氣相色譜儀維護

(-12-31俗話說得好:沒有不好騎的馬,只有騎不好馬的騎師。只有把GC當朋友,好好理解它的習性、掌握維護保養(yǎng)要領并堅持保養(yǎng)它才干服服帖帖聽你的話。GC樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、統(tǒng)計系統(tǒng)共五個重要構成部分,要做好保養(yǎng)首先得先理解GC各部分構造以及可更換或清潔的零部件,這部分知識可參考多個GC產(chǎn)品使用闡明書。下面重要就GC載氣系統(tǒng)重要涉及氣源(氣體鋼瓶或發(fā)生器、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分,載氣系統(tǒng)最重要的維護工作就是檢漏,可采用廠家提供的檢漏液或者自行配制肥皂水振搖起泡,涂抹在管路連接或閥等有縫隙的地方察看。卸下高壓、低壓表頭檢定過的國產(chǎn)減壓閥大部分用不了多長時間就會發(fā)生泄漏。檢漏工作應定時作,周期示實際狀況而定。每次更換氣瓶、減壓閥等也需要檢漏。需要注意的是,不要將載氣管路長時間放空,應采用堵頭堵住兩端,盡量避免空氣進入載氣管路。在質譜應用中,如果拆卸過載氣管路,可看到水峰(18和氮氣峰(28等長時間下不來,此時可稍微擰松GC入口管路螺帽,開載氣吹半個小時或更長時間。分、烴類、氧氣等等雜質。凈化管有諸多個選擇,重要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管、綜合凈化管等等。除了部分水分及烴類凈化管能夠再生處理以外,普通均為一次性使用,壽命示實際狀況而定?？稍偕悆艋芷胀ㄓ酗@色批示,根據(jù)批示擬定與否需要再生解決,再生解決環(huán)節(jié)為取出吸附劑,烘箱中加熱烘烤,最后干燥冷卻后重新填裝連接現(xiàn)在各廠家GC進樣口重要有填充柱進樣口、分流/不分流柱進樣口、PTV(溫度可編程蒸發(fā)進樣口、VI(揮發(fā)物接口、COC(冷柱頭進樣口、氣體進樣閥接口(氣體樣品等多個進樣口類型以及ALS(自動進樣器、頂空進樣、吹掃捕集進樣等進樣附件。其中重要以填充柱進樣口、分流/不分流柱進樣口應用最廣,填充柱進樣口重要在老的原則辦法以及氣體分析、大致積進樣分析等應用中慣用,現(xiàn)在主流的進樣口重要為分流/不分流柱進樣口,由于其分析規(guī)定普通比較高(如農殘分析等,維護工作特別重要,如維護不到位,下列重要講述填充柱和分流/不分流柱進樣口的維護保養(yǎng),兩者差別不大,含有一定的1、隔墊:重要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,普通隔墊可達成一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失解決隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊普通為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查與否隔墊磨損嚴重,經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。諸多色友在安裝更換隔墊普通擰得過緊,這樣會造成隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,普通以不漏氣稍緊某些2、襯管:襯管在GC中重要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多個之分。不定時更換或未對的使用會造成峰形變差、溶質歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等成果。襯管的維護保養(yǎng)重要是清洗、硅烷化和合理使用普通清洗重要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過分,避免破壞內表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密硅烷化是消除載體表面活性最有效的方法之一。它能夠消除載體表面的硅醇基團,削弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。普通的辦法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1氯硅烷(DMCS、三甲基氯硅烷(TMCS(HMDS。以DMCS的硅烷化效果最佳,HMDS另首先,TMCS較差。玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中,普通能夠在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還能夠起到避免隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。下列應用不推薦使用玻璃棉:酚。金屬密封墊(分流/不分流平板:密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質,以鍍金最佳。定時或按需檢查,有污染狀況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。普通為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質。純石墨材質普通都是一次性使用,如果密色譜柱在色譜系統(tǒng)中重要起到分離的作用。氣相色譜柱有多個類型。從不同的角度出發(fā),可按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。填充柱:新制備的填充柱在使用前必須通過老化解決,方便把柱內的殘存溶劑、低分簡樸:在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器相連結。為了避免污染,出口端與檢測器斷開10~20用溫度高20℃,并在此溫度下老化4~8h用溫度。如果使用氫氣作載氣,還應注意將出口端流出的氫氣引出室外。老化解決后,將柱溫降至室溫,把色譜柱出口端與檢測器相連結,在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩(wěn)的基線,闡明色譜柱已經(jīng)老化合格,普通即可進行正式分析實驗。日常老化可不必斷開檢測器,老化時間也可酌情減少。毛細管柱:通用老化程序可在比最高分析溫度高20℃或最高柱溫(溫度更低者的條2h10min漏;如果用Vespel密封墊圈的話,老化完后重新檢查密封程度;注射非保存物質以擬定適宜的平均線速度。也可采用程升溫度老化,普通可用慢升快降原則,505升到最高限溫下2030205032、清洗:普通狀況下不建議清洗色譜柱,除非嚴重污染,經(jīng)老化效果不明顯情況下能夠對鍵合交聯(lián)固定相的毛細管色譜柱進行。清洗色譜柱可采用色譜柱沖洗裝置把溶劑注入色譜柱,該裝置接有一種有壓力的氣源上(氦氣或氮氣,并把色譜柱插到?jīng)_洗裝置中,把溶劑加入樣品瓶里,往溶劑瓶中施加壓力,把溶劑壓到毛細管色譜柱里,殘留物溶解到溶劑中,然后用溶劑把它反吹杰出譜柱,再用容積吹掃色譜柱,并把色譜柱進行適宜的老化解決。在沖洗色譜柱之前,把它切去半米(即靠近進樣口一端,把連接檢測器的一端插入溶劑沖洗裝置,常使用多個溶劑沖洗色譜柱,背面繼續(xù)使用的溶劑必須要和前一種溶劑互溶,一定不況下建議使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的替代品(在避免使用含氯溶劑時,但是二氯甲烷是一種最佳的沖洗溶劑,如果注射的是水性樣品(如生物液體和組織,在的殘留物只能溶解在水中而不溶于有機溶劑。應當使用水和醇類(如甲醇、乙醇和異丙醇沖洗鍵和聚乙二醇為基的固定相(如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax就現(xiàn)在而言,GC檢測器重要有熱導檢測器(TCD、氫火焰離子化檢測器(FID、電子捕獲檢測器(ECD、微電子捕獲檢測器(mECD、氮磷檢測器(NPD、雙波長火焰光度檢測器(DFPD、火焰光度檢測器(FPD、脈沖火焰光度檢測器(PFPD、光離子化檢測器(PID、電導檢測器(ELCD,HALL、質譜檢測器(MSD、紅外光譜檢測器(IRD、原子發(fā)射檢測器(AED高敏捷度的檢測器特別如此。沒有日常的維護,GC系統(tǒng)性能減少并能引發(fā)檢測器失效。下面就慣用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD。1TCD:TCD分(也稱作柱流出氣的熱導率。重要維護工作為熱絲維護和熱導池維護。熱絲維護:TCD。氧氣的持續(xù)存在會通過氧化作用永久地損壞熱絲。最常見的氧氣來源是載氣或尾吹阱以減少氧氣水平。對的的柱安裝技術和定時檢漏(特別是安裝色譜柱之后有助于最大當熱絲電流較高時,氧氣所引發(fā)的損壞將更加嚴重?；瘜W活性樣品組分,如酸和鹵代TCD熱絲接通電源之前,用載氣和尾吹氣吹掃檢測器10-15min。這樣可避免熱絲因氧在盡量低的電流設定下打開熱絲電流,然后逐步提高熱絲電流至所需值。這樣可減,熱絲保持在低電流條件也會造成污染,由于在較低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱通過隔墊向檢測器注射20-100ul甲苯或苯。注射容積總量最少1ml。不要向檢完畢最后一次注射之后,允許尾吹氣繼續(xù)流動10min或更長時間。緩慢地增加熱導池的溫度,使其比正常操作溫度高20-30℃。0minTCD譜圖響應變化都表明有污染。只有當你確認載氣及氣路系統(tǒng)沒有泄漏且未被污染時,才能夠進行熱清洗或烘烤(加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。觀察因樣品與燈絲互相作用產(chǎn)生的敏捷度下降,來源于氧氣污染載氣、泄漏或柱流失。樣品含有活性化合物,如酸和鹵代化合物,也能對熱絲產(chǎn)生化學損壞。若溫度太低,樣品冷凝也會污染檢測器熱導池。某些生的基線波動能夠通過保持檢測器溫度恒定而得到糾正。2NPD檢測器:NPD銣珠維護:NPD不很穩(wěn)定,需要經(jīng)常維護。許多參數(shù)中任何一項很小的變化都會變化NPD的性能特性。銣珠最需要維護。需要經(jīng)常更換,因此,一種備用的銣珠是必須的。銣珠必須保持干燥,其貯存壽命限制為6,更是如此。已經(jīng)證明,較高的氫氣流速和銣珠電流將會縮短銣珠壽命。當NPD不用時,應當減少或關閉氫氣流速和銣珠電流,以延長銣珠壽命。在加熱的檢測器內或當銣珠有電abcd(320-ef在溶劑出峰過程中和運行之間，關閉氫氣流速若NPD，檢測器中可能積聚水。為了蒸發(fā)這些水，將檢測器溫迪設定至100℃，并保持30min，150℃30minb.氣流：氫氣、空氣及補充氣流速應當經(jīng)常測定。它們可隨時間的變化飄移，或在無征兆的狀況下變化。每種氣體流速必須獨立測定以得到精確的數(shù)值。NPD對于氣體流速的變化十分敏感，保持流速一致是維持性能不變所必需的。c.氣體純度：NPD含有高敏捷度，因此需要很純的氣體（99.999%或更加好）。強烈推薦載氣及全部檢測器氣體，涉及檢測器氫氣、空氣及尾吹氣，都是用水分捕集阱及烴類捕集阱。臟的氣體不僅是色譜性能變差，并且將會縮短銣珠壽命。d.清洗和更換：NPD和噴嘴。普通GC都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會造成靈敏度下降或，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。通過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并造成基線問題。在更換銣珠2-3次后，應當清洗檢測器。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密封環(huán)就可能無效造NPD焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。即使能夠清洗噴嘴，但是簡樸的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內部，也能夠使用超聲波清洗噴嘴。e.污染：使用NPD時還可能產(chǎn)生某些化學問題。由于它是痕量檢測器，因此要小心操作，不要污染分析系統(tǒng)。玻璃器皿：必須干凈，必須避免使用含磷去污劑，因此，推薦用酸洗滌玻璃器皿，然后用蒸餾水和溶劑沖洗。溶劑：必須檢測溶劑純度。含氯溶劑及硅烷化試劑能減少堿鹽的使用壽命，可能時，應當在進樣之前除去過量溶劑。其它污染源：含磷泄露探測器，經(jīng)磷酸解決的柱子和玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱、或含氮固定液能夠增加系統(tǒng)的噪音，應3）ECD檢測器：ECD檢測器含有放射性的63Ni，對人體可能造成一定的傷害，）檢測器：維護需要小心操作，可進行維護操作極少，重要是熱清洗。熱清洗：若基線噪音增大或輸出值異常高，而已經(jīng)確認問題不是由于GC系統(tǒng)的泄露而致，那么，檢測器可能被柱流失污染，應當對檢測器進行熱清洗（烘烤）。氣體純度：ECD檢測器載氣及吹掃氣規(guī)定非常清潔和干燥（99.9995%）熱清洗外，監(jiān)測器的拆卸和/或清洗操作只能由通過培訓并獲得解決放射性物質執(zhí)照的人員進行。在其它清洗操作中，可能泄露痕量的放射性63Ni，導致接觸可能有害的β和X-輻射。即使β粒子在這個能級上幾乎沒有穿透力——皮膚表層或幾張紙將制止其大部分，但是，如果同位素被咽下或吸入，它們將可能有害。當檢測器不用時，入口及出口接頭必須蓋上，腐蝕性化合物不得引入檢測器。并且，檢測器的流出物必須放空至實驗室環(huán)境之外。檢測器：4）FID檢測器：FID。該檢測器應）用廣泛，敏捷度規(guī)定不是很高，在日常工作中幾乎不需要維護就能夠保持令人滿意的性能；另外在平時需要不時地測定氫氣、空氣和尾吹氣流速，由于這些氣體流速會隨著時間而漂移，或者在沒有征兆的狀況下發(fā)生變化，每一種氣流應當獨立測定以確保得到最精確的測量值，避免出現(xiàn)較大的保存時間漂移的不正常色譜現(xiàn)象。該檢測器使用必須保持在100度以上溫度并可維持火焰，避免冷凝水的產(chǎn)生，這是由于氫氣燃燒過程造成水形成，特別是當與含氯溶劑或樣品結合時，可引發(fā)腐蝕且造成敏捷度下降。噴嘴的清洗和更換：噴嘴的清洗和更換：清洗和更換即使正常使用，在噴嘴和檢測器中也會形成沉積物（普通由柱流失產(chǎn)生的白色二氧化硅或黑色碳灰），這些沉積物減低敏捷度并產(chǎn)生色譜噪音和毛刺。即使能夠通過清洗加以改善，但是普通更使用的做法是用新噴嘴取代臟的噴嘴。如果確實要清洗噴嘴，一定要小心，不要劃傷噴嘴內部，劃痕將會損壞噴嘴。噴嘴清洗環(huán)節(jié)：噴嘴清洗環(huán)節(jié)：1，插入拉出多次，直到金屬絲可光滑移動，小心不要造成劃痕（或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞。若噴嘴變形，將會造成敏捷度下降，峰形變差和/或點火困難）。2．在超聲波清洗器中盛上水溶性洗滌劑，將噴嘴置于其中，超聲5分鐘。3．使用噴嘴鉆孔器清洗噴嘴內部。4．在超聲5分鐘。從現(xiàn)在起，只能用鑷子夾部件，不能用手。5．從超聲器中取出噴嘴，先用熱自來水，然后用少量GC級甲醇徹底淋洗噴嘴。6．用壓縮空氣或氮氣5）FPD保養(yǎng)維護其實和FID檢測器差別不大，重要檢測器：）是清洗噴嘴工作，除此之外，F(xiàn)PD，濾光片和其它窗口部件必須保持干凈以及沒有指紋。6）MSD檢測器（質譜檢測器：）檢測器（質譜檢測器）：）：在全部的檢測器中，MSD，重要是由于各個不同廠家、不同