實驗1 酸堿混合物測定的方案設(shè)計(雙指示劑法)

實驗一酸堿混合物測定的方案設(shè)計(雙指示劑法)實驗日期：實驗?zāi)康模?、進一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷；2、學會標定酸標準溶液的濃度；3、掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算。實驗原理（1）標定酸的基準物常用硼砂。以硼砂Na2B4O7·10H2O為基準物時，反應(yīng)產(chǎn)物是硼酸（Ka=5.7×10-10），溶液呈微酸性，因此選用甲基紅為指示劑，反應(yīng)如下：Na2B4O7+2HCl+5H2O===2NaCl+4H3BO3硼砂不易吸水，但易失水，因而要求保存在相對濕度為40%～60%的環(huán)鏡中，以確保其所含的結(jié)晶水數(shù)量與計算時所用的化學式相符。實驗室常采用在干燥器底部裝入食鹽和蔗糖的飽和水溶液的方法，使相對濕度維持在60%。（2）混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進行分析，測定各組分的含量。在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液呈微紅色。此時試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應(yīng)如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3設(shè)滴定體積為V1ml。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。此時NaHCO3被中和成H2CO3，反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑設(shè)此時消耗HCl標準溶液的體積為V2ml。根據(jù)V1和V2可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體積為Vml。當V1>V2時，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g?L-1表示）可由下式計算：當V1<V2時，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g?L-1表示）可由下式計算：試劑0.1mol/LHCl標準溶液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液。實驗步驟1、鹽酸溶液濃度的標定用減量法準確稱取Na2B4O7·10H2O三份，每份0.4g～0.5g，置于250mL錐形瓶中，各加蒸餾水60mL，使之溶解，加甲基紅2滴，用欲標定的HCl溶液滴定，近終點時，應(yīng)逐滴或半滴加入，直至被滴定的溶液由黃色恰變成根據(jù)Na2B4O7·10H2O的質(zhì)量m和消耗HCl溶液的體積VHCl，可按下式計算HCl標準溶液的濃度CHCl，式中MNa2B4O7·10H2O-------硼砂的摩爾質(zhì)量(381.4)。每次標定的結(jié)果與平均值的相對偏差不得大于0.3%，否則應(yīng)重新標定。2、酸堿混合物的測定用移液管移取20.00ml混合堿液于250ml錐形瓶中，加2～3滴酚酞①，以0.10mol/LHCl標準溶液滴定至紅色變?yōu)槲⒓t色②，為第一終點，記下HCl標準溶液體積V1，再加入2滴甲基橙，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色恰變橙色③，為第二終點，記下HCl標準溶液體積VT。V2=VT-V1，平行測定三次，根據(jù)V1、V2的大小判斷混合物的組成，計算各組分的含量。實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1、HCl標準溶液的標定序號Na2B4O7·10H2O質(zhì)量/gV（HCl）/mlC（HCl）/（mol·L-1）平均值RSD1232、酸堿混合物的測定酸堿混合物中堿1的含量序號混合堿體積/mlV1/mlρ1/g?L-1ρ1平均值RSD123酸堿混合物中堿2的含量序號混合堿體積/mlV2/mlρ1/g?L-1ρ1平均值RSD123注釋：①混合堿系NaOH和Na2CO3組成時，酚酞指示劑可適當多加幾滴，否則常因滴定不完全使NaOH的測定結(jié)果偏低，Na2CO3的測定結(jié)果偏高。②最好用NaHCO3的酚酞溶液（濃度相當）作對照。在達到第一終點前，不要因為滴定速度過快，造成溶液中HCL局部過濃，引起CO2的損失，帶來較大的誤差，滴定速度也不能太慢，搖動要均勻。③近終點時，一定要充分搖動，以防形成CO2的過飽和溶液而使終點提前到達。思考題1.何謂“雙指示劑法”，混合堿的測定原理是什么?2.采用雙指示劑法測定混合堿時，在同一份溶液中測定，試判斷下列五種情況中混合堿的成分各是什么?1)V１＝０，V2≠0；2)V1≠0，V2=0；3)V1＞V2；4)V1＜V2；5＝V1=V23.用HCl滴定混合堿液時，將試液在空氣中放置一段時間后滴定，將會給測定結(jié)果帶來什么影響?若到達第一化學計算點前，滴定速度過快或搖動不均勻，對測定結(jié)果有何影響?1.HCl和NaOH標準溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分，濃HCl的濃度不確定，固配制HCl和NaOH標準溶液時不能用直接法。2.配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取HCl，用臺秤稱取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于標準量取需不同體積的量器，分析天平是用于準確稱取一定量的精密衡量儀器。而HCl的濃度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用臺秤稱取NaOH即可。3.標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管2～3次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？答：為了避免裝入后的標準溶液被稀釋，所以應(yīng)用該標準溶液潤洗滴管2～3次。而錐形瓶中有水也不會影響被測物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標準溶液潤洗或烘干。4.滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？答：加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。5.如何計算稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對標定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標準溶液的體積應(yīng)在20—25ml之間，稱取基準物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得：如果基準物質(zhì)稱得太多，所配制的標準溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準物質(zhì)的量也不能太少，因為每一份基準物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有±0.1mg的誤差，則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此，稱取基準物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對誤差大于1‰。6.溶解基準物質(zhì)時加入20～30ml水，是用量筒量取，還是用移液管移取？為什么？答：因為這時所加的水只是溶解基準物質(zhì)，而不會影響基準物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準確。所以可以用量筒量取。7.如果基準物未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果偏高還是偏低？答：如果基準物質(zhì)未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果偏高。8.用NaOH標準溶液標定HCl溶液濃度時，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當吸收了CO2，問對測定結(jié)果有何影響？答：用NaOH標準溶液標定HCl溶液濃度時，以酚酞作為指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液濃度降低，在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關(guān)系與HCl定量反應(yīng)，但終點酚酞變色時還有一部分NaHCO3末反應(yīng)，所以使測定結(jié)果偏高。9.用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？答：測混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標準溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下：10.采用雙指示劑法