小專題復(fù)習(xí)課(九)分離提純原理在物質(zhì)制備中的應(yīng)用

（九）分離提純原理在物質(zhì)制備中的應(yīng)用近幾年高考，出現(xiàn)了不少以化工生產(chǎn)流程為載體的題型。這類題型往往結(jié)合物質(zhì)的推斷和化學(xué)實驗的內(nèi)容，其中應(yīng)用比較多的是制備過程中物質(zhì)的分離和提純。分離和提純是將不純物質(zhì)中的雜質(zhì)分離出去提高產(chǎn)品純度的方法。分離提純作為一種化學(xué)實驗操作，不僅在化學(xué)研究中應(yīng)用廣泛，在化工生產(chǎn)中也有十分重要的作用。1.物質(zhì)制備中分離提純的目的在物質(zhì)制備過程中，有時要進(jìn)行多次分離提純，目的是：(1)防止雜質(zhì)參加反應(yīng)而使原料浪費；(2)防止雜質(zhì)的存在影響反應(yīng)的順利進(jìn)行；(3)防止雜質(zhì)存在導(dǎo)致產(chǎn)品不純。2.物質(zhì)制備中常用的分離提純方法(1)物理方法①過濾用于分離提純不溶于液體的固液混合物。如：NaCl溶液中的泥沙、KCl中混有MnO2等，都可以通過過濾把它們加以分離提純。②結(jié)晶用于將溶液里的溶質(zhì)與溶劑分離開來，有蒸發(fā)溶劑法(一般適用于一些溫度對溶解度影響不大的物質(zhì)，如NaCl)，冷卻熱飽和溶液法(一般適用于一些溫度對溶解度影響較大的物質(zhì)，如KNO3)。如：鹽場蒸發(fā)海水可以得到粗鹽；冷卻溶有KNO3和NaCl的熱飽和溶液主要析出KNO3晶體。③蒸餾(分餾)適合分離沸點差別較大的液態(tài)混合物。(2011·山東高考·30)中從下層溶液V中將Br2提取出來就是采用蒸餾的方法。④萃取分液利用溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度的差異，用一種溶劑將溶質(zhì)從其與另一種溶劑形成的溶液中提取出來，再進(jìn)行分液。(2011·山東高考·30)中操作Ⅰ即是利用該方法。(2)化學(xué)-物理方法根據(jù)混合物里的各種物質(zhì)(或離子)化學(xué)性質(zhì)的不同而采用的方法。對于只用物理方法難以分離提純的混合物(設(shè)由A和B混合而成)，可先把其中的某種物質(zhì)B變成容易與A分離的物質(zhì)C,再把C分離出來(如有必要再變回為B)。如Fe2O3中含有少量Al2O3，可加入過量NaOH溶液，充分反應(yīng)后過濾，濾渣即為Fe2O3。在濾液中通入過量CO2，過濾得沉淀Al(OH)3，加熱灼燒即可得Al2O3。3.制備物質(zhì)時對物質(zhì)分離提純的注意事項(1)對物質(zhì)分離提純時，為避免引入新的雜質(zhì)，可選用與被提純物質(zhì)“沾親帶故”(含有一種相同的離子)的除雜試劑，并能將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為另一種狀態(tài)(如氣體、沉淀、水)的物質(zhì)。例如氯化鋇溶液中混有氯化銅時，選用氫氧化鋇而不選用氫氧化鈉等可溶性的堿溶液。(2)當(dāng)含有幾種雜質(zhì)時為保證除雜徹底，要考慮除雜的先后順序，加入的試劑要過量，但過量的試劑必須在后面的操作中除去。(3)在制備實驗設(shè)計中，還要考慮“綠色化學(xué)”“綠色化學(xué)”要求從經(jīng)濟、環(huán)保和技術(shù)上設(shè)計可行的化學(xué)反應(yīng)。【訓(xùn)練1】下述實驗設(shè)計能夠達(dá)到目的的是()編號實驗?zāi)康膶嶒炘O(shè)計A除去制取的CO2中少量的水蒸氣將混合氣體通過盛堿石灰的干燥管

B除去KCl溶液中混有的少量MgCl2加入適量的NaOH溶液，過濾

C除去食鹽中含有少量的氯化鈣、硫酸鈉溶于水向溶液中滴入碳酸鈉、氯化鋇，過濾即可D除去氯氣中的氯化氫和水蒸氣先通過飽和的食鹽水，再通過濃硫酸【解析】選D。堿石灰不僅能吸收水蒸氣也能吸收CO2，A項錯誤；B項中引入鈉離子，錯誤；除去食鹽中的鈣離子和硫酸根離子，應(yīng)先加稍過量的氯化鋇，再加過量的碳酸鈉(除去前面加入的稍過量的鋇離子)，過濾后濾液中加適量鹽酸(除去過量的碳酸鈉)，加熱蒸發(fā)可得純凈的氯化鈉，C項錯誤；D項正確?！居?xùn)練2】硫酸渣是用黃鐵礦制造硫酸過程中排出的廢渣，主要化學(xué)成分為SiO2(約45%)、Fe2O3(約40%)、Al2O3(約10%)和MgO(約5%)。某同學(xué)設(shè)計了如下方案，分離樣品中各種金屬元素。請回答下列問題?！鶤l2O3硫酸渣加過量鹽酸過濾固體A溶液B(1)寫出溶液B的溶質(zhì)是_________________________。(2)參照以下框圖形式進(jìn)一步完成“溶液C”到“Al2O3”的流程(注明試劑、條件和操作)。(3)為了分析某硫酸渣中鐵元素的含量，先將硫酸渣預(yù)處理，把鐵元素還原成Fe2+，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進(jìn)行氧化還原滴定。判斷到達(dá)滴定終點的現(xiàn)象是________________________________________________________?！鶤l2O3溶液B加NaOH溶液調(diào)pH=3.7，過濾Fe(OH)3溶液C【解析】(1)硫酸渣中加過量鹽酸，F(xiàn)e2O3、Al2O3和MgO都跟鹽酸反應(yīng)生成相應(yīng)的鹽，過濾后得溶液B中的溶質(zhì)為：MgCl2、AlCl3、FeCl3、HCl。(2)溶液C的成分是AlCl3和MgCl2,將其轉(zhuǎn)化為Al2O3的系列操作流程為：溶液C中加過量NaOH溶液后和溶液D中通入過量CO2后都要將所得懸濁液進(jìn)行過濾。溶液E溶液C加過量NaOH溶液過濾Mg(OH)2溶液D通入過量CO2過濾Al(OH)3灼燒Al2O3(3)本滴定過程中不用另加指示劑，當(dāng)加最后一滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液變?yōu)樽霞t色，且在半分鐘內(nèi)不褪色，即可判斷為終點。答案：(1)MgCl2、AlCl3、FeCl