富氧中氧氣的純化及對制漿車間的漂浮

富氧中氧氣的純化及對制漿車間的漂浮

天然化紙行業(yè)生產(chǎn)的富氧，富氧中氧純度為90%93%。富氧用于制漿車間的漂白,主要用于制漿的氧脫、脫木素段(OP)、增白段(PO)等漂白工段,富氧中氧氣純度的高低對工藝生產(chǎn)節(jié)能和紙漿的質(zhì)量都有影響。1檢測柱分離后進入分離器內(nèi)采用脫氧劑先將氧脫除后,使被檢測組分氬、氮經(jīng)色譜柱分離后進入檢測器。檢測器輸出的響應(yīng)值大小在一定范圍內(nèi)與待測組分含量成正比,將待測組分的響應(yīng)值與標準混合氣體中已知濃度的相同組分的響應(yīng)值相比較而定量。2色譜柱及設(shè)備檢測器:熱導(dǎo)檢測器(TCD);色譜柱溫度:50℃;氣化室溫度:120℃;檢測器溫度:100℃;色譜柱:13X或5A分子篩,或兩種混合柱;載氣:氫氣;檢測器橋流:150mA;載氣流量:25～30mL/min;進樣量:2mL。3儀器氣相色譜儀:北京東西電子GC4000。4測量條件4.1柱法的色度長2m,內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。內(nèi)裝40～60目的13X(或5A)分子篩,該柱經(jīng)高溫活化處理后,對氬、氮的分離度應(yīng)大于1。4.2脫氧柱長約2m,內(nèi)徑約4mm玻璃柱或不銹鋼柱,內(nèi)裝400～800μm的401脫氧劑。4.3高純氫的制備當采用帶有熱導(dǎo)檢測器(TCD)的色譜儀時,采用高純氫作載氣,高純氫應(yīng)符合GB7445-1995的規(guī)定,其中氬含量不得超過待測組分含量的10%,也可采用高純氦作載氣,高純氦應(yīng)符合GB4844.2-1995的規(guī)定。4.4機器的操作參數(shù)儀器的操作參數(shù),按儀器使用說明書和本標準要求選定。5準備工作5.1色譜柱的制備將40～60目的5A(或13X)分子篩于馬福爐中在約500℃下活化4～6h,取出置于干燥器中冷至室溫,裝入清潔、干燥的色譜柱中備用,或?qū)⒀b有40～60目的5A(或13X)分子篩的色譜柱在約350℃下通入干燥氬氣(或氮氣、氫氣、氦氣)活化6～8h,冷卻后備用。5.2脫氧劑的重復(fù)使用401脫氧柱的準備按下述方法進行:將裝有400～800μm的401脫氧劑的脫氧柱,在電爐中以40～80mL/min的流量通入氫氣,升溫。在100℃、200℃、300℃、400℃時各恒溫1h。在450℃時恒溫8h,直到每克脫氧劑平均通入氫氣量1.5～2L時,停止加熱,繼續(xù)通氫直至冷至室溫,立即將活化好的綠色脫氧柱在氫氣流中密封備用。經(jīng)使用的401脫氧劑將由綠色變?yōu)楹稚?。褐色層沿氣流方向不斷向前推進,直至脫氧柱末端,脫氧劑失效。失效后的脫氧柱經(jīng)再生后可反復(fù)使用,再生時,以不低于60～120mL/min的流量通入氫氣。按4℃/min的升溫速率升溫。在200℃、300℃時各恒溫1h后,再升至450℃,恒溫4h,停止加熱,繼續(xù)通氫直至冷至室溫后即可復(fù)用。6測量步驟6.1錫箔采樣袋采樣法氣體取樣一般最常用的是橡膠采樣球膽和錫箔采樣袋,一般氣體(不吸附球膽的)都可以使用橡膠球膽取樣。取易吸附的氣體如H2S等就需要使用錫箔采樣袋。采樣之前,首先對橡膠采樣球膽和錫箔采樣袋用現(xiàn)場氣進行沖洗。其方法步驟是:把漂白用氣體壓入球膽內(nèi),球膽中部膨脹厚度不小于5cm。左手拿球膽底部,將球膽平放在大腿上,右手由上向下擠壓球膽,排出球膽內(nèi)氣體,如此操作3次沖洗球膽,將采樣球膽沖洗以后,即可采樣,將球膽充足充飽后,立刻用夾子夾緊防止漏氣。6.2組分保留時間及以譜面積將標準混合氣體送入儀器。在取樣管路系統(tǒng)經(jīng)用該標準混合氣體充分置換并取得代表樣之后,切換取樣閥向色譜儀進樣。重復(fù)進樣至少兩次。記錄并測定組分的保留時間及以譜面積(或峰高)。當兩次重復(fù)測定的色譜峰面積(或峰高)的相對平均偏差不超過5%時,取其平均值A(chǔ)1(或h1)作為測量值。6.3切換取樣閥向色譜儀進樣將樣品按6.1條規(guī)定送入儀器,在取樣管路系統(tǒng)經(jīng)充分置換并取得代表后,切換取樣閥向色譜儀進樣。重復(fù)進樣至少兩次,記錄并測定各組分的保留時間和色譜峰面積(或峰高)。當兩次重復(fù)測定的色譜峰面積(或峰高)的相對平均偏差不超過5%時,取其平均值A(chǔ)2(或h2)作為測量值。6.4通過比較基準和采樣設(shè)備(1)空氣作為標氣的絕對誤差和準確度根據(jù)表1的分析結(jié)果可看出,自配標氣分析結(jié)果和標準氣的絕對誤差為3.35%,而采用空氣作為標氣的分析結(jié)果絕對誤差為-0.18%,準確度高。因此可采用空氣作為標氣分析富氧中的氧氣含量,并且每年可節(jié)約標氣費用幾百元。(2)采樣的分析數(shù)據(jù)根據(jù)表2的分析數(shù)據(jù)可看出橡膠采樣球膽采樣的分析數(shù)據(jù)約高于錫箔采樣袋的分析數(shù)據(jù),分析誤差較小,在采樣時間放置較短的情況下,兩種采樣設(shè)備能夠滿足生產(chǎn)。7自動出分析結(jié)果樣品氣體中氬、氮含量分析,在同一條件下,先進標氣,求出校正因子,再進分析樣品,樣品組分出完之后,自動出分析結(jié)果并保存分析結(jié)果文件。樣品中氧含量(%)=100?氬氣峰面積×氬氣標樣含量氬氣標樣峰面積?氮氣峰面積×氮氣標樣含量氮氣標樣峰面積在用色譜工作站計算結(jié)果的步驟是:首先建立組分表,用標樣數(shù)據(jù)文件計算校正因子,再用樣品分析數(shù)據(jù)文件,按“計算結(jié)果”可得組分表中各組分數(shù)據(jù)。8分析過程控制赤天化紙業(yè)公司制氧站從2008年4月投產(chǎn)以來,正常情況生產(chǎn)的富氧的氧含量在90%～93%范圍內(nèi),最高達到95%;經(jīng)過多年運行,用空氣作為分析檢測標準氣分析測定的氧含量數(shù)據(jù)完全滿足工藝生產(chǎn)需要。采用空氣作為標準氣的色譜分析數(shù)據(jù)并與工藝在線分析儀器數(shù)據(jù)進行比較,多次發(fā)現(xiàn)工藝運行問題,工藝及時處理,保證了主產(chǎn)品漿板質(zhì)量,取得了較好經(jīng)濟效益。在分析過程中注意現(xiàn)場采來的分析測定氣體樣的溫度保持與空氣溫度一致,消除溫度對分析數(shù)據(jù)的影