專屬性高等優(yōu)點(diǎn),是一種快速測定生物活性的方法.可用于對具有抗菌/真菌,抑制膽堿酯酶以及清TLC活性化合物的最小抑制濃度(MID)MIDTLC薄層-生物自顯影技術(shù)版藥典在生地黃、熟地黃等標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用。1、DPPH自由基去除活性特征與指紋圖譜特征和指紋圖譜本質(zhì)上是藥典色譜技術(shù)在應(yīng)用上的延長；確能夠反映中藥內(nèi)在質(zhì)量的整體變化狀況和質(zhì)20231202311項，指紋圖譜11幅度的提高，確保中藥質(zhì)量的均一穩(wěn)定。例:茵陳的特征圖譜【特征圖譜】照高效液相色譜法〔VID〕測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 烷鍵合硅膠為填充劑......參照物溶液的制備 取綠原酸比照品適量，周密稱定,加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取對羥基苯乙酮含量測定項下供試品溶液，即得。測定法 分別周密吸取參照物和供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定。7個特征峰，與參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與SS〕、1.109〔3〕、2.045〔4〕、2.075〔5〕、2.367〔峰6〕.檢查雜質(zhì)、毒性成分、重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留、黃曲霉毒素、二氧化硫等。驗。13315%時不收入藥典。黃曲霉毒素測定法1000gB15μg，G2、黃曲霉毒素G1B2B110μg。黃曲霉毒素測定黃曲霉(aspergillusflavus)寄生曲霉(a.parasiticus)產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物，在濕熱地區(qū)食品和飼料中消滅黃曲霉毒素的機(jī)率最高。(WHO)1質(zhì).黃曲霉毒素的危害性在于對人及動物肝臟組織有破壞作用,嚴(yán)峻時,可導(dǎo)致肝癌甚至死亡.在自然污染的食B1Bl0.36/公斤體重,屬特劇毒的毒物范圍(動物半數(shù)致死量<10/公1068等.臨床表現(xiàn)有胃部不適,食欲減退,惡心,嘔吐,腹脹及肝區(qū)觸痛等;嚴(yán)峻者消滅水腫,昏迷,以至抽搐而死.黃曲900753,44000癥.BGAFT20AFT主要污染糧油食品、動植物食品、局部中藥材等。其中以花生和玉米污染最嚴(yán)峻。家庭自制發(fā)酵食品也能檢出黃曲霉毒素，尤其是高溫高濕地區(qū)的糧油及制品種撿出率更高。黃曲霉毒素桃仁〔黃曲霉毒素〕【檢查】黃曲霉毒素照黃曲霉毒素測定法〔附錄ⅨV〕測定。供試品溶液的制備取本品粉末〔過二號篩〕5g，3g氯化鈉，7075ml，高速攪l〔.l〔，2ml，搖勻，即得。1000gB15μg，含黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2B110μg。中藥材中二氧化硫殘留1.亞硫酸鹽對人體安康的影響酸鹽因其具有復(fù)原作用，可阻斷微生物的正常生理氧化過程。因而可以抑制微生物生殖，可抑制水果中氧化酶的活力，防止氧化酶對養(yǎng)分成分的破壞和顏色的轉(zhuǎn)變。故中藥材長期以來被用硫磺熏蒸，用于藥材的漂白、脫色、抗氧化和防腐。是有確定的科學(xué)依據(jù)，但尚假設(shè)硫磺熏蒸操作任憑、無序過量使用，人體在攝入過多亞硫酸鹽時對腸胃、肝臟有損害，使紅血球紅蛋白削減。102998mg/kg，最低的一批為0.0688mg/kg5-6101967mg/kg0.0292mg/kg，6106氧化硫殘留可能是商家為使藥材外觀顏色好看，以次充好。二氧化硫殘留的測定方法比色法和蒸餾法食品中亞硫酸鹽〔亞硫酸鹽以二氧化硫計〕的測定,通行的方法是第一法鹽酸付玫瑰苯胺法和其次法蒸餾法。第一法鹽酸付玫瑰苯胺比色法是四氯汞鈉吸取，而吸取液中汞的殘留高，使用后廢液處理不當(dāng)，對環(huán)境造成的污染。其次法蒸餾法為經(jīng)典的方法其簡便、靈敏、快速易于普及。(GB/T5009.34-2023)二氧化硫殘留的測定方法離子色譜法針對中藥材中的二氧化硫殘留測定僅在做一些試驗根底爭論工作。A為兩頸蒸餾瓶1000ML；BAC為〔帶刻度〕A；D連接氮?dú)饬魅肟?；E為連接二氧化硫氣體至吸取液入口；二氧化硫殘留量〔礦物來源的中藥材除外〕中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計〕不得過150mg/kg牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術(shù)、黨參10二氧化硫計〕400mg/kg2023重金屬檢查32砷鹽檢查15重金屬及有害元素17〔對用藥時間較長、或兒童常用藥品增加重金屬和有害元素檢查〕。有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量黃曲霉毒素檢查樹脂殘留溶劑檢查特別雜質(zhì)檢查土大黃苷〕、西洋參〔人參〕等含量測定含量測定成分確實定首選有效或活性成分，如含有多種活性成分，應(yīng)盡可能選擇與中醫(yī)用藥功能與主治相關(guān)成分。2質(zhì)等的測定；含揮發(fā)油成分的，可測定揮發(fā)油含量。姜黃素及揮發(fā)油含量等。應(yīng)選擇測定原形成分，不宜選擇測定水解成分。不宜承受無專屬性的指標(biāo)成分和微量成分〔含量低于萬分之二的成分〕定量。含量測定方法重量法容量法高效液相色譜法氣相色譜法毛細(xì)管電色譜法薄層色譜掃描法生物測定法含量測定方法確實定的分析方法來到達(dá)總體的專屬性。比方，可附加一種適宜的鑒別試驗〔如特征或指紋圖譜等〕。選用的分析方法應(yīng)符合“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則”的要求。供試品溶液制備方法選擇件，并供給爭論數(shù)據(jù)。承受液-液萃取及聚酰胺、氧化鋁、硅膠、大孔吸附樹脂等色譜純化方法，并供給方法選擇的依據(jù)及相應(yīng)的爭論數(shù)據(jù)。含量測定方法學(xué)驗證按現(xiàn)行版《中國藥典》附錄收載的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則”的要求進(jìn)展方法學(xué)驗證。95%～10590%～110%范圍內(nèi)；RSD5%；RSD3%。線性范圍耐用性準(zhǔn)確度(accuracy)回收率(recovery)(extractionefficiency)分別度(resolution〕－峰純度、對稱性、與相鄰峰的分別度響應(yīng)(response)周密度(precision)重復(fù)性(repeatability)再現(xiàn)性(reproducibility)分別度重點(diǎn)考察色譜蜂或斑點(diǎn)的純度對稱性峰寬LC-MS重復(fù)性與再現(xiàn)性重復(fù)性：同一個操作者對同批次樣品進(jìn)展重復(fù)取樣分析再現(xiàn)性：不同的操作者在不同的試驗室進(jìn)展一樣批次樣品的分析—Intra-labsvalidation閱歷：把結(jié)晶研成粉末，混勻后分裝可避開比照品的不均勻。耐受性試驗〔ruggednessandrobustnesstest)〔色譜柱、薄層板，等〕溶媒的生產(chǎn)廠家、批號儀器設(shè)備操作人員〕的允許波動范圍準(zhǔn)確度提取率：避開被回收率的外表現(xiàn)象所蒙蔽用回流提取的最大提取率與超聲提取法進(jìn)展比較；屢次超聲，進(jìn)展提取率的比較含量限幅度的制定的