原位加載臺與掃描電鏡結合的材料力學性能研究

原位加載臺與掃描電鏡結合的材料力學性能研究

材料的力學是許多性能中的一個重要性能之一，對材料的科學研究和應用具有重要意義。因此,對材料的力學性能進行研究,尋求提高材料力學性能的途徑,成為材料科學研究中的重要工作。但目前對材料性能的研究多是基于宏觀的試驗研究,測試結果雖與材料的應用效果緊密相關,但這種方法難以為提高材料的力學性能提供直接的機理支撐。細觀力學的研究方法從介于宏觀與微觀之間的尺度對影響材料的力學性能因素進行分析與研究,是近年來材料力學性能研究的熱點領域。其中,細觀實驗觀測技術是材料細觀力學性能研究中的重要手段。由于具有高分辨率、高放大倍數(shù)、長景深和對樣品處理的要求簡單等特點,使得掃描電鏡在細觀實驗力學研究領域占有重要的地位,尤其是與原位加載附件配合后,就可實現(xiàn)材料動態(tài)破壞過程細觀結構的原位觀察技術,對各種材料從各個截面的表面觀察和分析增強體、基體的界面形貌及損傷破壞過程,以及它們對宏觀力學性能的影響,進而研究細、微觀區(qū)域內(nèi)的許多問題,從而為評估和改善材料各細觀與微觀結構的性能,建立細觀力學模型提供依據(jù)。1拉伸破壞機理研究在掃描電鏡中組裝具有拉伸、壓縮、彎曲、剪切等功能的附加加載裝置后,可以將加載作用與對材料表面結構的顯微觀測研究結合起來,甚至與材料的宏觀力學性能研究相結合,從而為研究影響材料力學性能的關鍵因素提供有力支撐。從上世紀60年代末期開始,原位加載掃描電鏡技術逐漸成為材料性能研究中的一種重要技術,從而獲得了廣泛應用,其中以原位拉伸試驗應用較多。田炯等在掃描電鏡內(nèi)對環(huán)氧樹脂CT試樣加載,觀察分析了裂尖場材料的微觀力學行為,結果表明,低速加載時,裂紋的擴展是不連續(xù)的,擴展的模式為裂尖張開、鈍化和向前擴。裂尖應力應變場內(nèi)的應變不均勻,在裂尖的正前方和與裂面成35°~40°角處出現(xiàn)高應變區(qū),微損傷在該區(qū)域萌生發(fā)展,從而增加材料的裂紋擴展抗力。Hojo等利用原位拉伸掃描電鏡研究了新型環(huán)氧樹脂復合材料在拉伸與剪切等作用下的細觀損傷過程,通過對裂紋尺寸的測量和計算,得到斷裂過程中的破壞強度,進一步通過有限元計算分析了在材料基體中的應力分布因子,對不同破壞模式下材料界面的破壞機理進行了深入研究。Tanaka等對浸透裂解工藝制備的十字編制SiC纖維增強的陶瓷基復合材料,用原位拉伸掃描電鏡對基體的裂紋,基體與纖維的界面開裂以及纖維束的斷裂破壞過程進行了觀測。朱浩等通過原位拉伸觀察對全層和雙態(tài)TiAl基合金損傷機理進行了研究,分別研究了拉伸過程中采用位移控制和載荷控制兩種情況下材料的損傷破壞機理,發(fā)現(xiàn)有顯著差異。研究結果表明,裂紋面密度、彈性模量、斷裂應力、斷裂應變、屈服應力等參數(shù)可以作為表征材料斷裂性能變化的參數(shù),并可通過原位拉伸損傷觀測過程獲得。研究結果還表明,不同程度的預損傷使得材料的彈性模量降低,使材料抵抗裂紋產(chǎn)生、擴展的能力下降,但是對這種材料的最終斷裂性能沒有影響。Wang等對通過攪拌鑄造法制備的顆粒增強的鎂基復合材料在拉伸作用下的細觀破壞機理進行了研究,結果表明,顆粒與基體的界面破壞作用是材料損傷的控制因素。宋丹平等采用原位拉伸掃描電鏡裝置對固體推進劑進行原位拉伸實驗,觀察固體推進劑的細觀損傷和拉伸破壞機理,分析固體推進劑中的初始損傷、固體顆粒體積含量和粒度大小對其細觀結構演化的影響。發(fā)現(xiàn)固體顆粒與粘結劑的界面脫濕這種初始損傷形式對推進劑拉伸破壞的影響最大;并且固體顆粒含量越多、粒徑越大,界面初始脫濕程度越嚴重,對拉伸破壞的影響也就越大。同時,利用萬能材料試驗機對固體推進劑在常溫下進行了準靜態(tài)拉伸實驗,將原位拉伸實驗與準靜態(tài)拉伸實驗得到的結果進行了對比分析,研究了固體推進劑的細觀力學性能與本構關系。2原位加載體視學顯微觀察試驗與原位拉伸裝置的結合掃描電鏡原位加載技術是觀測材料在拉伸作用下斷裂破壞行為最方便、直觀的觀測設備,但是,該技術也存在一定的缺陷,如:由于SEM的成本太高,實驗系統(tǒng)難以大量普及;SEM加載腔的有限尺寸使得原位拉伸臺必須通過精密的加工工藝材料生產(chǎn)與組裝,又進一步提高了實驗裝置的成本;加載腔的尺寸限制還增大了集成多種加載裝置的困難,難以對高延伸率的樣品進行觀測,更難以實現(xiàn)對材料在不同溫度載荷作用下細觀損傷破壞過程的研究;此外,SEM的觀測往往還需對樣品進行噴金處理,觀測過程要抽真空,使得高感度的危險材料、含水材料、含易揮發(fā)物質的材料等的觀測形成了困難。由于上述種種問題的存在,限制了SEM原位加載實驗系統(tǒng)的廣泛應用,對材料力學性能研究的貢獻也有限。由于上述問題,基于新的顯微觀測技術的原位加載技術在材料力學性能研究中也有采用,并且體現(xiàn)出克服原位加載體視學顯微鏡缺陷的趨勢。環(huán)境掃描電鏡所特有的低真空和環(huán)境模式,使其可以對含水試樣在自然狀態(tài)下進行觀察,不需對試樣進行干燥和涂層處理,避免了在觀察前使試樣產(chǎn)生的一些人為改變。因此,環(huán)境掃描電鏡對觀測含水樣品在原位加載下的細觀損傷過程有其獨特的優(yōu)勢。鞏翠芝等在環(huán)境掃描電子顯微鏡樣品艙內(nèi)低真空模式下,對魚鱗云杉微切片試樣進行原位縱向拉伸試驗,并對原位監(jiān)測裂紋的產(chǎn)生、開裂及擴展的全過程進行研究,同時記錄了載荷-時間曲線。分析了徑向面裂紋擴展系統(tǒng)的斷裂路徑和機理。由于光學金相顯微鏡觀察奧氏體不銹鋼的獨特功能,將其與原位加載裝置結合,可對金屬材料的形變機理進行深入研究。鄧薇等利用帶有原位拉伸臺的光學金相顯微鏡,對國產(chǎn)靜態(tài)鑄造、國產(chǎn)離心鑄造和法國產(chǎn)離心鑄造的奧氏體不銹鋼的原始態(tài),及熱老化300h、3000h和10000h后的微型試樣的塑性變形、裂紋萌生與擴展的動態(tài)過程進行了原位觀察。在考慮到鑄造方式和老化時間對材料形變和斷裂行為的影響下,查明不同鑄造方法生產(chǎn)的Z3CN20-09M鑄造奧氏體不銹鋼的形變和斷裂機理,以期從微觀角度對3種鋼的性能做出評價。但在研究中也發(fā)現(xiàn),由于光學金相顯微景深的限制,鑄造奧氏體不銹鋼的形變發(fā)生到一定程度后,在光學顯微鏡下看,還不等拉伸裂紋出現(xiàn),試樣的表面就變得模糊不清,鐵素體相和奧氏體相難以區(qū)分,尤其是形變量大的區(qū)域,看上去漆黑一團。因此,對形變量較大的鑄造奧氏體不銹鋼的斷裂裂紋的萌生與擴展情況,適于采用景深較大的原位拉伸掃描電鏡進行觀測。體視學顯微鏡由于其獨特的光路設計,能產(chǎn)生正立的具有立體感的三維空間像,具有較大的景深和放大倍數(shù),成像清晰。基于上述性能特點,我們將體視學顯微鏡觀測技術與原位拉伸裝置結合,研究了固體推進劑的絕熱層與推進劑藥柱在加載作用下的細觀損傷破壞過程(圖1)。由于體視學顯微鏡觀測空間不受限制,可以充分擴展加載臺,實現(xiàn)對延伸率較大樣品的觀測;并可通過對加載臺的溫度控制,實現(xiàn)對材料在高、低溫環(huán)境下?lián)p傷力學性能規(guī)律的研究;此外,體視學顯微鏡原位加載裝置還具有樣品不需噴金、成本低等優(yōu)點。3基于分形維數(shù)的方法上述用原位加載掃描電鏡或其擴展技術觀測到的實驗現(xiàn)象僅是對材料力學性能的定性研究,對材料的力學變化規(guī)律無法實現(xiàn)定量的分析和比較,影響了研究的深入。近年來,隨著數(shù)字圖像分析技術的不斷深入,對基于原位加載掃描電鏡研究的結果進行深入的定量分析,可獲得更有價值的研究成果。1984年,分形幾何首次被應用于描述材料斷口的特征,斷裂表面的分形維數(shù)被應用于表征材料斷裂表面粗糙程度的定量參數(shù),實現(xiàn)了與材料力學性能的相關。目前,基于分形幾何、非平衡統(tǒng)計力學和原位加載掃描電鏡的實驗研究方法,對巖石、合金、混凝土復合材料、陶瓷復合材料等,建立微觀斷裂過程的系列分形模型,從微觀和宏觀上解釋裂紋發(fā)展擴張的物理機理,發(fā)現(xiàn)影響材料力學性能的關鍵因素,取得了大批重要研究成果。譚惠民等在通過原位拉伸掃描電鏡對固體推進劑的細觀損傷破壞過程進行定型研究基礎上,基于數(shù)字圖像分析技術,對材料原位拉伸破壞過程的圖像進行灰度轉換-邊界提取-黑白二值圖轉換等處理,進一步地通過對破壞過程裂紋表面分形模型的構建,將固體推進劑的細觀損傷破壞過程實現(xiàn)了定量化的分析。結果發(fā)現(xiàn),對材料在不同延伸率下分形維數(shù)進行作圖,分形維數(shù)變化的拐點預示了固體顆粒與粘合劑脫濕變化的發(fā)生,具有統(tǒng)計學的比較意義;利用分形維數(shù)變化速率及變化拐點的比較,可以對固體推進劑的力學規(guī)律進行分析研究。該研究的探索為粘彈性材料實驗力學的研究提供了新的研究思路。4原位加載觀測技術原位加載掃描電鏡試驗系統(tǒng)對材料細觀力學性能的研究具有重要的應用價值,正在獲得廣泛的應用?；诒驹?/p>