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項目四硅酸鹽的分析檢驗

第六節(jié)氧化鈣、氧化鎂的測定第六節(jié)氧化鈣、氧化鎂的測定1EDTA配位滴定法測定鈣、鎂(1)測定原理測定過程：Ca2++K·B→Ca-K·BMg2+K·B→Mg-K·B滴定反應：Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-=MgY2-+2H+終點反應：Ca-K·B+H2Y2-=CaY2-+K·B+2H+Mg-K·B+H2Y2-=MgY2-+K·B+2H+

吸取分離二氧化硅后的濾液100.00mL于200mL燒杯中，置于電熱板上蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻，加入2~3g六亞甲基四胺，攪勻。加入15mL2%銅試劑溶液，攪勻。加水稀釋至約30mL，使可溶性鹽類溶解。將溶液連同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置半小時后干過濾，濾液供測定CaO、MgO用。Ca2+的測定吸取25.00mL濾液，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH>12，加入三乙醇胺，加入酸性鉻藍K-萘酚綠B（K-B）指示劑，用EDTA溶液滴定至藍色終點。

Mg2+的測定吸取25.00mL濾液，加入pH=10的緩沖溶液，加入三乙醇胺，加入酸性鉻藍K-萘酚綠B（K-B）指示劑，用EDTA溶液滴定至藍色終點，測定結果為Ca2+、Mg2+合量，從合量減去鈣量，即得鎂量。2測定步驟(3)計算結果式中：K-B指示劑終點滴定速度干擾及消除(4)注意事項2原子吸收光度法特點：操作簡便、選擇性高、靈敏度高。鈣的測定：鹽酸或過氯酸中進行。

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