中性和石灰性土壤有效磷的測(cè)定

8.3.3中性和石灰性土壤有效磷的測(cè)定

——0.5mol·L-1NaHCO3法8.3.3.1方法原理石灰性土壤有大量碳酸鈣存在，不能用酸溶液而改用碳酸鹽的堿溶液來(lái)提取有效磷。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度和溶液中鈣的濃度而有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換，因此NaHCO3不僅適用于石灰性土壤，也適應(yīng)于中性和酸性土壤中有效磷的提取。待測(cè)液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進(jìn)行比色測(cè)定。儀器與試劑8.3.3.2主要儀器往復(fù)振蕩機(jī)、分光光度計(jì)或比色計(jì)。8.3.3.3試劑（1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH是否改變。（2）無(wú)磷活性炭。活性炭常含有磷，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢驗(yàn)有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol·L-1HCl浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖冼多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。其他鉬銻抗試劑、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液同8.2.2.3試劑中（6）、（7）。8.3.3.4操作步驟稱取通過(guò)1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.5g（精確到0.001g）于200mL塑料瓶中，加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺無(wú)磷活性炭（注1），旋緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30min（注2），立即用無(wú)磷濾紙過(guò)濾，濾液承接于100mL三角瓶中（三角瓶不干燥時(shí)用濾液洗滌兩次并棄去，再保留濾液）。吸取濾液10mL（含磷量高時(shí)吸取2.5～5.0mL，同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管準(zhǔn)確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL（注4），搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長(zhǎng)進(jìn)行比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測(cè)液的吸收值（A）。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別準(zhǔn)確吸取5μg·mL-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol·L-1NaHCO310mL，準(zhǔn)確加水使各瓶的總體積達(dá)到45mL，搖勻；最后加入鉬銻抗試劑5mL，混勻顯色。同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1P。8.3.3.5結(jié)果計(jì)算土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-1）=式中：ρ—從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（μg·mL-1）；

m——風(fēng)干土質(zhì)量（g）；

V——顯色時(shí)溶液定容的體積（mL）；

103——將μg換算成的mg；

ts——為分取倍數(shù)；（即浸提液總體積與顯色對(duì)吸取浸提液體積之比）；

k——將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)；

1000——換算成每kg含磷量。表8-3土壤有效磷分級(jí)土壤有效磷mg·kg-1P等級(jí)<5低5～10中>10高注釋注1．活性炭對(duì)PO43-有明顯的吸附作用，當(dāng)溶液中同時(shí)存在大量的HCO3-離子飽和了活性炭顆粒表面，抑制了活性炭對(duì)PO43-的吸附作用。注2．本法浸提溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。有關(guān)資料曾用不同方式校正該法浸提溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，但這些方法都是在某些地區(qū)和某一條件下所得的結(jié)果，對(duì)于各地區(qū)不同土壤和條件下不能完全適用，因此必須嚴(yán)格控制浸提時(shí)的溫度條件。一般要在室溫（20～25℃）下進(jìn)行，具體分析時(shí)，前后各批樣品應(yīng)在這個(gè)范圍內(nèi)選擇一個(gè)固定溫度以便對(duì)各批結(jié)果進(jìn)行相對(duì)比較。最好在恒溫振蕩機(jī)上進(jìn)行提取。顯色溫度（20℃左右）較易控制。注3．由于取0.5mol·L-1NaHCO3浸提濾液10mL于50mL容量瓶中，加水和鉬銻抗試劑后，即產(chǎn)生大量的CO2氣體，由于容量瓶口小，CO2氣體不易逸出，在搖勻過(guò)程中，常造成試液外溢，造成測(cè)定誤差。為了克服這個(gè)缺點(diǎn)，可以準(zhǔn)確加入提取液、水和鉬銻抗試劑（共計(jì)50mL）于三角瓶中，混勻，顯色。注4．全磷鉬銻抗法，其顯色溶液的酸的濃度為0.55mol·L-1(1/2H2SO4)，鉬酸銨濃度為1g·L-1。

在A.L.Page,MethodsofSoilAnalysis.part2，1982（419～422頁(yè)）Olsen法中先用H2SO4中和NaHCO3提取液至pH5，再加鉬銻抗試劑使最后顯色溶液的酸的濃度為0.42mol·L-1(1/2H2SO4)，鉬酸銨濃度為0.96g·L-1。經(jīng)試驗(yàn)，用本法測(cè)定磷的含量，其結(jié)果是很理想的。為了統(tǒng)一