水處理工藝單元進(jìn)水出水監(jiān)測-總氮的測定

過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮關(guān)鍵技術(shù)21.總氮水樣的采集和保存（1）水樣采集后立即放入冰箱中（或低于4℃的條件）保存，但不得超過24h。（2）水樣采集后如果需放置時間較長，可在1000mL水樣中加入約0.5mL濃硫酸，酸化到pH小于2，并盡快測定。（3）樣品應(yīng)貯存在玻璃瓶中。2.水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的消解（1）預(yù)處理：取實(shí)驗(yàn)樣品用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至5～9從而制得試樣。（2）定量取樣：用無分度吸管取10.00mL試樣置于比色管中，如果總氮含量超過100μg時，可減少取樣量并加無氨水稀釋至10.00mL。32.水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的消解（3）空白試驗(yàn)：用10.00mL純水代替試樣，按與試樣測定完全相同的步驟進(jìn)行平行操作。（4）標(biāo)準(zhǔn)系列配制：用分度吸管向一組(10支)比色管中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL；加水稀釋至10.00mL。4（5）水樣消解：①加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布和棉繩扎緊瓶塞，以防彈出。②將比色管置于醫(yī)用高壓滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg／cm2（此時溫度120～124℃）后開始計(jì)時，保持此溫度加熱30min。5（5）水樣消解：③時間到后，先冷卻、開閥放氣，待氣壓表歸零后，再移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。④加(1＋9)鹽酸1.00mL，用無氨水稀釋至25.00mL標(biāo)線，混勻。63.水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度測定（1）標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度測定：直接移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度。（2）水樣吸光度測定：①試樣消解后不含懸浮物，則吸光度測定同標(biāo)準(zhǔn)系列；②試樣消解后含懸浮物，則先靜置待澄清后，再移取上清液到石英比色皿中進(jìn)行測定。（3）空白樣吸光度測定：步驟同水樣。74.結(jié)果計(jì)算（1）校準(zhǔn)曲線繪制：

①分別按式（2）、（3）和（4）求出除空白外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和空白的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r。

②按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(微克)繪制校準(zhǔn)曲線。8吸光度計(jì)算公式：As＝As220-2As275

（2）Ab＝Ab220－2Ab275

（3）Ar＝As－Ab

（4）式中：AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度；AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度；Ab220——空白溶液在220nm波長的吸光度；Ab275——空白溶液在275nm波長的吸光度。94.結(jié)果計(jì)算（2）水樣總氮含量計(jì)算：

水中總氮質(zhì)量濃度計(jì)算公式：CN=m/V

（5）

式中：

CN——試樣總氮含量，mg/L；

m——試樣測出含氮量，μg；

V——測定用試樣體積，mL。105.檢測質(zhì)量控制（1）空白吸光度控制：

每批樣品應(yīng)至少做一個空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)的校正吸光度Ab應(yīng)小于0.030，超過此值，要檢查所用水、試劑（主要是氫氧化鈉和過硫酸鉀）純度、器皿污染狀況和高壓蒸汽滅菌器（鍋）的壓力。11（2）校準(zhǔn)曲線控制：①校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于等于0.999，否則應(yīng)查明原因，重新配置標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、重新測定和重新繪制校準(zhǔn)曲線。②每批樣品應(yīng)測定一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對誤差應(yīng)小于等于10%；否則需要重新繪制校準(zhǔn)曲線。12（3）平行雙樣控制：①每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣。②當(dāng)樣品總氮含量小于等于1.00mg/L時，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于等于10%；當(dāng)樣品總氮含量大于1.00mg/L時，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于等于5%。③測定結(jié)果應(yīng)以平行雙樣的平均值報(bào)出。13（4）加標(biāo)樣控制：①每批樣品應(yīng)至少測定10%的加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個加標(biāo)樣品。②加標(biāo)回收率應(yīng)在90%-110%范圍。146.注意事項(xiàng)（1）該方法適用于地表水總氮測定，檢出限為0.05~4mg/L。（2）水樣中的六價鉻和三價鐵離子對測定有干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2mL消除。（3）碳酸鹽和碳酸氫鹽對測定有干擾，可加入一定量的鹽酸消除。156.注意事項(xiàng)（4）使用蒸汽壓力鍋時，務(wù)必要冷卻或排氣至氣壓表歸零后，方可打開鍋蓋。（5）玻璃器皿應(yīng)先用10%的鹽酸溶液浸洗，再蒸餾水浸泡，最后無氨水潤洗。167.思考題（1）過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水樣總氮時應(yīng)注意哪些干擾因素？如何消除這些干擾因素？（2）配制和儲存過硫酸鉀溶液時應(yīng)注意哪些問題？為什么？17水中總氮測定方法1.水中含氮化合物與總氮（1）水中含氮化合物：包括水中存在的亞硝酸鹽、硝酸鹽、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物。（2）總氮（指標(biāo)）：實(shí)質(zhì)上是指水中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的含量總和。191.水中含氮化合物與總氮（3）總氮含量:是衡量水體水質(zhì)的重要指標(biāo)之一（地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3838-2002），也是污水處理工藝運(yùn)行的重要控制參數(shù)（城鎮(zhèn)污水廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB18918-2002）。202.水中總氮測定方法三種思路（方法）：（1）分別測定有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮）后加和。（2）將所有形態(tài)的含氮化合物還原為氨（銨）氮，再測定氨（銨）態(tài)氮含量——蒸餾-滴定法。212.水中總氮測定方法三種思路（方法）：（3）將所有形態(tài)的含氮化合物氧化為硝酸鹽，再測定硝酸鹽氮含量——堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012），適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總氮的測定。223.過硫酸鉀消解紫外分光光度法原理

在120-124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中的含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275，按下式計(jì)算校正吸光度A，總氮（以N計(jì)）含量與校正吸光度A成正比。A=A220-2A275

（1）23過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備25（1）雙波長紫外分光光度計(jì)；（2）10mm石英比色皿；（3）耐高溫帶塞比色管；（4）醫(yī)用高壓滅菌鍋。1.儀器準(zhǔn)備2.醫(yī)用高壓滅菌鍋使用方法262.醫(yī)用高壓滅菌鍋使用方法①將內(nèi)層滅菌桶取出，再向外層鍋內(nèi)加入適量的水，使水面與三角擱架相平為宜?！板亙?nèi)須有水”272.醫(yī)用高壓滅菌鍋使用方法②放回滅菌桶，并裝入待滅菌物品。③加蓋，將蓋上的排氣軟管插入內(nèi)層滅菌桶的排氣槽內(nèi)。再以兩兩對稱的方式同時旋緊相對的兩個螺栓，使螺栓松緊一致，避免漏氣?！氨ＷC氣密性”

282.醫(yī)用高壓滅菌鍋使用方法④用電爐或煤氣加熱，并同時打開排氣閥，使水沸騰以排除鍋內(nèi)的冷空氣。待冷空氣完全排盡后，關(guān)上排氣閥，讓鍋內(nèi)的溫度隨蒸汽壓力增加而逐漸上升。當(dāng)鍋內(nèi)壓力升到所需壓力時，控制熱源，維持壓力至所需時間。本實(shí)驗(yàn)用1.1~1.3kg/cm2，120~124℃，30分鐘。292.醫(yī)用高壓滅菌鍋使用方法⑤所需時間到后，切斷電源，讓滅菌鍋內(nèi)溫度自然下降，當(dāng)壓力表的壓力降至0時，打開排氣閥，旋松螺栓，打開蓋子，取出滅菌物品?！皦毫w零再開蓋”30（1）無氨水。（2）

200g／L氫氧化鈉溶液：稱取20g的NaOH溶于無氨水中，稀釋至100mL。（3）20g／L氫氧化鈉溶液：將200g／L氫氧化鈉溶液稀釋10倍即得。3.試劑準(zhǔn)備31（4）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。（5）1＋9鹽酸溶液：取9體積的純水緩慢倒入1體積濃鹽酸中，邊加入邊攪拌，混勻即得。

（6）

1＋35硫酸溶液：取1體積濃硫酸緩慢倒入35體積的純水中，邊加入邊攪拌，混勻即得。3.試劑準(zhǔn)備32（7）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（C＝100mg／L）：①