氣相色譜法測定煤中有效成分的研究

氣相色譜法測定煤中有效成分的研究

以煤為原料的生產(chǎn)化肥。煤氣中的有效成分一定直接影響到序言的調(diào)整和質(zhì)量的生產(chǎn)。我公司目前正在進(jìn)行恩德爐代替富氧爐制氣改造。開車初期,由于操作方法不成熟,處于試驗階段,煤氣樣的分析頻率較高,其分析的及時和準(zhǔn)確就顯得尤為重要。對煤氣組分的分析通常采用奧氏氣體分析儀分析,但在實驗階段,恩德爐制出的氣體往往有效成分少,氮含量高,達(dá)不到設(shè)計要求,常出現(xiàn)用爆炸法不爆又改用燃燒法的情況,大大延長了分析時間。另外,年齡大的分析人員對加氧量已經(jīng)約定俗成,更不能適應(yīng)新的變化,不知該如何計算?，F(xiàn)在我們采用色譜法分析煤氣組分,外標(biāo)法定量,快捷、準(zhǔn)確,既縮短了分析時間,又提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,為工藝生產(chǎn)及時提供了有效依據(jù)。1火炬氣組分的分離本方法采用兩種不同性質(zhì)的固定相在同一臺色譜儀上一次進(jìn)樣分析,以氫氣做載氣,先用poraparkQ分離CO2和(O2+N2+CH4+CO),經(jīng)十通閥切換,再用5·分子篩分離O2、N2、CH4、CO。分離后的氣體組分依次進(jìn)入熱導(dǎo)池檢測器。由于各組分的熱導(dǎo)系數(shù)不同,進(jìn)入檢測器后,會引起惠斯頓電橋平衡發(fā)生改變,產(chǎn)生不同的電信號,其信號大小與該組分含量成正比。用積分儀繪制出相應(yīng)的色譜圖,純樣品定性,外標(biāo)法定量,出峰順序為CO2、O2、N2、CH4、CO。2porap麻黃柱、tp-分子篩固定相柱的安裝HP-4890D氣相色譜儀1臺HP-3395積分儀1臺色譜柱柱1:內(nèi)徑2.5mm、長1m不銹鋼柱,內(nèi)裝poraparkQ固定相柱2:內(nèi)徑2.5mm、長2m不銹鋼柱,內(nèi)裝5·分子篩固定相柱溫65℃檢測器TCD檢測器溫度250℃載氣H2流速30ml/min參比氣流速45ml/min十通閥切換時間0.01minOFF;0.40minON進(jìn)樣量1ml3結(jié)果與討論3.1測定結(jié)果及分析我們配制了標(biāo)準(zhǔn)氣體組分,用色譜法和奧氏氣體分析儀進(jìn)行測定,結(jié)果見表1。從表1可以看出,奧氏儀法分析與色譜法分析對CO2、O2誤差較小,N2、H2、CH4、CO經(jīng)奧氏儀法分析,得出的含量與實際值差別較大,而色譜法誤差始終較小。3.2色譜圖的建立我們把閥的切換時間分別設(shè)定為0.34、0.36、0.38、0.40、0.42、0.44、0.46min。剛開始,有完整的CO2峰,沒有O2峰,且CO、CH4、N2峰小;隨著切換時間的增加,各組分的峰趨于正常,0.40min時能得到一個標(biāo)準(zhǔn)的色譜圖;當(dāng)切換時間為0.42、0.44、0.46min時,CO2峰越來越小,所以確定0.40min為閥的切換時間。3.3凈化管的使用因恩德粉煤制氣氣樣中含有大量粉塵,雖經(jīng)洗滌、沉淀,但仍夾帶有部分粉塵,而且樣氣濕度也較大,水分會使5·分子篩吸水失效,粉塵會堵塞色譜的氣路系統(tǒng)。為此,我們用一球干燥管制做了一個簡易的凈化管,球內(nèi)放入無水CaCl2,兩側(cè)用厚厚的脫脂棉封好。這樣,既可以吸收水分,又可以防止粉塵進(jìn)入。樣氣先經(jīng)過凈化管,再進(jìn)入色譜,有效地延長了色譜柱的使用壽命。3.4干擾三:設(shè)置卡死氣樣,并在大氣管線位置運行(1)進(jìn)樣時,應(yīng)先進(jìn)行自動調(diào)零,以免基線高,對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。(2)氣樣必須先置換30～50s,然后卡死氣樣入口,使定量管內(nèi)氣樣與大氣瞬間平衡,再快速啟動進(jìn)樣鍵。(3)進(jìn)樣前,一定要連接好凈化管,一旦凈化管失效,要及時更換。4彩色法取代了奧羅法的優(yōu)點(1)同樣的樣品具有很好的再現(xiàn)性外標(biāo)法定量,定量管進(jìn)樣,消除了系統(tǒng)誤差,提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。(2)氣樣的測定用奧氏氣體分析儀分析,每個氣樣至少需要5min,而色譜法分析每個氣樣只需2min40s,且可連續(xù)分析。氣樣置換、記錄分析結(jié)果及計算都不需要占用額外