鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法

鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法公布前言《鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法》分為十三個(gè)部分：--第1部分：鋁酸鈉漿液固比與固含分析--第2部分：鋁酸鈉漿液細(xì)度分析 --第3部分：鋁酸鈉精制液浮游物分析--第4部分：鋁酸鈉其它漿液浮游物分析--第5部分：鋁酸鈉漿液中全堿、氧化鋁含量分析--第6部分：鋁酸鈉漿液中苛性堿分析--第7部分：鋁酸鈉漿液中二氧化硅的分析--第8部分：鋁酸鈉漿液三氧化二鐵分析本原則于初次公布本原則由提出本原則起草單位：鋁點(diǎn)有限公司中心實(shí)驗(yàn)室本原則重要編寫人：本原則審定人：本原則同意人：鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第1部分：鋁酸鈉漿液固含的分析1范疇本原則規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉漿液的固含的辦法提綱、試劑、儀器、試樣、分析環(huán)節(jié)、分析成果計(jì)算和注意事項(xiàng)。本原則合用于鋁酸鈉溶液的固含的分析。2辦法提綱量取定量體積的漿液過濾、烘干，再稱量固體，根據(jù)重量計(jì)算固含，3試劑1％酚酞。4儀器電熱板；電子天平（精度0.01g）。抽濾瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。不銹鋼托盤。5試樣試樣須充足攪勻。6分析環(huán)節(jié)將取來漿液，攪拌均勻，快速用已去皮重的100ml量筒量取85-100mL漿液，把漿液倒入已鋪有濾紙的布氏漏斗中減壓過濾，用熱水洗凈量筒全部倒入漏斗中，再用熱水洗滌濾餅3～4次（對于留樣的，要洗至無堿性，以酚酞檢查至無紅色），同濾紙一起取出，于電熱板上低溫處烘干，稱重（減去濾紙的重量）(W)。分析成果計(jì)算W固含（S）=—————V×1000式中：S——為固含，g/L；W——烘干后固體的重量，g。V----漿液體積，ml.8注意事項(xiàng)量取漿液時(shí)一定要攪拌均勻；量取時(shí)要精確；過濾時(shí)不能跑濾。傾入礦漿時(shí),一定要快,穩(wěn),避免再沉淀,同時(shí)不要將礦漿附在量筒外壁上.鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第2部分：鋁酸鈉漿液液固比的分析1范疇本原則規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉漿液的液固比辦法提綱、試劑、儀器、試樣、分析環(huán)節(jié)、分析成果計(jì)算和注意事項(xiàng)。本原則合用于鋁酸鈉溶液的液固比。2辦法提綱取適量體積的漿液先稱重，再過濾烘干、稱量，根據(jù)重量計(jì)算液固比。3試劑1％酚酞。4儀器電熱板；電子天平（精度0.01g）。抽濾瓶（配套不銹鋼托盤。瓶塞及布氏漏斗）。不銹鋼托盤。5試樣試樣須充足攪勻。6分析環(huán)節(jié)將取來漿液，攪拌均勻，快速稱量20-40g漿液于已知重量的燒杯中，稱重(W)。減壓過濾，用熱水洗滌3～4次（對于留樣的，要洗至無堿性，以酚酞檢查至無紅色），同濾紙一起取出，于電熱板上低溫處烘干，稱重（減去濾紙的重量）(W1)。7分析成果計(jì)算W-W1液固比（L/S）=————W式中：W——漿液重量，g；W1——烘干后固體的重量g；8注意事項(xiàng)漿液一定要攪拌均勻；過濾時(shí)不能跑濾.鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第3部分：鋁酸鈉漿液細(xì)度的分析1范疇本原則規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉漿液細(xì)度的辦法提綱、儀器、試樣、分析環(huán)節(jié)、分析成果計(jì)算。本原則合用于鋁酸鈉漿液細(xì)度的分析。2辦法提綱量取定量的漿液，過60目、120目、200目篩，烘干后根據(jù)重量計(jì)算細(xì)度。3儀器電熱板；電子天平（精度0.01g）。不銹鋼托盤。原則篩60目（280μm）120目（125μm）200目（74μm）4試樣試樣須充足搖勻。5分析環(huán)節(jié)將取來的鋁酸鈉漿液混勻后，量取85-100ml。將60目篩、120目篩、200目篩按孔徑由大到小套在一起。將漿液全部轉(zhuǎn)移至套在一起的60目篩上。用水沖洗至最下面篩底漏下清水為止，分別轉(zhuǎn)移至不銹鋼盤上烘干稱重。6分析成果計(jì)算W1+60目篩細(xì)度（%）=-------×100WW1+W2+120目篩細(xì)度（%）=--------------×100WW1+W2+W3+200目篩細(xì)度（%）=-----------------×100W式中：W1——60目篩上殘留重，g；W2——120目篩上殘留重，g；W3——200目篩上殘留重，g；W——漿液固體含量，g。鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第4部分：鋁酸鈉精制液浮游物的分析1范疇本原則規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉精制液浮游物的辦法提綱、試劑、儀器、試樣、分析環(huán)節(jié)、分析成果計(jì)算及注意事項(xiàng)。本原則合用于拜耳法精制液中浮游物的測定。2辦法提綱量取定量體積的試樣，過濾，于電爐上灰化、馬弗爐中灼燒、稱重。3試劑1％酚酞批示劑。4儀器馬弗爐；分析天平（精度0.0001g）。抽濾瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。電爐子。5試樣試樣須充足攪勻。6分析環(huán)節(jié)將取來的試樣溶液充足混勻，量取200毫升，用快速定量濾紙減壓過濾，用摩爾/升的氫氧化鈉溶液洗滌濾紙兩次，用熱水洗滌至無堿性（用酚酞檢查無紅色），取出濾紙連同殘?jiān)湃?0毫升的瓷坩堝中，先在電爐子上灰化，變成黑色后，放在馬弗爐里在650℃灼燒15分鐘，7分析成果計(jì)算W浮游物（g/L）＝————×1000=5×W200式中：W——200mL漿液中浮游物的重量，g。鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第5部分：鋁酸鈉其它漿液浮游物的分析1范疇本原則規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉漿液浮游物的辦法提綱、試劑、儀器、試樣、分析環(huán)節(jié)、分析成果計(jì)算及注意事項(xiàng)。本原則合用于拜耳法漿液中浮游物的測定。2辦法提綱量取定量體積的試樣，過濾，于電熱板低溫處烘干、稱重。3試劑1％酚酞批示劑。4儀器電熱板。分析天平（精度0.0001g）。抽濾瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。5試樣試樣須充足攪勻。6分析環(huán)節(jié)將取來的試樣溶液充足混勻，量取200毫升，用中速定性濾紙減壓過濾，用熱水洗滌至無堿性（用酚酞檢查無紅色），取出濾紙放在電熱板低溫處擱架上烘干，冷卻（在干燥器中）至室溫，于分析天平上稱重為W。7分析成果計(jì)算W浮游物（g/L）＝————×1000=5×W200式中：W——200mL漿液中浮游物的重量，g。鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第6部分：鋁酸鈉漿液全堿、氧化鋁含量分析1范疇本原則規(guī)定了容量法分析鋁酸鈉溶液中全堿、氧化鋁含量的辦法提綱、試劑、試樣、分析環(huán)節(jié)、分析成果計(jì)算、注意事項(xiàng)及允許差。本原則合用于鋁酸鈉漿液中全堿、氧化鋁的分析。分析范疇：全堿：20～400g/L；氧化鋁20～300g/L。2辦法提綱采用EDTA絡(luò)合返滴定測定氧化鋁，酸堿返滴定法測定全堿。即在試樣溶液中加入過量的EDTA及鹽酸，加熱使反映完全，然后用氫氧化鈉回滴過量的鹽酸，以測定全堿；接著在PH=的酸度下，用醋酸鋅回滴過量的EDTA，以測定氧化鋁。由于過剩的EDTA在酚酞變色時(shí)，要離解出一種氫離子，消耗等量的堿，因此計(jì)算全堿時(shí)應(yīng)加以補(bǔ)正。3試劑氫氧化鈉原則溶液：L；鹽酸原則溶液：L；EDTA原則溶液：TAl2O3=5毫克/毫升醋酸鋅原則溶液：TAl2O3=毫克/毫升；酚酞批示劑：1％；醋酸-醋酸鈉緩沖溶液：PH=；二甲酚橙批示劑：％。4試樣鋁酸鈉漿液通過濾后，分取于100mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。5分析環(huán)節(jié)預(yù)先在500mL三角瓶中加入過量的EDTA原則溶液（）（視Al2O3含量定）和酚酞批示劑（）8滴；移取的試樣液于上述500mL三角燒瓶中，加入鹽酸溶液（），搖勻，在電熱板上加熱煮沸2～3min，趁熱用氫氧化鈉原則溶液（）滴至微紅色；加醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（）10mL，加二甲酚橙批示劑（）2～3滴，以醋酸鋅原則溶液（）滴定至由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。6分析成果計(jì)算成果計(jì)算：式中：a—取樣毫升數(shù)；V1—加入EDTA原則液毫升數(shù)；V2—消耗醋酸鋅原則液毫升數(shù)；5—EDTA原則液對氧化鋁的滴定度：mg/ml；—醋酸鋅原則液對氧化鋁的滴定度：mg/ml。式中：Na2O—總堿量，以氧化鈉表達(dá)；a—取樣毫升數(shù)；15—加入鹽酸原則液毫升數(shù)；—過量EDTA原則液相稱醋酸鋅原則液濃度時(shí)，Na2H2Y三級解離所離解出氫離子的摩爾濃度；V1—消耗醋酸鋅原則液毫升數(shù)；V2—消耗氫氧化鈉原則液毫升數(shù)；—鹽酸原則液和氫氧化鈉原則液的摩爾濃度；—氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量。7允許差成分含量（g/L）允許差（g/L）NT＜100＞100-200＞200Al2O3＜100＞100鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第7部分：鋁酸鈉漿液中苛性堿分析1范疇本原則規(guī)定了容量法分析鋁酸鈉溶液中苛性堿含量的辦法提綱、試劑、試樣、分析環(huán)節(jié)、分析成果計(jì)算和允許差。本原則合用于拜耳法生產(chǎn)氧化鋁流程中鋁酸鈉溶液苛性堿的測定。分析范疇：苛性堿：20～400g/L；2辦法提綱用氯化鋇使有干擾的陰離子（CO32－、PO43－、VO43－、SO42－等）生成沉淀，加入水楊酸鈉掩蔽鋁，以綠光—酚酞作批示劑，用鹽酸原則液滴定鋁酸鈉溶液中的苛性堿。3試劑鹽酸原則溶液：L；氯化鋇：5%水溶液；水楊酸鈉：10%溶液；綠光酚酞批示劑：1+1。4試樣鋁酸鈉漿液通過濾取于100mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。5分析環(huán)節(jié)在250mL的錐形瓶中，加入30mL氯化鋇溶液（），加10%水楊酸鈉溶液（）10mL，再加入試樣，加入5滴綠光—酚酞批示劑（），用鹽酸原則溶液（）滴定至亮綠色即為終點(diǎn)。6分析成果計(jì)算×VVNa2Ok（g/L）=————×1000=——×10V1V1式中：V1——取試樣相稱于原液體積，mL；V——滴定消耗L鹽酸的體積，mL；——1毫升L鹽酸原則液相稱于氧化鈉的重量，g。7允許差苛性堿含量（g/L）允許差(g/L)＜100100-200＞200鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第8部分：鋁酸鈉漿液中二氧化硅的分析1范疇本原則規(guī)定了比色法分析鋁酸鈉溶液二氧化硅的辦法提綱、試劑、試樣、分析環(huán)節(jié)、工作曲線的繪制及允許差。本原則合用于鋁酸鈉溶液中二氧化硅的分析。測定范疇：～2g/L。2辦法提綱試樣加鹽酸酸化，使溶液中的正硅酸鹽轉(zhuǎn)化為正硅酸，在～L的酸度下與鉬酸銨作用生成硅鉬黃，加硫酸—草酸—硫酸亞鐵銨混合液使硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，進(jìn)行比色。3試劑鹽酸溶液：3mol/L；鉬酸銨溶液：10%；鹽酸—草酸—硫酸亞鐵銨混合液；二氧化硅原則溶液：mL。高錳酸鉀溶液：%4試樣鋁酸鈉漿液通過濾取于100mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。5分析環(huán)節(jié)取試液，于已加有50mL水的100mL容量瓶中搖勻，加一滴對硝基苯酚批示劑，用鹽酸溶液（）調(diào)至無色，再過量3mL鹽酸溶液，振蕩，使氫氧化鋁沉淀全部溶解，加高錳酸鉀溶液（）至粉紅色，使其分解至無色或褐色，加鉬酸銨溶液（），搖勻，發(fā)色一定時(shí)間（室溫15～25℃，發(fā)色10min，2～35℃發(fā)色5min，35～45℃發(fā)色2min），加混合液（）20mL，用水稀釋至刻度混勻，稍放置。在比色計(jì)波長700nm處，采用1cm的比色皿，以水作參比溶液進(jìn)行比色；測得試樣的吸光度減去空白的吸光度，查表即得二氧化硅的含量。6工作曲線的繪制移取二氧化硅原則溶液（）、、、、、、、于100ml毫升容量瓶中，精確加水使體積為63mL，加入鹽酸溶液（）3mL，按，環(huán)節(jié)進(jìn)行比色。測得的溶液吸光度減去空白吸光度，與相對應(yīng)的二氧化硅含量繪制成工作曲線，并制成吸光度—二氧化硅含量換算表。7允許差成分含量（克/升）允許差SiO2≤＞鋁酸鈉漿液化學(xué)分析辦法第9部分：鋁酸鈉漿液三氧化二鐵分析1范疇本原則規(guī)定了比色法分析鋁酸鈉漿液中三氧化二鐵含量的辦法提綱、試劑、分析環(huán)節(jié)、工作曲線的繪制及允許差。本原則合用于鋁酸鈉溶液中三氧化二鐵的分析。測定范疇：～0.10g/L。2辦法提綱鋁酸鈉溶液經(jīng)酸化后，在微酸性溶液中，三價(jià)鐵離子被鹽酸羥胺還原為二價(jià)，二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉生成紅色絡(luò)合物，進(jìn)行比色測定。3試劑鹽酸溶液：3mol/L；鄰菲啰啉—鹽酸羥胺—醋酸－醋酸鈉混合液；三氧化二鐵原則溶液：mL。4試樣鋁酸鈉漿液通過濾取于100mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。5分析環(huán)節(jié)分取鋁酸鈉溶液10mL（溶出液取5ml）于250mL三角瓶中，精確加入20mL水，在振蕩的狀況下，加入鹽酸（）5mL，溶液澄清后，加入混合液（）40mL，搖勻，室溫下放