氣相色譜法測定酒中異丁醇和異戊醇

氣相色譜法測定酒中異丁醇和異戊醇

來自世界各地的葡萄酒種類繁多，人們的飲食習(xí)慣也不同。一般發(fā)酵酒中都含有一定量的固形物,如啤酒、葡萄酒、黃酒等;有些蒸餾酒在陳化過程中需要在木桶中存放,可將木桶的單寧酸等成分溶于酒中,如白蘭地、威士忌、朗姆酒等;風(fēng)味眾多的配制酒里可能添加有糖、果汁、色素等成分,因此在分析這類樣品時,都需要做蒸餾處理,以防止酒中的雜質(zhì)進(jìn)入進(jìn)樣口和色譜柱中。而蒸餾過程受到冷卻水溫度、蒸餾器密閉性等的影響,小分子揮發(fā)性成分的流失最終將影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外,直接進(jìn)酒樣也將大量的水分帶入色譜柱中,影響色譜柱的使用壽命。利用頂空進(jìn)樣器,將待檢的酒樣裝入密封小瓶中。在一定溫度下,酒中各種揮發(fā)性成份于樣品上部空氣中可達(dá)到動態(tài)平衡狀態(tài)。利用毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)行分析可達(dá)到快速、準(zhǔn)確的測定目的。而頂部空氣進(jìn)樣中的水分含量也大大低于直接進(jìn)樣的含量,因此可更好地保護(hù)色譜柱,延長色譜柱的使用壽命。本方法按食品衛(wèi)生GB/T5009.48-1996要求,雜醇油以異丁醇和異戊醇含量計算。1材料和方法1.1空氣進(jìn)樣器hss-2mGC-14B氣相色譜儀(帶SPL-14分流進(jìn)樣器)。HSS-2B頂部空氣進(jìn)樣器。C-R7A數(shù)據(jù)處理機(jī)。20ml頂空瓶(帶膠塞,鋁蓋)。試劑:乙醇、甲醇、異丁醇、異戊醇(均為色譜醇)。1.2分析條件1.2.1注射條件平衡溫度:120℃;平衡時間:30min;進(jìn)樣器溫度:120℃;進(jìn)樣量:0.41ml。1.2.2復(fù)合器、空氣溫度色譜柱:CPB-2050m×0.25mm×0.2um檢測器:FID;檢測器溫度:250℃;氫氣40ml/min;空氣400ml/min;補(bǔ)充氣45ml/min進(jìn)樣口溫度:130℃;分流比1:20柱溫:45℃保持3min,升溫速率為7℃/min,到120℃,保持10min。1.3分析1.3.1標(biāo)準(zhǔn)及其準(zhǔn)確稱謂于100ml容量瓶中加入一定量的40%(V/V)乙醇溶液,于萬分之一天平上分別加入以下標(biāo)準(zhǔn)并準(zhǔn)確稱量:甲醇178.5mg、異丁醇125.0mg、異戊醇139.0mg。用40%(V/V)的乙醇稀釋至刻度。各成份濃度分別為(mg/10ml):178.5、125.0、139.0。1.3.2定性和定量方法以標(biāo)準(zhǔn)溶液中各成份的保留時間定性.用標(biāo)準(zhǔn)中各成分的響應(yīng)值(峰面積)與其濃度計算出校正因子,編制ID文件,進(jìn)行定量計算。1.3.3頂空進(jìn)樣和分析分別將標(biāo)準(zhǔn)和樣品10ml加入20ml頂空樣品瓶中,加塞,用鋁蓋密封。按順序置于頂空樣品盤上,設(shè)定頂空進(jìn)樣器和氣相色譜分析件,儀器達(dá)到設(shè)定值后即開始分析,自動打印定性定量結(jié)果。各成份的出峰順序?yàn)?甲醇、乙醇、異丁醇、異戊醇。2結(jié)果與討論2.1頂空法考察標(biāo)準(zhǔn)系列將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液,用40%(V/V)的乙醇溶液稀釋成原液的1/5,2/5,3/5,4/5濃度,配成以下標(biāo)準(zhǔn)系列(各成分濃度見表1.)。分別將各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入樣品瓶中,利用頂空法進(jìn)行分析,分析結(jié)果見表1。從以上結(jié)果可以看出,在測定的濃度范圍內(nèi),各成分的線性相關(guān)關(guān)系較好,可滿足分析要求。2.2反應(yīng)物的精密度配成以下標(biāo)準(zhǔn)溶液(mg/100ml):甲醇27.1、異丁醇53.6、異戊醇151.9,進(jìn)行精密度分析,分析結(jié)果見表2。從上述分析統(tǒng)計結(jié)果看,頂空進(jìn)樣法分析結(jié)果的精密度較好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,可滿足分析要求。2.3組分含量的測定表3與表4分別列出用兩種方法測定的7種白蘭地酒中各組分含量的平均值。用配對計量資料比較的t檢驗(yàn)方法分析統(tǒng)計頂空進(jìn)樣法與直接進(jìn)樣法分析的酒中各成分值是否有差異。2.4圖1和圖2顯示了標(biāo)準(zhǔn)和采樣的色度圖3注意所測樣品中乙醇的含量由于在頂空分析時,樣品平衡溫度為120℃,樣品瓶內(nèi)壓力較高,故應(yīng)非常重視樣品瓶的密封問題,以避免漏氣造成誤差。若樣品中乙醇含量偏低,由于蒸氣壓的影響,其他各組分在頂部空氣中的含量會有所變化,因此分析樣品時要注意所測樣品乙醇的含量。若樣品乙醇