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COPARSILICA硅酸鹽連續(xù)測(cè)定儀1、工作原理2、顯示與操作3、校準(zhǔn)4、日常維護(hù)5、常見問(wèn)題分析工作原理1.1測(cè)量原理
朗伯-比耳定律A=kcb
當(dāng)一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí),其吸光度與溶液的濃度和厚度的乘積成正比。A是吸光度,A=lgI0/lgIk是比例常數(shù),與入射光波長(zhǎng)、物質(zhì)的性質(zhì)和溶液的溫度有關(guān)。c是溶液的濃度。b是流通池的厚度。
工作原理硅酸鹽連續(xù)測(cè)定儀是根據(jù)不同濃度硅鉬藍(lán)溶液對(duì)波長(zhǎng)為815nm光的吸收度不同的原理來(lái)設(shè)計(jì)的(Lange標(biāo)準(zhǔn)方法)。
在低pH條件下,硅酸鹽和磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),分別生成黃色的硅鉬酸和磷鉬酸。在硅鉬酸被硫酸亞鐵銨還原成多聚混合物之前,磷鉬酸要被草酸破壞掉。
應(yīng)當(dāng)指出的是,第一步反應(yīng)(生成硅鉬酸)的速度是相對(duì)緩慢的。但就整體來(lái)看,反應(yīng)全過(guò)程還是非常劇烈的。隨著反應(yīng)速度的提高,反應(yīng)溫度也相應(yīng)提高,從而縮短了加熱樣水的時(shí)間。所以硅酸鹽連續(xù)測(cè)定儀裝備了可自動(dòng)調(diào)節(jié)至45°C的反應(yīng)室。
45°C時(shí),第一步反應(yīng)只需2分鐘便可完成。接下來(lái)的反應(yīng)需要1分鐘。再用30秒的時(shí)間來(lái)加熱樣水。因此,全程反應(yīng)時(shí)間不到5分鐘。
光度計(jì)也須保持在45°C恒溫,以避免溫度變化帶來(lái)的誤差并減少溫度對(duì)光學(xué)元件的影響。工作原理1.2樣水流量示意圖工作原理
樣水被送入一個(gè)恒位器。通道調(diào)節(jié)閥都可以調(diào)節(jié)樣水流量,樣水必須總是保持溢流排放。
用通道選擇閥選中一路樣水通道,或標(biāo)準(zhǔn)通道或安全通道,選定的樣水被樣水泵送入系統(tǒng)。流經(jīng)水泵后樣水被送入恒溫反應(yīng)槽。這是一根Teflon管,預(yù)裝加熱器,并有4個(gè)試劑入口。水泵的轉(zhuǎn)速?zèng)Q定了進(jìn)入反應(yīng)槽的樣水的流量。水泵轉(zhuǎn)速度已被廠家設(shè)定好并且保證有足夠的時(shí)間來(lái)完成化學(xué)反應(yīng)。
反應(yīng)槽內(nèi)樣水被預(yù)熱到45℃,排除了樣水溫度對(duì)測(cè)量的影響。把鉬酸和硫酸加入渦流攪拌器,樣水在兩分鐘內(nèi)變成淡黃色。
隨后加入草酸。磷鉬酸的黃顏色即消失。
最后,加上還原劑(硫酸亞鐵銨)。樣水變成蘭色。當(dāng)硅元素非常少時(shí),眼睛是觀察不到這種蘭色的。
其后,有色的樣水流進(jìn)恒溫的光度計(jì)并完全充滿。光度計(jì)頂端的通氣孔保證光度計(jì)中不存在氣泡。此時(shí)用波長(zhǎng)為815nm的光照射樣水,硅酸的濃度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線就可計(jì)算出來(lái)了。當(dāng)光度計(jì)中的樣水水位過(guò)高時(shí),將會(huì)被虹吸管自動(dòng)排出。顯示與操作
所有的操作,都要類似地用到七個(gè)鍵位。左右鍵用來(lái)變換界面,上下鍵用來(lái)改變數(shù)值,用回車鍵選中一個(gè)菜單項(xiàng)或輸入一個(gè)數(shù)值,每一次輸入都要被Enter鍵確認(rèn)或Escape鍵放棄。系統(tǒng)接受一次輸入將會(huì)顯示"VALUEISSAVED.."。
Function從顯示模式切換到SET-UP(設(shè)置模式)或USER(用戶模式)。
返回顯示模式。Enter選擇USER(用戶模式)(按下功能鍵以后)。確認(rèn)警報(bào),取消報(bào)警。選擇一個(gè)菜單項(xiàng)。進(jìn)入輸入模式。確認(rèn)輸入并離開輸入模式。Escape選擇USER(用戶模式)(按下功能鍵以后)。返回上一級(jí)菜單。
拒絕輸入并離開輸入模式。顯示與操作在兩個(gè)界面間切換。
在兩個(gè)可用菜單項(xiàng)間切換。
移動(dòng)指針。選擇設(shè)置。
改變數(shù)值。
從字母表中選擇字母。任意鍵行為失效,儀表會(huì)在20分鐘之后回到顯示模式并恢復(fù)正常操作。顯示模式顯示與操作
Active此時(shí)儀表測(cè)量該通道。e.g.17:28上一次的測(cè)量時(shí)間。*****沒有連接通道(編程)。-----無(wú)效數(shù)值(例如:?jiǎn)?dòng)后)。Start儀表預(yù)熱,例如:電源錯(cuò)誤(顯示數(shù)值或許是0.0ppb)。儀表從錯(cuò)誤狀態(tài)恢復(fù)。待機(jī)后。Idle通道閉合(內(nèi)部通道選擇,通道閉合)Error通道無(wú)流量。Cal此時(shí)儀表對(duì)該通道進(jìn)行零校準(zhǔn)。std此時(shí)儀表對(duì)該通道進(jìn)行增益校準(zhǔn)。狀態(tài)顯示的含義:校準(zhǔn)選擇SET-UP(設(shè)置)模式。按箭頭鍵直至MAINTENANCE(維護(hù))出現(xiàn)在顯示屏上。
選擇菜單項(xiàng)。你可選擇CALIBRATION(校準(zhǔn))或LIQULDSYSTEM(液體系統(tǒng))。注意:下面描述的每一個(gè)步驟中可使用
鍵拒絕或打斷。在系統(tǒng)的填充、沖洗、排空過(guò)程中,泵高速運(yùn)轉(zhuǎn)。離開維護(hù)模式,儀表會(huì)在通道順序的起點(diǎn)(內(nèi)部編制)、選中的通道(外部,現(xiàn)場(chǎng)總線)重新運(yùn)行。校準(zhǔn)3.1零校準(zhǔn)按左右箭頭鍵直至CALIBRATION(校準(zhǔn))出現(xiàn)在顯示屏上。
按此鍵。(如果CALNOTPOSSIBLE出現(xiàn)在顯示屏上,則應(yīng)退出維護(hù),10分鐘以后再試。使用左右箭頭鍵可以選擇CALZEROSTART(零點(diǎn)校準(zhǔn)起點(diǎn))或CALSTANDARDSTART(標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)起點(diǎn))按左右箭頭鍵直至CALZEROSTART(零點(diǎn)校準(zhǔn)起點(diǎn))出現(xiàn)在顯示屏上。
進(jìn)入INPUT(輸入)模式。
確認(rèn)。儀表即刻開始零點(diǎn)校準(zhǔn),清洗和測(cè)量步驟一一顯示,大約需10至15分鐘。
校準(zhǔn)后,如果顯示值在限定范圍內(nèi),則被自動(dòng)接受;如果顯示值不在范圍內(nèi),儀表自動(dòng)拒絕。
校準(zhǔn)3.2增益校準(zhǔn)使用左右箭頭鍵可以選擇CALZEROSTART(零點(diǎn)校準(zhǔn)起點(diǎn))或CALSTANDARDSTART(標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)起點(diǎn))。進(jìn)入CALSTANDARDSTART(標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)起點(diǎn))。
進(jìn)入INPUT(輸入)模式。
確認(rèn)。儀表即刻開始增益校準(zhǔn),清洗和測(cè)量步驟一一顯示,大約需15分鐘。
校準(zhǔn)后,如果顯示值在限定范圍內(nèi),則被自動(dòng)接受;如果顯示值不在范圍內(nèi),儀表自動(dòng)拒絕。
通過(guò)此鍵可以返回CALIBRATION(校準(zhǔn))或LIQULDSYSTEM(液體系統(tǒng))。校準(zhǔn)3.3填充系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計(jì))用于手動(dòng)填充試管。按左右箭頭鍵直至LIQULDSYSTEM(液體系統(tǒng))出現(xiàn)在顯示屏上。
按此鍵。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測(cè))INIT.VALVE(初始化閥)。按左右箭頭鍵直至FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))出現(xiàn)在顯示屏上。
按此鍵進(jìn)入INPUT(輸入)模式。顯示屏上顯示0%。
按此鍵確認(rèn)。從0到100%的過(guò)程顯示,完成系統(tǒng)填充大約6分鐘。
用Escape(退出)鍵,退出FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))。也可用這個(gè)鍵隨時(shí)停止試管填充。校準(zhǔn)3.4排空系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計(jì))通常在長(zhǎng)時(shí)間操作中斷和試劑管需要更換時(shí)排空系統(tǒng)。注意!排空時(shí),泵反轉(zhuǎn)!確認(rèn)前從試劑桶里取出所有的試劑管,并把它們放入一個(gè)空的合適的容器里(容量至少500ml)!試管、反應(yīng)器和光度計(jì)都是空的。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測(cè))或INIT.VALVE(初始化閥)。進(jìn)入EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))。
按此鍵進(jìn)入INPUT(輸入)模式。顯示屏上出現(xiàn)0%,從試劑桶里取出所有試管!把它們放入一個(gè)容積至少500ml的空容器里。
按此鍵確認(rèn)。從0到100%的過(guò)程顯示,泵速比在測(cè)量模式下要快,完成系統(tǒng)排空大約6分鐘。
按此鍵(退出鍵),退出EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))。用這個(gè)鍵可以隨時(shí)停止排空。校準(zhǔn)3.5沖洗系統(tǒng)(試劑管+反應(yīng)室+光度計(jì))用于長(zhǎng)時(shí)間(兩周以上)中止使用的管路和光度計(jì)的沖洗。鉬酸則直接流入廢水槽。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測(cè))或INIT.VALVE(初始化閥)。進(jìn)入RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))
按此鍵進(jìn)入INPUT(輸入)模式顯示屏上出現(xiàn)0%,
按此鍵確認(rèn)。從0到100%的過(guò)程顯示,泵速比在測(cè)量模式下要快,完成系統(tǒng)清洗大約6分鐘
按此鍵(退出鍵),退出RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng)),用這個(gè)鍵可以隨時(shí)停止清洗校準(zhǔn)3.6滲漏檢測(cè)用于檢測(cè)通道切換閥??梢允止みM(jìn)行通道切換。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測(cè))或INIT.VALVE(初始化閥)。進(jìn)入LEAKAGETEST(滲漏檢測(cè))
按此鍵進(jìn)入INPUT(輸入)模式。被選中的通道此時(shí)出現(xiàn)在顯示屏上,例如:通道1
用上下箭頭鍵進(jìn)行通道切換,切換閥的轉(zhuǎn)動(dòng)輕柔,但能聽到聲音。
按此鍵(退出鍵),退出LEAKAGETEST(滲漏檢測(cè))。校準(zhǔn)3.7初始化閥
僅用于維護(hù)。在改變閥之前,菜單項(xiàng)初始化通道選項(xiàng)閥。如果確認(rèn)這個(gè)菜單項(xiàng),儀表就停止測(cè)量。注意!在間隔期間如不按鍵,則20分鐘后儀器不能自動(dòng)離開此菜單點(diǎn),必須按ESCAPE鍵才能離開。使用左右箭頭鍵選擇FILLSYSTEM(填充系統(tǒng))、RINSESYSTEM(沖洗系統(tǒng))、EMPTYSYSTEM(排空系統(tǒng))、LEAKAGETEST(滲漏檢測(cè))或INIT.VALVE(初始化閥)。進(jìn)入INIT.VALVE(初始化閥)。確認(rèn)或拒絕。如果確認(rèn),則儀表設(shè)置通道選擇閥給通道1。只要一驅(qū)動(dòng)閥(也可以聽到轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音),文本W(wǎng)AIT就出現(xiàn)在顯示屏上并且在閃爍。完成以后,文本W(wǎng)AIT就消失,此時(shí)可以切換閥。
切換閥后,按下退出鍵退出。如果在20分鐘內(nèi)沒有任何鍵被按下,20分鐘后儀表不會(huì)自動(dòng)退出菜單點(diǎn)。校準(zhǔn)
按此鍵(退出鍵),返回到CALIBRATION(校準(zhǔn))和LIQUIDSYSTEM(液體系統(tǒng))。
再按此鍵(退出鍵),進(jìn)入MAINTENANCE(維護(hù))。
按此鍵返回到正常顯示。3.8手工取樣如果GrabSample(手工取樣)這個(gè)菜單項(xiàng)沒有出現(xiàn)在顯示屏上,說(shuō)明儀表沒有準(zhǔn)備好手工測(cè)量(例如:?jiǎn)?dòng)時(shí))。這種情況下,退出用戶模式,10分鐘后再試。手工取樣的測(cè)量值不被保存??梢赃x擇可以吸取手工取樣到系統(tǒng)的通道:-通道5=標(biāo)準(zhǔn)通道(收集手工取樣到一空的標(biāo)準(zhǔn)瓶,該瓶并取代標(biāo)準(zhǔn)瓶安裝到固定架)。-通道1,2,3,4或6校準(zhǔn)選擇USER(用戶)模式用左右箭頭鍵選擇GRABSAMPLE(手工取樣)。
選擇菜單項(xiàng)用上下箭頭鍵選擇測(cè)量手工取樣的通道。確認(rèn)或拒絕。如果確認(rèn),儀表就沖洗和測(cè)量手工取樣。一直要等到測(cè)量值穩(wěn)定,測(cè)量值出現(xiàn)在顯示屏上。
如果要測(cè)量第二個(gè)手工取樣:
按此鍵,測(cè)量停止。
安裝下一個(gè)手工取樣。
進(jìn)入INPUT(輸入)模式。用上下箭頭鍵選擇測(cè)量手工取樣的通道。如果確認(rèn),儀表就沖洗和測(cè)量手工取樣。一直要等到測(cè)量值穩(wěn)定,測(cè)量值出現(xiàn)在顯示屏上。
校準(zhǔn)
使用該鍵可以返回到正常的顯示狀態(tài)。儀表按照通道的測(cè)量值重新沖洗和開始。日常維護(hù)每周讓儀表做一次自動(dòng)零校準(zhǔn)。每?jī)稍伦寖x表做一次自動(dòng)校準(zhǔn)。每周
檢查試劑桶內(nèi)試劑的液位,如果低于1/4,應(yīng)填充試劑。檢查標(biāo)準(zhǔn)液的液位,如果有必要,應(yīng)準(zhǔn)備新的標(biāo)準(zhǔn)液。檢查安全通道的液位,如果有必要,應(yīng)填充試劑。每年更換一次泵管和試劑過(guò)濾器。硅表常見問(wèn)題分析5.1錯(cuò)誤信息顯示屏閃爍表明有錯(cuò)誤出現(xiàn)。系統(tǒng)錯(cuò)誤繼電器關(guān)閉(端子4和5)。
按此鍵
(回車鍵)顯示錯(cuò)誤的原因(錯(cuò)誤信息)。排除故障,再次按此鍵
(回車鍵)確認(rèn)。儀表執(zhí)行一個(gè)清洗周期并重新測(cè)量該故障發(fā)生前的那一通道。如有下列錯(cuò)誤信息代碼出現(xiàn):儀表中斷測(cè)量。在測(cè)量再次開始前,必須通過(guò)回車鍵來(lái)確認(rèn)這些錯(cuò)誤。E015/E016: 無(wú)試劑E019:
閥阻塞如有下列錯(cuò)誤信息代碼出現(xiàn):儀器將切換到下一個(gè)通道,然后再重新測(cè)量發(fā)生錯(cuò)誤的通道。
一旦錯(cuò)誤原因消失,錯(cuò)誤信息代碼也會(huì)隨之消失;反之,如錯(cuò)誤原因依然存在,錯(cuò)誤信息代碼也不會(huì)消失。E00x: 通道1,2或通道1,2,3,4流量錯(cuò)誤硅表常見問(wèn)題分析錯(cuò)誤碼錯(cuò)誤原因措施ErrorE001:LIMITCH1、2、3、4(限位通道1、2、3、4)超過(guò)通道的編程限位取決于安裝ErrorE009:FLOWERRORCHANNEL1斷樣樣水管損壞樣水管壓力太小打開樣水閥檢查樣水管檢測(cè)壓力ErrorE015:NOREAGENT1ErrorE016:NOREAGENT2試劑空填充試劑ErrorE019:VALVEBLOCKED(閥阻塞)通道選擇閥太緊更換通道選擇閥硅表常見問(wèn)題分析序號(hào)常見問(wèn)題原因處理辦法1斷試劑(NoReagent)報(bào)警試劑管和泵管連接處松動(dòng),漏氣使得試劑管內(nèi)老有氣泡,試劑抽不上來(lái).擰緊試劑管和泵管連接處,如果還有氣泡,可在試劑管和泵管連接頭上使用一些生料帶。過(guò)濾器堵塞清洗過(guò)濾器2斷樣報(bào)警(NoSample)空氣進(jìn)入反應(yīng)管排除氣泡虹吸管堵塞,氣泡排不掉用手彈虹吸管排掉氣泡。比色皿臟清洗比色皿硅表常見問(wèn)題分析序號(hào)常見問(wèn)題原因處理辦法3光度計(jì)、流通池內(nèi)有氣泡缺少吐溫20,吐溫20有潤(rùn)滑功能在試劑4加吐溫(泵管、試劑管各連接處漏氣擰緊各接頭通道選擇閥的螺絲擰的太松適當(dāng)擰緊通道選擇閥的螺絲4讀數(shù)不準(zhǔn)進(jìn)樣口未溢流使進(jìn)樣口溢流試劑配錯(cuò)重新配制試劑光度計(jì)流通池污染用5%稀鹽酸浸泡流通池5測(cè)量值為零或負(fù)值零點(diǎn)校準(zhǔn)間隔過(guò)長(zhǎng)進(jìn)行手動(dòng)零點(diǎn)校準(zhǔn)有試劑未能進(jìn)入光度計(jì)檢查泵管和試劑管有無(wú)堵塞或漏氣處,或泵管疲勞需更換試劑失效重新配制硅表常見問(wèn)題分析序號(hào)常見問(wèn)題原因處理辦法6零點(diǎn)校準(zhǔn)后,斜率校準(zhǔn)不可進(jìn)行標(biāo)液配錯(cuò)重新配制試劑失效或配錯(cuò)重新配制7零點(diǎn)校準(zhǔn)不能完成儀表放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)運(yùn)行一段時(shí)間。一通道或編程的最低通道無(wú)樣水因零點(diǎn)校準(zhǔn)總是默認(rèn)為第一通道(老版本)或編程的最低通道(新版本),所以第一通道或編程的最低通道必須有樣水。8反應(yīng)室管子結(jié)晶白色結(jié)晶可能是吐溫不純,也可能是用KOH代替NaOH用5%氨水沖洗藍(lán)色結(jié)晶可能是樣水中含硅較多,停機(jī)時(shí)樣水儲(chǔ)存在管
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