《食品分析》課件-第七章 脂類的測(cè)定

1、稱取硬糖的質(zhì)量為1.8852g，用適量水溶解后定容100mL，現(xiàn)要用改良快速直接滴定法測(cè)定該硬糖中還原糖含量。吸取上述樣品液5.00mL，加入堿性酒石酸銅甲、乙液各5.00mL，加入10mL水，在電爐上加熱沸騰后，用0.1%的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定耗去3.48mL。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液10.56mL，問(wèn)硬糖中的還原糖含量為多少？2、用直接滴定法測(cè)定某廠生產(chǎn)的硬糖的還原糖含量，稱取2.000克樣品，用適量水溶解后，定容于100mL。吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.00mL于錐形瓶中，加入10.00mL水，加熱沸騰后用上述硬糖溶液滴定至終點(diǎn)耗去9.65mL。已知標(biāo)定裴林氏液10.00mL耗去0.1%葡萄糖液10.15mL，問(wèn)該硬糖中還原糖含量為多少？第六章作業(yè)第七章脂類的測(cè)定【教學(xué)目標(biāo)與要求】1、教學(xué)目標(biāo)：能夠熟練掌握各種食品測(cè)定脂肪含量的方法；學(xué)會(huì)判斷食用油脂新鮮程度的方法。2、教學(xué)要求：通過(guò)本章學(xué)習(xí)，要求學(xué)生了解脂類測(cè)定的意義，理解不同樣品脂類測(cè)定方法的選擇，掌握索氏提取法、酸水解法、羅茲-哥特里法、巴布科克氏法和蓋勃氏法的測(cè)定原理，適用范圍及具體操作步驟。掌握食用油脂中酸價(jià)、碘價(jià)、皂化價(jià)及過(guò)氧化值等質(zhì)量指標(biāo)的測(cè)定方法。【教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)】1、教學(xué)重點(diǎn)：索氏提取法、酸水解法、羅茲-哥特里法、巴布科克氏法和蓋勃氏法的選用及具體操作。2、教學(xué)難點(diǎn)：各種方法的特點(diǎn)及實(shí)際應(yīng)用。思考題1、常用的測(cè)定脂類有機(jī)溶劑的種類及特性？2、索氏提取法測(cè)定的原理？適用范圍及特點(diǎn)？3、索氏提取法測(cè)定的試劑？?jī)x器、用具？步驟？4、索氏提取法測(cè)定樣品的前處理方法？5、怎么檢驗(yàn)索氏提取法抽提是否完全？6、怎么判定索氏提取法提取時(shí)的水浴溫度是否合適？7、索氏提取法抽提完成后怎樣回收溶劑？8、抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。為什么？?概述

大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。一、食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量脂肪（真脂）類脂質(zhì)（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴隨物

植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2

檸檬0.9蘋果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂煉乳8以上全脂乳粉25～30

這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。二、脂類物質(zhì)的測(cè)定意義

1.脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素，是人體熱能的主要來(lái)源，每克脂肪在體內(nèi)可提供37.62kj(9kcal)熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物中能量最高的營(yíng)養(yǎng)素。但是攝入過(guò)量對(duì)人體健康不利！脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸2.脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收。

3.脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成脂蛋白，在調(diào)解人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面都起著十分重要的作用。

4.在食品加工生產(chǎn)過(guò)程中，原料，半成品，成品的脂類含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響，所以脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。三、脂類的測(cè)定脂類的測(cè)定項(xiàng)目很多，我們只介紹脂類總量的測(cè)定。不同來(lái)源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑：1.乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇等）溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作提取劑。乙醚沸點(diǎn)低（34.6℃），易燃。乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事先烘干。

2.石油醚石油醚的沸點(diǎn)（30～90℃）比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。有時(shí)也采取乙醚+石油醚共用。

但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。3.氯仿—甲醇一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。樣品的預(yù)處理1.固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過(guò)程中的溫度，防止脂肪氧化。2.樣品要干燥溫度低——酶活力高，脂肪易降解。溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。3.酸水解對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪?！?脂類的測(cè)定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）Soxhletextractormethod（一）原理將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。粗脂肪——?dú)埩粑镏谐坞x脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。

（二）適用范圍與特點(diǎn)

適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過(guò)的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。適用于肉制品、豆制品、谷物、堅(jiān)果、油炸果品、中西式糕點(diǎn)等粗脂肪含量的測(cè)定，不適用于乳及乳制品。此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（8—16h）溶劑用量大，需要專門的索氏提取器。

（三）測(cè)定方法1.濾紙筒的制備將濾紙裁成8cm×15cm大小，以直徑2.0cm的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內(nèi)放一小片脫脂棉，用白細(xì)線扎好定型，在100~105℃烘箱中烘至恒重（準(zhǔn)確至0.0002g）。

（三）測(cè)定方法2.樣品處理(1)固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品

2～5g（可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。b）半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。

3.抽提

將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚（30—60℃沸程），加量為接受瓶的2／3體積，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取6—12小時(shí)，至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕?/p>

將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用，乙醚全部流入提脂燒瓶，再倒入乙醚，同樣再虹吸一次。此時(shí)，提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積2/3。接上回流冷凝器，在恒溫水浴中抽提，控制每分鐘滴下乙醚80滴左右（夏天約控制65℃，冬天約控制80℃），抽提3~4h至抽提完全（視含油量高低，或8~12h，甚至24h）。可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡。

4.稱重

取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩1～2mL時(shí)，在水浴上蒸干，再于100～105℃干燥2小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。回收乙醚：取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)立即取下提脂管，將其下口放到盛乙醚的試劑瓶口，使之傾斜，使液面超過(guò)虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)。按同法繼續(xù)回收，將乙醚完全蒸出后，取下提脂燒瓶，于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部，于100-105℃烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量。將濾紙筒置于小燒杯內(nèi)，揮干乙醚，在100-105℃烘箱中烘至恒量，濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理，濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量。(四)結(jié)果計(jì)算

脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100

m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g；

ml——接受瓶的質(zhì)量，g；

m——樣品的質(zhì)量(如為測(cè)定水分后的樣品質(zhì)量計(jì))，g。

(五)注意及說(shuō)明

①樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，但也不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管，否則超過(guò)彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。

②對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。④乙醚中過(guò)氧化物的檢查方法：取6mL乙醚，加2mL10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過(guò)氧化物存在。過(guò)氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等⑤提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6—12次為宜，提取過(guò)程應(yīng)注意防火。⑥在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。⑦抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。

⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用明火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。⑨反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。⑩因?yàn)橐颐咽锹樽韯⒁馐覂?nèi)通風(fēng)。例題某檢驗(yàn)員對(duì)花生仁樣品中的粗脂肪含量進(jìn)行檢測(cè)，操作如下（1）準(zhǔn)確稱取已干燥恒重的接受瓶質(zhì)量為45.3857g；（2）稱取粉碎均勻的花生仁3.2656g，用濾紙嚴(yán)密包裹好后，放入抽提筒內(nèi)；（3）在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的無(wú)水乙醚，并安裝好裝置，在45－50℃左右的水浴中抽提5小時(shí)，檢查證明抽提完全。（4）冷卻后，將接受瓶取下，并與蒸餾裝置連接，水浴蒸餾回收至無(wú)乙醚滴出后，取下接收瓶充分揮干乙醚，置于105℃烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)，取出冷卻至室溫稱重為46.7588g,第二次同樣干燥后稱重為46.7020g,第三次同樣干燥后稱重為46.7010g，第四次同樣干燥后稱重為46.7018g。請(qǐng)根據(jù)該檢驗(yàn)員的數(shù)據(jù)計(jì)算被檢花生仁的粗脂肪含量?？焖贉y(cè)油器設(shè)計(jì)原理:快速測(cè)油器有多種結(jié)構(gòu)形式，基本工作原理是：先把被測(cè)量的樣品放到乙醚中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使樣品高于乙醚的液面以上，用乙醚進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的油。國(guó)外的特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀就是利用這個(gè)原理。

(六)改進(jìn)型直滴式抽提法97頁(yè)思考題1、酸水解法測(cè)定脂肪的原理及適用范圍？2、酸水解法測(cè)定脂肪的試劑？?jī)x器、用具？步驟？3、羅茲——哥特里測(cè)定脂肪的原理及適用范圍？4、巴布科克氏法和蓋勃法測(cè)定脂肪的原理及適用范圍？5、為什么巴布科克氏法乳脂瓶脂肪所占的格數(shù)即表示牛乳含脂率？二、酸水解法

(一）原理

將試樣與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來(lái)，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。（二）適用范圍與特點(diǎn)此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，不適宜用索氏提取法提取的樣品，效果更好。本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品，如：魚、貝、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當(dāng)只測(cè)定前者時(shí)，使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定。1.儀器①恒溫水浴70-80℃。②100ml具塞量筒。③干燥箱2.試劑①乙醇（95%體積分?jǐn)?shù)）②乙醚（不含過(guò)氧化物）。③石油醚（30-60℃沸騰）。④濃鹽酸

（三）測(cè)定方法p983.測(cè)定步驟1.樣品處理

a．固體樣品：準(zhǔn)確稱取約2.0g，置于50mL試管中，加8mL水，混勻后再加10mL濃鹽酸。

b．液體樣品：準(zhǔn)確稱取10.0g置于50mL試管中，加10mL濃鹽酸。2.水解

?將試管放入70~80℃水浴中，每隔5～10min用玻璃棒攪拌一次，至樣品脂肪游離消化完全為止，時(shí)間約需40~50min。水解過(guò)程中，如水分蒸發(fā)，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加水，保持溶液總體積不變，以避免酸濃度升高。3.提取取出試管，加入10mL乙醇，混合。冷卻后將混合物移入100mL具塞量筒中，用25mL乙醚分次洗試管，洗液一并倒入量筒中。加塞振搖1min，小心開塞放出氣體，再塞好，靜置12min，小心開塞，用石油醚一乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10~20min，待上部液體澄清，吸出上清液于已恒重的燒瓶?jī)?nèi)，再加5mL石油醚一乙醚等量混合液于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原燒瓶?jī)?nèi)。4.回收溶劑、烘干、稱重

回收燒瓶?jī)?nèi)乙醚后，將燒瓶于水浴上蒸干后，置100~105℃烘箱中干燥2h，取出放進(jìn)干燥器內(nèi)，冷卻30min后稱重，反復(fù)干燥冷卻操作至恒重。（四）結(jié)果計(jì)算P98式中ω——脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m------試樣質(zhì)量，g;

m1------燒瓶質(zhì)量，g;

m2-------燒瓶與樣品脂類質(zhì)量，g;（五）說(shuō)明①開始加入8mL水是為防止后面加鹽酸時(shí)干試樣固化，水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀，降低表面張力，促進(jìn)脂肪球聚合，同時(shí)溶解一些碳水化合物如糖，有機(jī)酸等。后面用乙醚提取脂肪時(shí)因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，使分層清晰。②揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì)，是分解物與水一同混入所致，會(huì)使測(cè)定值增大造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，過(guò)濾，再次進(jìn)行揮干溶劑的操作③若無(wú)分解液等雜質(zhì)混入，通常干燥2h即可恒量。三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法

（堿性乙醚提取法、重量法測(cè)定乳脂肪）

（一）原理

利用氨--乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨--乙醇溶液中，而脂肪游離出來(lái)，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。

（二）適用范圍與特點(diǎn)

本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。本法為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)，(FAO／WHO)等采用，為乳及乳制品脂類定量的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法。

儀器

抽脂瓶：

內(nèi)徑2.0一2.5厘米，容積100ml，

如圖7—2。（三）測(cè)定方法

1.取一定量樣品于抽脂瓶中，加入氨水，充分混勻。

置60℃水浴中加熱5min，再振搖2min，加入乙醇，充分搖勻。

2.冷水中冷卻后，加入乙醚，振搖0.5min，加入石油醚，振搖0.5min，靜置30min。

3.待上層液澄清時(shí)．讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已恒重的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，稱重。

（四）計(jì)算m2—燒瓶和脂肪質(zhì)量，gm1—空燒瓶的質(zhì)量，gm—樣品的質(zhì)量,gV—讀取醚層總體積,mLV1—放出醚層體積，mL四、巴布科克氏法和蓋勃法（測(cè)定乳脂肪）（一）原理

用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來(lái)，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。

2．適應(yīng)范圍與待點(diǎn)

這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，采用此方法時(shí)糖易炭化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡(jiǎn)便，迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來(lái)說(shuō)測(cè)定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。儀器

①巴布科克氏乳脂瓶（頸部刻度有0.0~8.0%，0.0~10.0%

兩種，最小刻度值為0.1%）②蓋勃氏乳脂計(jì)（頸部刻度為0.0~8.0%，最小刻度為0.1%

）（三）測(cè)定方法濃硫酸處理樣品、離心分離、加熱、讀數(shù)。1.精密吸取17.6mL樣品，倒入巴布科克氏乳脂瓶中；2.取17.5mL硫酸，沿瓶頸緩緩注入瓶中，將瓶頸回旋，使液體充分混合，至無(wú)凝塊并呈均勻棕色。3.置乳脂離心機(jī)上，以約1000r/min的速度離心5min，取出。4.加入80oC以上的熱水，使脂肪升至瓶頸基部，再置離心機(jī)中離心2min；5.取出后再加入80oC以上的熱水，使脂肪浮到2或3刻度處，再置離心機(jī)中離心1min；6.取出后置55-60oC水溶中，5min后立即讀取脂肪層最高與最低點(diǎn)所占的格數(shù)，即為樣品含脂肪的百分?jǐn)?shù)。

（四）說(shuō)明①硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求；②硫酸還可增加液體相對(duì)密度，使脂肪容易上浮；③蓋勃法中異戊醇可以防止糖炭化，促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面張力，以利于形成連續(xù)的脂肪層。④加熱（65-70oC水浴中）和離心的目的是促使脂肪離析。⑤巴布科克法中采用17.6m:L標(biāo)準(zhǔn)吸管取樣，實(shí)際上注入巴氏瓶中的樣品只有17.5mL，牛乳的相對(duì)密度為1.03，故樣品重量為17.5×1.03=18g

巴氏瓶頸的刻度（0~10%）共10個(gè)大格，每大格容積為0.2mL，在60oC左右，脂肪的平均相對(duì)密度為0.9，故當(dāng)整個(gè)刻度部分充滿脂肪時(shí)，其脂肪重量為0.2×10×0.9=1.8g18g樣品中含有1.8g脂肪，即瓶頸全部刻度表示為脂肪含量10%，每一大格代表1%的脂肪。故瓶頸刻度讀數(shù)即為樣品中脂肪百分含量。⑥每組樣品只取兩個(gè)乳脂瓶進(jìn)行測(cè)定。放入離心機(jī)時(shí)，必須對(duì)稱放置。⑦硫酸的濃度和用量必須嚴(yán)格按照規(guī)定，沿瓶壁緩慢加入，回旋搖動(dòng)，使充分混合，否則易使脂肪層產(chǎn)生黑色塊粒。GB5009.6—2016《食品的脂肪測(cè)定》1.索氏提取法

2.酸水解法3.堿水解法

4.蓋勃法五、其他方法

（一）氯仿—甲醇提取法

適用于含結(jié)合態(tài)脂類，特別是含磷脂多的樣品。1.原理將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上輕微沸騰，氯仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑，在使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類游離出來(lái)的同時(shí)與磷脂等極性脂類的親合性增大，從而有效地提取出全部脂類。再經(jīng)過(guò)濾，除去非脂成分，然后回收溶劑，殘留脂類用石油醚提取，回收石油醚后，定量。2、儀器①具塞三角瓶②電熱恒溫水浴：50-100℃③提取裝置④布氏漏斗：過(guò)濾板直徑40mm，容量60-100mL⑤具塞離心管⑥離心機(jī)：3000r/min。3.試劑①氯仿：97%（體積分?jǐn)?shù)）以上。②甲醇：96%（體積分?jǐn)?shù)）以上。③氯仿甲醇混合液：按2：1體積比混合。④石油醚。⑤無(wú)水硫酸鈉：以120-135℃干燥1-2h。4.操作步驟①提取準(zhǔn)確稱取均勻樣品5g于具塞三角瓶?jī)?nèi)（高水分食品可加適量硅藻土使其分散），加入60mL氯仿-甲醇混合液（對(duì)于干燥食品，可加入2~3mL水）。連接提取裝置，于65oC水浴中，由輕微沸騰開始，加熱1h進(jìn)行提取。②回收溶劑提取結(jié)束后，取下燒瓶用布氏漏斗過(guò)濾，并用氯仿-甲醇混合液洗滌濾器，燒瓶及濾器中試樣殘?jiān)瑸V液、洗滌液一并收集于具塞三角瓶?jī)?nèi)，置65~70oC水浴中回收溶劑，至燒瓶?jī)?nèi)物料呈濃稠態(tài)（不能使其干涸），然后冷卻。③石油醚萃取、定量用移液管加入25mL石油醚，然后加入15g無(wú)水硫酸鈉，立即加塞混搖1min，將醚層移入具塞離心沉淀管進(jìn)行離心分離（3000r/min）5min，用10mL移液管迅速吸取離心管中澄清的石油醚10mL,于已稱量至恒量的干燥稱量瓶?jī)?nèi)，蒸發(fā)去除石油醚，于100-105℃烘箱中烘至恒量（約30min）5.結(jié)果計(jì)算ω—脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m—試樣質(zhì)量，g;m2—稱量瓶與脂類質(zhì)量，g;m1

—稱量瓶質(zhì)量，g;2.5—從25mL石油醚中取10mL進(jìn)行干燥，故乘以系數(shù)2.5。6.說(shuō)明①本法適用于含結(jié)合態(tài)脂類比較高的試樣，特別是含磷脂多的魚貝類、蛋類、肉、禽及其制品等，對(duì)于含水量高的試樣更為有效，對(duì)于干燥試樣可加入一定量的水，使組織膨潤(rùn)后再提取。高水分食品可加入適量硅藻土使其分散。②回收溶劑時(shí)，殘留物尚具有一定的流動(dòng)性，否則脂類難以溶解于醚中，從而使結(jié)果偏低。（二）牛奶脂肪測(cè)定儀

快速測(cè)量鮮奶脂肪含量的數(shù)字式便攜儀器，適用于各種收奶現(xiàn)場(chǎng)，可直接將探頭插入奶中，無(wú)須采樣，不用任何試劑，直接測(cè)定脂肪含量。具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償器，可測(cè)0—30℃鮮奶，可用直、交流兩用電源。測(cè)量速度3—4秒/一個(gè)奶樣?！?食用油脂幾項(xiàng)理化特性的測(cè)定一、酸價(jià)的測(cè)定（一）概述酸價(jià)——中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化