醋酸-醋酸乙烯脂-水液液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定

三元液液平衡數(shù)據(jù)測(cè)定、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解三元系統(tǒng)液一液平衡數(shù)據(jù)測(cè)定方法，測(cè)定醋酸-水-醋酸乙烯酯在25°C下的液液平衡數(shù)據(jù)。掌握中和滴定法實(shí)驗(yàn)技能，學(xué)會(huì)計(jì)算醋酸分別在水相和油相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。二、 實(shí)驗(yàn)原理：三元液液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定，有直接和間接兩種方法。直接法是配制一定組成的三元混合物，在恒溫下充分?jǐn)嚢杞佑|，達(dá)到兩相平衡。靜置分層后，分別測(cè)定兩相的溶液組成，并據(jù)此標(biāo)繪平衡結(jié)線。此法可以直接獲得相平衡數(shù)據(jù)，但對(duì)分析方法要求比較高。間接法是先用濁點(diǎn)測(cè)出三元體系的溶解度曲線，并確定溶解度曲線上各點(diǎn)的組成與某一可檢測(cè)量的關(guān)系，然后再測(cè)定相同溫度下平衡結(jié)線數(shù)據(jù)，這時(shí)只需根據(jù)溶解度曲線決定兩相的組成。本實(shí)驗(yàn)采用間接法測(cè)定醋酸、水、醋酸乙烯酯這個(gè)特定的三元系的液--液平衡數(shù)據(jù)。三、 實(shí)驗(yàn)裝置基本情況：1?實(shí)驗(yàn)用三元系包括醋酸、醋酸乙烯酯及去離子水，其物理常數(shù)如表1、表2。表1實(shí)驗(yàn)物系的物理常數(shù)品名沸點(diǎn)（C）密度（kg/m3）醋酸1181049醋酸乙烯酯72.5931.2水100997.0表2HAc-H2O-VAC三元系液液平衡溶解度數(shù)據(jù)表（298K）序號(hào)HacVAC10.050.0170.93320.100.0340.86630.150.0550.79540.200.0810.71950.250.1210.62960.300.1850.515

70.350.5040.14680.300.6050.09590.250.6800.070100.200.7470.053110.150.8060.044120.100.8630.037圖1HAC-H20-VAC(298K)三元相圖2?實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖見(jiàn)圖2、實(shí)驗(yàn)裝置面板圖見(jiàn)圖317圖1HAC-H20-VAC(298K)三元相圖2?實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖見(jiàn)圖2、實(shí)驗(yàn)裝置面板圖見(jiàn)圖317圖2三元液液實(shí)驗(yàn)裝置示意圖1-溫度傳感器;7-電加2-風(fēng)扇；3-磁力攪拌器；4-攪拌電機(jī)；5-測(cè)試瓶；61-溫度傳感器;7-電加溫度控制器攪拌器開(kāi)關(guān)攪拌器開(kāi)黃攪拌器開(kāi)關(guān)總電源開(kāi)關(guān)扣熱開(kāi)關(guān)鳳扇開(kāi)關(guān)攪拌器開(kāi)關(guān)攪拌器開(kāi)黃攪拌器開(kāi)關(guān)總電源開(kāi)關(guān)扣熱開(kāi)關(guān)鳳扇開(kāi)關(guān)圖3實(shí)驗(yàn)裝置面板圖四、實(shí)驗(yàn)操作方法：本實(shí)驗(yàn)所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元體系如表2,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要是測(cè)定平衡結(jié)線，首先，根據(jù)相圖配制一個(gè)組成位于部分互溶區(qū)的三元溶液約30g,配制時(shí)量取各組分的質(zhì)量，用密度估計(jì)其體積，然后，取一干硅橡膠塞住，用分析天平稱取其質(zhì)量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分別稱重,數(shù)據(jù)記錄如表3、表4,計(jì)算出三元溶液的濃度。表3數(shù)據(jù)記錄組分試劑瓶/gH20/gVAC/gHAC/g164.4374.7286.5493.9273.8285.9598104.35356.9166.8482.6386.88表4數(shù)據(jù)記錄瓶號(hào)水（ml）醋酸乙烯酯（ml）醋酸（ml）110137212136310174操作步驟如下:1.接通儀器總電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，使恒溫箱溫度穩(wěn)定在25°C。2?當(dāng)溫度穩(wěn)定后，快速打開(kāi)恒溫箱箱門，將裝有藥品的三角瓶放入箱內(nèi)(預(yù)先將配置好的樣品置于三角瓶中)，并馬上關(guān)閉箱門，這套動(dòng)作要迅速。3?打開(kāi)磁力攪拌器開(kāi)關(guān)，控制轉(zhuǎn)速穩(wěn)定在200-250轉(zhuǎn)，攪拌進(jìn)行20分鐘，使系統(tǒng)內(nèi)達(dá)到平衡，然后在恒溫箱內(nèi)靜止10-15分鐘，使溶液自然分層。4?使用分液漏斗分別測(cè)出水相和油相的質(zhì)量。5?將三角燒瓶從恒溫箱中小心取出，用醫(yī)用針筒分別抽取油層及水層各lml,稱取所取樣品的重量。然后使用中和滴定法分析其中的醋酸含量。(本實(shí)驗(yàn)用中性紅指示劑，并用0.1M氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。)六、 注意事項(xiàng)：1.本實(shí)驗(yàn)裝置加熱溫度嚴(yán)禁超過(guò)60C，以免損壞儀器。2?本實(shí)驗(yàn)控溫儀表為智能儀表，內(nèi)部參數(shù)已預(yù)先設(shè)定好，所以不要隨意修改儀表參數(shù)。3?放入藥品時(shí)要迅速，恒溫箱打開(kāi)箱門時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)嚴(yán)重影響控溫效果，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度。4?電磁攪拌系統(tǒng)不宜開(kāi)得過(guò)大，200-250轉(zhuǎn)為宜，避免三角燒瓶因晃動(dòng)而傾倒。5.實(shí)驗(yàn)中稱量時(shí)要準(zhǔn)確，操作過(guò)程中盡量減少雜質(zhì)混入。6?從恒溫箱中取出溶液時(shí)動(dòng)作要輕柔，避免破壞分層效果，滴定分析注意監(jiān)控滴定終點(diǎn)，數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確。七、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)舉例(僅供參考)：以1號(hào)瓶水相下層數(shù)據(jù)為例已知滴定用NaoH濃度為0.1002mol/l，消耗體積為54.0ml。由n=CV得n=0.1002X54.0/1000=5.41X10-3(mol)醋酸由m=nXM得m=5.41X10-3X60=0.32(g)即醋酸在水相質(zhì)量濃度為0.32g/ml同理油相為0.19g/ml設(shè)在醋酸水相中質(zhì)量為x，油相中為y貝U x+y=7.36(g)x/0.32+y/0.19=30(ml)聯(lián)立方程求得x=4.15g y=3.21g則醋酸在水相中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.15/(4.15+10.29)=0.29醋酸在油相中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3.21/(3.21+11.82)=0.211ml水相和油相樣品在滴定過(guò)程中消耗氫氧化鈉量記錄如表5

表5滴定分析數(shù)據(jù)記錄組分水相（H20—VAC）油相（H2O—HAC）154.031.0245.536.6324.016.3表6原料液總組成樣品瓶號(hào)123醋酸（％）34.9240.1124.97水（％）39.7339.4720.80醋酸乙烯酯（％）33.1352.6914.18表7三元液液標(biāo)準(zhǔn)樣品組成表瓶號(hào)123水相（ml）5445.536.6油相（ml）31.024.016.3水中醋酸（g/ml）0.320.270.22油中酸（g/ml）0.190.140.10水相酸的質(zhì)量（g）4.154.282.36油相酸的質(zhì)量（g）3.212.071.89水相酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.290.260.19油相酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.210.150.11水相水質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.560.620.72油相水質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0780.0460.028水相乙烯酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.150.