藥學(xué)專業(yè)考研藥學(xué)綜合歷年真題試卷匯編(一)及答案

藥學(xué)專業(yè)考研藥學(xué)綜合(有機(jī)化學(xué))歷年真題試卷匯編一、單項(xiàng)選擇題1.下列化合物不能與乙酸酐反應(yīng)成相應(yīng)乙酰胺的是()2?下列化合物，最易被高錳酸鉀氧化的是()下列化合物發(fā)生親電取代反應(yīng)的活性按照由大到小的順序排列正確的是()。(1)吡咯(2)嘧啶(3)吲哚(4)咪唑(3)>(1)>(2)>(4)(1)>(3)>(4)>(2)(4)>(1)>(3)>(2)(1)>(4)>(3)>(2)下列化合物，堿性按照由強(qiáng)到弱的順序排列正確的是()。(1)苯甲酰胺(2)1,2,3,4一四氫喹啉(3)吲哚(4)四氫吡咯(4)>(3)>(1)>(2)(4)>(1)>(3)>(2)(2)>(4)>(3)>(1)(4)>(2)>(1)>(3)二、多項(xiàng)選擇題5?可用來鑒別苯胺和N,N—二甲基苯胺的化學(xué)方法是()。Br2／H2ONaN02/HCI,0?5°CPhSO2ClKMn046.甲基碘化鎂與下列哪些化合物反應(yīng)會(huì)有氣體產(chǎn)生()毗咯水乙醇苯酚氯芐N—氧化毗啶對(duì)硝基氯苯苯乙烯喹啉9.采用Skraup方法合成喹啉及其衍生物時(shí)，涉及的有機(jī)反應(yīng)有()。氧化反應(yīng)還原反應(yīng)親電取代反應(yīng)Michael加成反應(yīng)親電加成反應(yīng)三、判斷題二乙胺的堿性強(qiáng)于乙胺，二苯胺的堿性弱于苯胺。()正確錯(cuò)誤季銨堿受熱后發(fā)生分解反應(yīng)總是生成叔胺和烯烴。()正確錯(cuò)誤醋酸、乙酰氯、乙酐和乙酸乙酯都可以作為乙?；噭?。由苯胺合成乙酰苯胺反應(yīng)速率最快的乙酰化試劑是乙酰氯。()正確錯(cuò)誤在乙酰苯胺制備反應(yīng)中，苯胺一般有顏色，其原因是苯胺中含有少量硝基苯。()正確錯(cuò)誤苯胺中氮原子采用sp2雜化，氮上未共用電子對(duì)與苯環(huán)有共軛作用，降低了氮原子的電子密度，使其堿性大大減弱。()正確錯(cuò)誤吡唑、咪唑、喹唑、吲哚和吡咯結(jié)構(gòu)中都有一個(gè)氮原子，因此，在水溶液中均顯示為堿性化合物。()正確錯(cuò)誤16.2—呋喃甲醛經(jīng)Clemmensen還原可以生成2—甲基呋喃。()正確錯(cuò)誤苯胺的堿性大于吡啶，但是小于三甲胺。()正確錯(cuò)誤吡咯與三氯甲烷的氫氧化鈉溶液反應(yīng)可以得到2一吡咯甲酸。()正確錯(cuò)誤吡啶對(duì)氧化劑的穩(wěn)定性強(qiáng)于嘧啶。()正確錯(cuò)誤吡咯的堿性弱于吡啶，是因?yàn)檫量┲械由衔垂灿秒娮訉?duì)參與共軛體系。()正確錯(cuò)誤四、綜合題完成下列化合物的合成，寫出反應(yīng)式，并標(biāo)出必要的反應(yīng)條件(試劑任選)從硝基苯為原料合成：

答案1-4.CBBD5.BCE6.ABCD7.BC8.ABE9.ABCD10.A11-15.BABBB16-20.ABBBA21.

藥學(xué)專業(yè)考研藥學(xué)綜合(分析化學(xué))歷年真題試卷匯編一、論述題簡(jiǎn)述反相離子抑制色譜法、離子對(duì)色譜法、離子色譜法的使用原理及其使用目的。二、名詞解釋題色譜檢測(cè)限3.定量限三、多項(xiàng)選擇題4.表示色譜柱柱效的物理量是()。HtRnW1/2R5?用0DS柱，分析一有機(jī)弱酸混合物樣品。以某一比例甲醇水為流動(dòng)相時(shí)，樣品容量因子較小，若想使容量因子適當(dāng)增加，如何改變流動(dòng)相的組成()。增加流動(dòng)相中甲醇的比例增加流動(dòng)相中水的比例流動(dòng)相中加入少量HAc流動(dòng)相中加入少量的氨水減少流動(dòng)相中水的比例6?采用正相分配色譜法()。適于分離極性大的樣品適于分離中等極性的樣品極性大的組分先流出色譜柱極性小的組分先流出色譜柱在高效液相色譜法中，提高流動(dòng)相的流速可以()。大大減少渦流擴(kuò)散減小保留時(shí)間改變相對(duì)保留值增大傳質(zhì)阻抗項(xiàng)采用甲醇-水(80：20)為反相洗脫的流動(dòng)相，若溶劑強(qiáng)度適宜，但分離選擇性不好，則可以采取以下哪些方法()。用乙腈與水組成具有相似洗脫強(qiáng)度的二元溶劑系統(tǒng)改用四氫呋喃與水組成具有不同洗脫強(qiáng)度的二元溶劑系統(tǒng)改用三氯甲烷與己烷組成具有相似洗脫強(qiáng)度的二元溶劑系統(tǒng)改用甲醇、乙腈與水組成具有相似洗脫強(qiáng)度的三元溶劑系統(tǒng)毛細(xì)管氣相色譜法與填充柱氣相色譜法比較，有以下特點(diǎn)()。分離效能高柱滲透性好柱容量小適于程序升溫四、 計(jì)算題某氣相色譜柱中流動(dòng)相體積是固定相體積的20倍，載氣流速為5.Ocm/s,柱的理論塔板高度為0.60mm，兩組分在柱中的分配系數(shù)比是1:1，后出柱組分的分配系數(shù)為120。問要使兩組分完全分離：(1)柱子最少需多長(zhǎng)?(2)第二組分的保留時(shí)間是多少?五、 單項(xiàng)選擇題11?在反相色譜中，以乙腈一水作流動(dòng)，增加乙腈的比例，組分的容量因子k與保留時(shí)間t()。k與tR增大k與tR減小k增大、tR減小k減小、tR增大在高效液相色譜中，下述哪種操作，不能改變色譜柱的選擇性()。改變固定相的種類改變流動(dòng)相的種類改變填料的粒度和柱長(zhǎng)改變流動(dòng)相的配比在高效液相色譜中，屬于選擇性檢測(cè)器的是()。紫外光度檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器示差折光檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器下列哪種色譜方法的流動(dòng)相，對(duì)色譜選擇性無影響(：)。液一固吸附色譜液一液分配色譜空間排阻色譜離子交換色譜檢出限指恰能鑒別的響應(yīng)信號(hào)至少應(yīng)等于檢測(cè)器噪聲信號(hào)的()。TOC\o"1-5"\h\z0．51倍3倍4倍下列哪種氣體不是氣相色譜法常用的載氣()。氮?dú)鈿錃庋鯕夂?7.在氣相色譜中，色譜柱固定后，改變哪個(gè)參數(shù)最有可能使分離度得到改善()(A)流動(dòng)相流速柱溫汽化室溫度栓測(cè)室溫度兩色譜峰的相對(duì)保留值T2,1等于()。(A)(B)(C)(D)氣相色譜法定量時(shí)，對(duì)進(jìn)樣量和儀器穩(wěn)定性要求高的是()。外標(biāo)內(nèi)標(biāo)歸一化法內(nèi)標(biāo)對(duì)比法目前氣相色譜法分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效的檢測(cè)器是()。TOC\o"1-5"\h\zTCDFIDECDFPD用三氯甲烷作展開劑進(jìn)行薄層(硅膠板)色譜分析，某組分Rf值太大，改用下述何種展開劑才能降低組分的Rf值()。乙醇丙酮環(huán)己烷乙酸乙酯六、判斷題在一液一液色譜柱上，組分A的K為10，已知柱的固定相體積為0.5ml，流動(dòng)相體積為1.5ml，流速為0.5ml/min,那么A的保留時(shí)間為13分鐘。()(A)正確(B)錯(cuò)誤23?在反相HPLC中，若以甲醇一水為流動(dòng)相，增加甲醇在流動(dòng)相中的比例時(shí)，組分的容量因子后與保留時(shí)間tR都將變小。()正確錯(cuò)誤使用高效液相色譜儀(紫外檢測(cè)器)，應(yīng)該先開檢測(cè)器，后開泵。()正確錯(cuò)誤十八烷基硅膠鍵合相主要用于分離極性小的分子型化合物。()正確錯(cuò)誤在氣相色譜法中，載氣流速對(duì)溶質(zhì)的保留體積幾乎沒有影響。()正確錯(cuò)誤為了提高分離效果，使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)應(yīng)采用氫氣作載氣。()正確錯(cuò)誤在紙色譜中，固定相是濾紙纖維上吸附的少量水分，展開劑是有機(jī)溶劑。()正確錯(cuò)誤七、簡(jiǎn)答題用薄層吸附色譜分離某混合試樣，己知A、B、C三組分的分配系數(shù)分別為440、480、520的薄層板上Rf從大到小的順序是什么，為什么？答案反相離子抑制色譜法把離子對(duì)試劑加入到含水流動(dòng)相中，被分析的組分離子在流動(dòng)相中與離子對(duì)試劑的反離子生成不帶電荷的中性離子，從而增加溶質(zhì)與非極性固定相的作用，使分配系數(shù)增加，改善分離效果。離子對(duì)色譜法是將一種(或多種)與溶質(zhì)分子電荷相反的離子(稱為對(duì)離子或反離子)加到流動(dòng)相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對(duì)化合物，從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。離子對(duì)色譜法(特別是反相)解決了以往難以分離的混合物的分離問題，諸如酸、堿和離子、非離子混合物，特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物堿以及藥物等分離。離子色譜法是指將改進(jìn)后的電導(dǎo)檢測(cè)器安裝在離子交換樹脂柱的后面，以連續(xù)檢測(cè)色譜分離的離子的方法。離子色譜主要用于測(cè)定各種離子的含量，特別適于測(cè)定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質(zhì)分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測(cè)定，以及鋼鐵工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等方面的應(yīng)用。檢測(cè)限系指試樣在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或含量。它是限度檢驗(yàn)效能指標(biāo)，無需定量測(cè)定，只要指出高于或低于該規(guī)定濃度即可。檢測(cè)限系指試樣在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或含量。它是限度檢驗(yàn)效能指標(biāo)，無需定量測(cè)定，只要指出高于或低于該規(guī)定濃度即可。ACD5.BC6.ABD7.BCD8.AD9.ABCD(1)由R=1.5,可得