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礦廢水回收鋅及循環(huán)利用可行性分析-發(fā)東大礦廢水回收鋅及循環(huán)利用可行性分析-發(fā)東大/礦廢水回收鋅及循環(huán)利用可行性分析-發(fā)東大濕法煉鋅高浸渣浮選銀選礦廢水回收鋅及循環(huán)利用技術(shù)分析赤峰中色庫博紅燁鋅業(yè)公司煉鋅工藝采用國際先進、國內(nèi)首創(chuàng)、具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高酸浸出—低污染沉礬濕法煉鋅工藝,每年產(chǎn)生大量的高浸渣,以目前年產(chǎn)電解鋅21萬噸計算,每年高浸渣產(chǎn)生量約13.5萬噸,高浸渣中含銀、鋅、鉛、銅等有價金屬,由于有價金屬含量低,企業(yè)針對高酸浸渣中的銀等有價金屬,選擇浮選工藝,回收高浸渣中的銀等有價金屬。在浮選過程中產(chǎn)生大量的選礦廢水,選礦廢水中含鋅16-18g/l,如果這些選礦廢水進污水處理站中和處理后再回用,不但造成選礦廢水中的鋅的損失,還增加選礦廢水的處理成本;如果選擇適合的工藝,對選礦廢水中的鋅進行回收不但能提高企業(yè)鋅的回收率,還能提高企業(yè)的經(jīng)濟效益。對于企業(yè)來說通過技術(shù)創(chuàng)新,探索出一條經(jīng)濟合理、技術(shù)先進、工藝環(huán)保的選礦廢水回收鋅及循環(huán)再利用工藝,對進一步提高企業(yè)的綜合回收水平是必要的。選礦廢水狀況以每年高浸渣產(chǎn)生量約13.5萬噸計算,根據(jù)高浸渣擴大試驗結(jié)果,每天可產(chǎn)生選礦廢水大約在600-650噸,通過對擴大試驗產(chǎn)生的選礦廢水化驗,結(jié)果表1-1如下:表1-1選礦廢水化驗結(jié)果單位:mg/l
元素Zn
Fe
Ca
Ag
Cd
Pb
As
Mn
P
Cu
Mg
含量16-18g/l
3.24787.90.08299.93.60.127.61.920.03268.3
對于選礦廢水中的鋅多次化驗,測出了范圍,對于其他元素,只進行了一次化驗,對于選礦藥劑及固體懸浮物,由于不具備條件,沒有化驗。通過對選礦廢水化驗分析結(jié)果分析,選礦廢水中鋅含量相對較高,具有回收價值,鋅在選礦廢水中以硫酸鋅的形式存在;鈣的含量較高787.9mg/l
,易在系統(tǒng)中結(jié)垢;鎘的含量較高299.9mg/l,廢水排放前需要深度處理。通過對選礦工藝過程分析,選礦廢水PH=4-4.5,選礦廢水含有丁胺黑藥、起泡劑等選礦藥劑,丁胺黑藥根據(jù)加入量估算100-300mg/l,還含有一定量的BK起泡劑。工藝選擇針對選礦廢水化驗分析結(jié)果和選礦工藝過程分析,結(jié)合企業(yè)實際,在考慮經(jīng)濟、環(huán)保、投資的前提下,進行工藝選擇對比分析,提出可行的技術(shù)方案。2.1工藝選擇對比分析根據(jù)企業(yè)中心化驗室2011年對高浸渣中水溶鋅含量化驗結(jié)果,水溶鋅含量2.97%,以每年高浸渣(干渣)產(chǎn)生量約13.5萬噸計算,高浸渣含水溶鋅約4010噸,考慮到選礦尾礦夾帶因素,如果以回收率70%計算,每年可回收鋅大約2800噸。針對選礦廢水含鋅16-18g/l較低、每天選礦廢水量大約在600-650噸、PH=4-4.5、含鈣和鎘較高、含有丁胺黑藥、起泡劑等選礦藥劑的實際狀況,圍繞企業(yè)實際提出以下原則:①工藝要經(jīng)濟合理、技術(shù)先進、工藝環(huán)保、投資適宜。②回收的鋅能方便的利用現(xiàn)有的設(shè)施進入煉鋅系統(tǒng)。③根據(jù)每年可回收鋅量能有較好的經(jīng)濟效益。④廢水排放量少或零排放。針對以上原則,結(jié)合企業(yè)為實際,我們提出了三個方案進行了對比:方案一:對選礦廢水鋅離子進行循環(huán)使用富集:將選礦廢水再打入銀浮選調(diào)漿循環(huán)使用,使選礦廢水中鋅離子得到富集,當(dāng)選礦廢水中鋅離子濃度富集到一定程度后,對選礦廢水中的選礦藥劑進行活性炭脫除,之后返回到濕法煉鋅浸出系統(tǒng)。優(yōu)點:①無工藝廢水排放;投資抵、無污染;運行成本低、效益好、工藝簡單。②富集鋅的選礦廢水進行活性炭脫除后可直接返回到濕法煉鋅浸出系統(tǒng)。缺點:①選礦藥劑需要脫除標(biāo)準(zhǔn)高;考慮到對浮選的影響,鋅的富集濃度受限制。②濕法煉鋅系統(tǒng)由于體積膨脹問題,接受溶液量能力低,回收量受限制。方案二:對選礦廢水鋅離子化學(xué)沉鋅:利用煉鋅產(chǎn)生的熔鑄浮渣和燒堿或碳酸鈉為中和劑,在PH=6.5的條件下中和沉鋅,使選礦廢水中的鋅生成堿式硫酸鋅,固液分離后堿式硫酸鋅返回到煉鋅浸出系統(tǒng),中和廢水排污水處理站進一步處理后排放。優(yōu)點:①工藝技術(shù)成熟,回收鋅的效果較好,堿式硫酸鋅可直接返回到煉鋅浸出系統(tǒng)。②通過沉新工藝,對熔鑄浮渣進行了脫氯,使熔鑄浮渣能在煉鋅得到利用。缺點:沉鋅廢水不能再利用,處理后排放不利于環(huán)保;由于燒堿用量大,沉鋅成本較高。方案三:對選礦廢水鋅離子進行萃取富集:將選礦廢水中的選礦藥劑進行活性炭脫除后,利用P204萃取相對含鋅溶液進行萃取,利用濕法煉鋅的廢電解液對P204萃取有機相反萃取,使有機相中的鋅進入廢電解液,反萃液經(jīng)過脫油后返回到濕法煉鋅浸出系統(tǒng)。有機相循環(huán)利用,萃余液脫油后再返回到銀浮選系統(tǒng)調(diào)漿用。優(yōu)點:①已有云南祥云飛龍公司成功經(jīng)驗,工藝技術(shù)成熟,回收鋅的效果較好,成本低,反萃液經(jīng)過脫油后可直接返回到濕法煉鋅浸出系統(tǒng),工藝無污染。②萃余液脫油后能再返回到銀浮選系統(tǒng)調(diào)漿再利用,無廢水排放。缺點:選礦藥劑對萃取系統(tǒng)有影響,必須脫除;萃余液含酸,再返回到銀浮選系統(tǒng)調(diào)漿時石灰耗量增加。通過對三個方案的比較,低濃度含鋅廢水在云南祥云飛龍公司使用狀況良好,社會、經(jīng)濟效益顯著,具有一定應(yīng)用基礎(chǔ),在解決選礦藥劑對萃取系統(tǒng)的影響基礎(chǔ)上,結(jié)合企業(yè)的實際狀況,選擇方案三是合理的。2.2技術(shù)方案選礦廢水走向的特點在于,附加萃取工序后,整體工藝流程形成如圖2-1所示的三個閉路循環(huán)。萃取萃取反萃電解浸出負載有機空白有機選礦提銀選礦系統(tǒng)萃取系統(tǒng)主系統(tǒng)圖1-1萃取體系物料走向示意圖該流程最終實現(xiàn)的目的是以萃取為中介,將選礦廢水中的鋅傳遞給主系統(tǒng)。從整體工藝流程的角度來看,選礦廢水萃取提鋅的工序位于熱酸渣選礦提銀和鋅冶煉主系統(tǒng)之間,是選礦和主系統(tǒng)之間的接口,因此其工藝研究必定要同時考慮選礦及萃取之間的影響,萃取及濕法煉鋅主系統(tǒng)之間的影響,以及可能經(jīng)由萃取系統(tǒng)帶來的選礦系統(tǒng)對濕法煉鋅主系統(tǒng)的影響。根據(jù)企業(yè)的實際情況,選定萃取體系的物料走向如下:選礦系統(tǒng)產(chǎn)出的含鋅廢水送至萃取工序,以料液形式進入萃取系統(tǒng),經(jīng)萃取后,排出的萃余液重新返回選礦系統(tǒng)使用;萃取后的負載有機相采用電解工序產(chǎn)出的電解廢液做反酸進行反萃,反萃液送至濕法煉鋅浸出工序,反萃后得到的空白有機重新返回萃取提鋅。選礦藥劑對工藝影響分析根據(jù)提出的技術(shù)方案,我們對選礦藥劑對工藝可能造成的影響進行了分析,主要在兩個方面:①選礦廢水中所含選礦藥劑對萃取系統(tǒng)的影響。②反萃液中所含選礦藥劑、有機相對濕法煉鋅系統(tǒng)電解的影響。萃余液返回選礦系統(tǒng)回用時水相中夾帶的有機相對選礦的影響。下面分別進行分析。3.1選礦廢水中所含選礦藥劑對萃取系統(tǒng)的影響至于選礦藥劑對萃取的影響,是本項目中最關(guān)注的問題之一。在我們所掌握和了解的范圍內(nèi),該問題目前尚無文獻資料和生產(chǎn)經(jīng)驗可供參考。圍繞選礦藥劑對萃取及反萃的影響,我們進行了實驗室研究。選礦藥劑混合加入的料液濃度為含鋅29.78g/L,其選礦藥劑加入量分別為0.15、1.5、15克。萃取時有機總體積為60mL,分相后分取1/3負載有機用電解廢液進行一級反萃,反萃時電解廢液用量20mL;另分取1/3負載有機用6.0mol/L硫酸反萃三次,每次反萃時6.0mol/L硫酸用量為10mL,實驗結(jié)果列于表2-2所示。表2-2選礦藥劑混合加入實驗結(jié)果實驗編號萃余pH萃余液CZn(g/L)傳遞能力CZn(g/L)萃取率(%)6.0M硫酸一次反萃率*(%)電解廢液反萃率(%)1#0.9621.38.4828.510067.92#0.9818.011.8439.887.348.73#1.890.38629.3998.751.20.44*備注:以萃余液的鋅濃度降低值為基準(zhǔn)計算得到的反萃率。實驗過程發(fā)現(xiàn)2#的有機相經(jīng)萃取分相后其體積變?yōu)?1.5mL,3#的有機相經(jīng)萃取分相后體積變?yōu)?2mL。此處體積增加可能由于大量選礦藥劑,特別是丁黑加入所造成。研究表明[3]:選礦藥劑在萃取過程中比較容易溶解到萃取有機相中,而且溶解度比較高;少量的選礦藥劑對萃取沒有較大的影響,隨著萃取有機相的循環(huán)使用,選礦藥劑在有機相中的逐步積累,選礦藥劑對萃取有較大的促進作用,能顯著提高萃取率;萃取有機相中溶解少量的選礦藥劑對反萃沒有較大的影響,隨著萃取有機相的循環(huán)使用,選礦藥劑在有機相中的逐步積累,有機相中的選礦藥劑對反萃有較大的阻礙作用,能顯著降低反萃率,有機相中的選礦藥劑積累到一定程度后,濕法煉鋅的廢電解液反萃率降低到0。針對研究結(jié)果,有機相中的選礦藥劑積累到一定程度后,反萃難以繼續(xù)進行,需更換有機相,由于P204萃取有機相價格昂貴,更換有機相相應(yīng)的增加了運行成本,影響了經(jīng)濟效益。為減少選礦藥劑對萃取、反萃及對電解系統(tǒng)的影響,應(yīng)采取相應(yīng)措施:①在一定的選礦回收率基礎(chǔ)上控制選礦系統(tǒng)的選礦藥劑加入量,防止選礦藥劑加入過量,以減少選礦藥劑進入選礦廢水量。②精礦礦漿中泡沫多,選礦藥劑也相對較多,過濾后這部分選礦廢水直接打入浮選調(diào)漿系統(tǒng),不進入萃取系統(tǒng),以減少含選礦藥劑高的選礦廢水進入萃取系統(tǒng)。③選礦廢水在萃取前利用活性炭對選礦廢水中的選礦藥劑進行吸附,以減少選礦藥劑進入萃取系統(tǒng)的量。④在利用活性炭對選礦廢水中的選礦藥劑進行吸附后,選礦藥劑的含量降低,增加一套獨立的預(yù)萃取系統(tǒng),使選礦廢水中殘余的選礦藥劑在萃取過程中主要溶解在預(yù)萃取系統(tǒng)有機相中,以減少進入后續(xù)有機相中,使選礦藥劑只對獨立的預(yù)萃取系統(tǒng)產(chǎn)生影響,以降低選礦藥劑的影響范圍。當(dāng)獨立的預(yù)萃取系統(tǒng)選礦藥劑積累到影響萃取及反萃時,更換有機相,原有機相用于沸騰爐開爐代替柴油。⑤進行實驗室研究,探索選礦廢水中的選礦藥劑在萃取過程中進入有機相的規(guī)律及比例。⑥進行實驗室研究,進一步探索選礦藥劑在有機相中不同含量反萃工藝及規(guī)律。⑦考慮到選礦藥劑BK對系統(tǒng)的影響,在實驗室探索用2#油代替BK做起泡劑。3.2反萃液中所含選礦藥劑、有機相對濕法煉鋅系統(tǒng)電解的影響在利用濕法煉鋅廢電解液對有機相進行反萃過程中,有機相中的選礦藥劑可能部分進入反萃液,同時反萃液也會帶有少量有機相,但及萃余液相比,由于反萃液酸度較高,以溶解形式所含的有機相的量會稍低于萃余液,但實際操作過程中,廢電解液反萃液中選礦藥劑及有機相夾帶依然不可避免。因此,需要考慮廢電解液反萃液中選礦藥劑及有機相對濕法煉鋅電解帶來的影響,據(jù)文獻報道[1],電解液中丁胺黑藥及2號油(均<1毫克/升對電效沒有壞的影響,但當(dāng)丁基胺黑藥含量升高到10毫克/升時,則影響甚大,降低電效6.93%;電積廢液含P204為0.6毫克/升時,降低電效1.81%;用活性炭吸附法脫除丁黑藥、2#油、P204,均可得到滿意的效果。根據(jù)參考文獻報道的實驗數(shù)據(jù)[1],丁胺黑藥及起泡劑均應(yīng)控制在<1毫克/升??梢娺x礦藥劑及萃取有機相對濕法煉鋅電解過程的電效有較大的影響,應(yīng)采取相應(yīng)措施:①合理設(shè)計萃取槽,減少夾帶,以及增設(shè)二次澄清池,延長澄清時間是降低有機相進入浸出工序的主要措施。設(shè)計時考慮反萃液進行除油等設(shè)施。②據(jù)參考文獻報道[2],Woodcock和Jones及Jones和Woodcock研究表明,多金屬硫化礦選礦廠浮選過程中黃藥、黑藥幾乎趨向于完全吸附在礦物上。如果反萃液除油后打入濕法煉鋅浸出系統(tǒng),利用丁胺黑藥易吸附于固體顆粒的特性,使選礦藥劑吸附在濕法煉鋅系統(tǒng)浸出渣中,能夠在一定程度上減少對電解的影響。③進行實驗室研究,探索利用濕法煉鋅廢電解液對含選礦藥劑有機相進行反萃過程中,有機相中的選礦藥劑進入反萃液的規(guī)律及比例,如果反萃液中選礦藥劑含量高于1毫克/升時,應(yīng)考慮活性炭吸附脫除反萃液中的選礦藥劑及有機物后再返回濕法煉鋅系統(tǒng)。3.3萃余水相返回選礦系統(tǒng)回用時水相中夾帶的有機相對選礦的影響至于萃余水相中夾帶的有機相,主要是通過合理的萃取槽設(shè)計,降低水相夾帶;其次是附加二次澄清池,來回收大部分夾帶的有機相,有機相中的煤油是硅的浮選劑,在選礦過程中相應(yīng)的影響銀精礦的質(zhì)量。如此,重新返回選礦系統(tǒng)的水相在正常情況下含有機相應(yīng)該不超過20ppm。此數(shù)量級的有機相在選礦過程中也會吸附或粘附在尾礦和精礦表面外排,不致于在選礦系統(tǒng)大量累積。由于有機相價格高,夾帶會帶來有機相的損失,因此,萃余液需作除油處理,回收的有機相返回萃取系統(tǒng)。萃取對工藝影響分析在萃取過程中選礦廢水中的雜質(zhì)離子、固體顆粒的存在對萃取系統(tǒng)都有一定程度的影響,同時萃余液對選礦系統(tǒng)也有一定的影響,在工藝過程中應(yīng)進行充分的考慮。4.1選礦廢水中的鈣離子對萃取系統(tǒng)的影響選礦廢水中鈣的含量較高787.9mg/l
,易在系統(tǒng)中結(jié)垢,反萃過程中依然存在有硫酸鈣結(jié)晶的問題。此問題的根源在于電解廢液中始終含有一定量的溶解態(tài)硫酸鈣,此部分鈣在反萃過程中由于部分鈣被萃取,反萃時有機相及水相比例高,硫酸鈣濃度過飽和,從而會自發(fā)過飽和結(jié)晶析出。其危害及萃取階段類似。該問題在國內(nèi)的祥云飛龍公司也存在,目前來看尚無法從工藝角度來解決,主要解決途徑是依靠針對此問題對萃取槽進行設(shè)計方面的改進。從公開發(fā)表的文獻來看,祥云飛龍公司也是通過對萃取槽的設(shè)計改進來解決此問題。4.2選礦廢水中的鐵離子對萃取系統(tǒng)的影響選礦廢水中鐵的含量Fe3.24mg/l
,雖然含量不高,但是極易萃取,相應(yīng)的反萃難,正常的用濕法煉鋅廢電解液進行反萃時,鐵很難被反萃進入反萃液,造成鐵在有機相中的積累,積累到一定程度后,影響鋅的正常萃取,因此,當(dāng)鐵在有機相中的積累到一定程度后,需要對有機相用6M的鹽酸溶液反萃鐵,使有機相再生活力。因此,設(shè)計過程中應(yīng)考慮。4.3選礦廢水中的固體顆粒對萃取系統(tǒng)的影響通常而言,萃取操作均要求水相料液清澈,其中固含小于10ppm。選礦過程中產(chǎn)出的廢水一般會帶有一定量的固體顆粒,這可以通過延長靜置時間自然沉降,以及附加過濾來去除固體顆粒。5.萃取工藝選礦廢水中所含有的選礦藥劑以及固體顆粒會對萃取系統(tǒng)帶來不可準(zhǔn)確預(yù)估的影響。鑒于此,考慮在正常逆流萃取之前預(yù)加一級萃取,并將負載有機單獨反萃,形成獨立的萃取-反萃循環(huán),經(jīng)預(yù)萃取之后的萃余水相再進入后續(xù)的逆流萃取環(huán)節(jié)。后續(xù)的逆流萃取暫定為三級萃取。此工藝流程實際上是一級錯流萃取及三級逆流萃取的串聯(lián),更有利于實現(xiàn)整體萃取工藝的穩(wěn)定、可靠運行。對預(yù)萃取-逆流萃取的工藝流程分別選擇含鋅20g/L和30g/L的料液進行實驗。以預(yù)萃取之后的萃余水相為料液進行三級逆流萃取實驗時,再附加對比考察水相中和對鋅萃取能力的影響。配制含鋅29.77g/L和CZn=19.64g/L的料液,測定其pH=5.19,以相比O/A=1.5:1進行一級萃取,產(chǎn)出的萃余液一部分直接用作三級逆流萃取的料液進行實驗,另一部分用約6mol/L氨水預(yù)中和后再進行三級逆流萃取實驗。逆流萃取時相比1.5:1。實驗結(jié)果見表2-3所示。表2-3預(yù)萃取-三級逆流萃取傳遞能力及萃取率結(jié)果料液濃度項目預(yù)萃取三級逆流萃取(料液未中和)三級逆流萃?。弦褐泻停╊A(yù)萃+逆流萃取累計以水相計以有機計以水相計以有機計未中和中和29.77g/L傳遞能力(g/L)8.806.906.3712.1012.6515.421.2萃取率(%)29.623.221.440.642.551.871.119.64g/L傳遞能力(g/L)7.824.804.838.408.7412.616.4萃取率(%)39.824.424.642.844.564.383.4*備注:各部分萃取率的計算均以CZn=29.77g/L和CZn=19.64g/L初始料液為基準(zhǔn)計算,累計傳遞能力和萃取率以均值計算。在相比1.5:1的情況下,對于30g/L和20g/L的料液,經(jīng)過一級預(yù)萃取和三級逆流萃取后其各自的鋅傳遞量約為13g/L和15g/L,若將預(yù)萃取之后的料液進行部分中和,使其pH提高至2.5左右,則整體的鋅傳遞量可增加至16g/L和21g/L。研究顯示[3]:預(yù)萃取-逆流萃取的工藝對于含鋅29.77g/L和CZn=19.64g/L的料液,在未經(jīng)中和的條件下,萃取率分別為51.8%和64.3%,在進行預(yù)中和的條件下,萃取率分別為71.1%和83.4%。結(jié)果表明:對于30g/L和20g/L的料液,萃取率可根據(jù)需要,通過中和劑的加入量,在51.8%~71.1%和64.3%~83.4%之間調(diào)節(jié)。工藝流程圖如圖2-2:浮選廢水電解廢液反萃取脫油煉鋅浸出車間活性炭脫油廢水過濾預(yù)萃取萃取反萃取脫油選礦系統(tǒng)脫油萃余液電解廢液圖2-2選礦廢水萃取工藝流程圖6.經(jīng)濟效益主要影響因素該項目按
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