碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第1部分 碳酸鋰含量的測(cè)定 滴定法 編制說明

一、工作簡(jiǎn)況 11.任務(wù)來源 11.1計(jì)劃批準(zhǔn)文件名稱、文號(hào)及項(xiàng)目編號(hào)、項(xiàng)目名稱、計(jì)劃完成年限、項(xiàng)目名稱更改說明、編制組成員（單位） 11.2項(xiàng)目編制組單位變化情況 12.起草和驗(yàn)證單位簡(jiǎn)介 12.1起草單位 42.2驗(yàn)證單位 42.3主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況 53.主要工作過程 53.1預(yù)研階段 53.2立項(xiàng)階段 6二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則 8三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析 91．本標(biāo)準(zhǔn)在內(nèi)容修訂時(shí)主要編制依據(jù) 92.標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容 93.起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司和廣東工業(yè)分析測(cè)試中心手工酸堿滴定試驗(yàn)報(bào)告情況分析 3.1指示劑用量選擇實(shí)驗(yàn) 103.2溶樣時(shí)無二氧化碳水的用量 103.3稱樣量的選擇 113.4共存離子的影響 123.5方法準(zhǔn)確性 133.6驗(yàn)證單位試驗(yàn)數(shù)據(jù) 153.7結(jié)論 334.起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司和瑞士萬通中國(guó)有限公司共同進(jìn)行的電位滴定試驗(yàn)報(bào)告 4.1滴定模式的選擇 344.2稱樣量的選擇 374.3滴定杯材質(zhì)的選擇 384.4共存離子的干擾試驗(yàn) 394.5預(yù)加鹽酸體積 404.6方法準(zhǔn)確性試驗(yàn) 414.7驗(yàn)證單位試驗(yàn)數(shù)據(jù) 444.8精密度計(jì)算 544.9結(jié)論 59四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況 60五、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況 601.項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述 602.項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述 613.標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、創(chuàng)新性、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后預(yù)期產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益 61六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況 61七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)配套情況 61八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 62九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明 62十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和建議措施 62十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議 62十二、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng) 62十三、參考資料清單 621一、工作簡(jiǎn)況1.任務(wù)來源1.1計(jì)劃批準(zhǔn)文件名稱、文號(hào)及項(xiàng)目編號(hào)、項(xiàng)目名稱、計(jì)劃完成年限、項(xiàng)目名稱更改說明、編制組成員（單位）根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào))，《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》，計(jì)劃號(hào)為：20221723-T-610，技術(shù)歸口單位是全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，由江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司牽頭起草修訂，完成年限2024年。參加本標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司、新疆有色金屬研究所、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、瑞士萬通中國(guó)有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、衢州華友鈷新材料有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院（江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、江西東鵬新材料有限責(zé)任公司、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、寧都縣贛鋒鋰業(yè)有限公司、盛新鋰能集團(tuán)股份有限公司、烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司、成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司、湖北萬潤(rùn)新能源科技股份有限公司等單位。1.2項(xiàng)目編制組單位變化情況編制過程中項(xiàng)目編制組單位無變化。2.起草和驗(yàn)證單位簡(jiǎn)介表1手工滴定起草單位及所做工作起草單位所做工作江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司起草負(fù)責(zé)單位調(diào)研現(xiàn)階段檢測(cè)需求和國(guó)內(nèi)外檢測(cè)方法現(xiàn)狀，制定研究方案；完成試驗(yàn)樣品的搜集和分發(fā)；完成分析方法研究工作；撰寫標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明；完成數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計(jì)工作；廣泛征求國(guó)內(nèi)同行試驗(yàn)室及相關(guān)企業(yè)意見。廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、新疆有色金屬研究所、山東瑞第一驗(yàn)證單位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件和研究報(bào)告中的各項(xiàng)試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證；提供試驗(yàn)樣品的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明提出相2福鋰業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司應(yīng)的修改建議。宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院（江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司、烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、盛新鋰能集團(tuán)股份有限公司、湖北萬潤(rùn)新能源科技股份有限公司第二驗(yàn)證單位提供試驗(yàn)樣品的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明提出相應(yīng)的修改建江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、山東瑞福鋰業(yè)有限公司樣品提供提供不同規(guī)格的碳酸鋰表2電位滴定起草單位及所做工作起草單位所做工作3江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司起草負(fù)責(zé)單位調(diào)研現(xiàn)階段檢測(cè)需求和國(guó)內(nèi)外檢測(cè)方法現(xiàn)狀，制定研究方案；完成試驗(yàn)樣品的搜集和分發(fā)；完成分析方法研究工作；撰寫標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明；完成數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計(jì)工作；廣泛征求國(guó)內(nèi)同行試驗(yàn)室及相關(guān)企業(yè)意見。宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、瑞士萬通中國(guó)有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司第一驗(yàn)證單位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件和研究報(bào)告中的各項(xiàng)試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證；提供試驗(yàn)樣品的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明提出相應(yīng)的修改建議。新疆有色金屬研究所、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院（江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、格林美（無錫）能源材料有限公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司、寧都縣贛鋒鋰業(yè)有限公司、江西東鵬新材料有限責(zé)任公司、湖北萬潤(rùn)新能源科技股份有限公司第二驗(yàn)證單位提供試驗(yàn)樣品的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明提出相應(yīng)的修改建4江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、山東瑞福鋰業(yè)有限公司樣品提供提供不同規(guī)格的碳酸鋰2.1起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司成立于2000年3月，注冊(cè)資金14.37億元。贛鋒鋰業(yè)是中國(guó)鋰行業(yè)首家A+H上市公司（A股股票代碼：002460；H股股票代碼01772世界領(lǐng)先的鋰生態(tài)企業(yè)。公司業(yè)務(wù)貫穿上游鋰資源開發(fā)、中游鋰鹽深加工及金屬鋰冶煉、下游鋰電池制造及廢舊電池綜合回收利用等價(jià)值鏈的各重要環(huán)節(jié)，產(chǎn)品涵蓋金屬鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰、丁基鋰、鋰離子電池、鋰電池材料等五大系列四十多種，被廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車、儲(chǔ)能、3C產(chǎn)品、化學(xué)品及制藥等領(lǐng)域。企業(yè)鋰礦資源遍布全球多個(gè)國(guó)家及地區(qū)，同時(shí)擁有“鹵水提鋰”、“礦石提鋰”和“回收提鋰”產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，具備電池制造及回收能力，為電動(dòng)車、電池、電子設(shè)備等廠商提供完整的原材料供應(yīng)、電池定制、廢舊電池循環(huán)利用方案。江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司在本標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中，積極主動(dòng)收集國(guó)內(nèi)的碳酸鋰廠商對(duì)碳酸鋰含量的測(cè)定方法，并參考下游客戶的分析方法，制定出本標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。在本標(biāo)準(zhǔn)完善過程中，組織完成試驗(yàn)報(bào)告，并向相關(guān)驗(yàn)證單位提供樣品，收集驗(yàn)證單位的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，同時(shí)帶領(lǐng)編制組成員單位認(rèn)真細(xì)致修改標(biāo)準(zhǔn)文本，征求多家企業(yè)的修改意見，最終完成標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院是我國(guó)有色金屬行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)研究權(quán)威單位，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容和編制規(guī)范進(jìn)行指導(dǎo)，積極配合主編單位協(xié)調(diào)各成員單位運(yùn)行各項(xiàng)試驗(yàn)測(cè)試任務(wù)，并為本標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和先進(jìn)性把關(guān)，在編制組中貢獻(xiàn)顯著。2.2驗(yàn)證單位一驗(yàn)單位廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、新疆有色金屬研究所、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、瑞士萬通中國(guó)有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)報(bào)告中的條件試驗(yàn)及精密度試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證工作，并提供一驗(yàn)報(bào)告。二驗(yàn)單位宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、廣東邦普循5環(huán)科技有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院（江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、盛新鋰能集團(tuán)股份有限公司、新疆有色金屬研究所、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司、寧都縣贛鋒鋰業(yè)有限公司、江西東鵬新材料有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)報(bào)告中的精密度試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證工作，并提供二驗(yàn)報(bào)告。2.3主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見表3。表3主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況標(biāo)準(zhǔn)工作整體協(xié)調(diào)和推進(jìn)；標(biāo)準(zhǔn)起草前期調(diào)研對(duì)研究報(bào)告中各項(xiàng)參數(shù)條件、試驗(yàn)步驟以及試劑證；對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測(cè)定；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測(cè)試，提供比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)3.主要工作過程本標(biāo)準(zhǔn)由江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)的編制經(jīng)過了以下幾個(gè)階段：3.1預(yù)研階段2021年10月，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在江蘇省常州市召開了《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》的調(diào)研會(huì)，江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、四川雅化實(shí)業(yè)集團(tuán)股份有限公司、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、四川致遠(yuǎn)鋰業(yè)有限公司、浙江衢州永正鋰電科技有限公司、宜賓市天宜鋰業(yè)科創(chuàng)有限公司、江西東鵬新材6料有限責(zé)任公司、深圳清華大學(xué)研究院、新疆有色金屬研究所、成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司、江西贛鋒循環(huán)科技有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、荊門格林美新材料有限公司、江西南氏鋰電新材料有限公司、長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科科技有限公司等多家公司相關(guān)技術(shù)人員就《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》的可行性進(jìn)行了初次的討論，大家一致認(rèn)為，有必要對(duì)《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》進(jìn)行修訂，引入電位滴定法。3.2立項(xiàng)階段2022年4月，江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)稀有金屬分會(huì)（SAC/TC243/SC3）提交行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》項(xiàng)目建議書。2022年11月1-11月4日在福建省廈門市召開的全有有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)上通過專家論證。2022年12月，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào))，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》，立項(xiàng)成功。2023年5月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在云南大理組織召開了有色標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，來自江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司、新疆有色金屬研究所、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、瑞士萬通中國(guó)有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、衢州華友鈷新材料有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院（江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、江西東鵬新材料有限責(zé)任公司、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、寧都縣贛鋒鋰業(yè)有限公司、盛興鋰能集團(tuán)股份有限公司、烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司、成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司等單位參加了會(huì)議，會(huì)議對(duì)《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。1.3.3起草階段本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)我國(guó)碳酸鋰行業(yè)市場(chǎng)情況進(jìn)行修訂，在起草階段進(jìn)行了大量的數(shù)據(jù)收集，同時(shí)兼顧全國(guó)碳酸酸鋰生產(chǎn)廠家及使用廠家的現(xiàn)狀。1、2023年5月，江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司接到標(biāo)準(zhǔn)修訂后，成立了《碳酸鋰、單水7氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，并明確了工作職責(zé)和任務(wù)。2、2023年6月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組組織公司內(nèi)部進(jìn)行討論，根據(jù)產(chǎn)品的要求，結(jié)合試驗(yàn)報(bào)告結(jié)果，形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿。3、2023年6月，江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司聯(lián)合瑞士萬通中國(guó)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心分別就《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》的手工滴定法和電位滴定法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，形成初步實(shí)驗(yàn)報(bào)告。4、2023年6月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》的網(wǎng)絡(luò)討論會(huì)議。來自宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司、新疆有色金屬研究所、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、瑞士萬通中國(guó)有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、衢州華友鈷新材料有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院（江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、江西東鵬新材料有限責(zé)任公司、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、寧都縣贛鋒鋰業(yè)有限公司、盛興鋰能集團(tuán)股份有限公司、烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司、成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司等單位的40余位專家參加了《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》的討論，形成如下會(huì)議紀(jì)要：1:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11064.1部分和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/WD10662保持一致，方法中不再單獨(dú)扣鈣指標(biāo)，只是注明如果以碳酸鹽形式存在，需要進(jìn)行相應(yīng)的扣減。2：樣品量手工滴定和電位滴定保持一致，稱取0.3克。3：采用95%,96%、98%、99.5%牌號(hào)做梯度實(shí)驗(yàn)。4：電位滴定增加預(yù)加實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證是否對(duì)測(cè)試有干擾。5、2023年7月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》的網(wǎng)絡(luò)討論會(huì)議。來自江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司，四川致遠(yuǎn)鋰業(yè)有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司、新疆有色金屬研究所、江西東鵬新材料有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、廣東邦普循環(huán)科技有限公司等單位的50余位專家對(duì)《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》的實(shí)驗(yàn)報(bào)告進(jìn)行了仔細(xì)、認(rèn)真的討論，形成8如下會(huì)議紀(jì)要。1:為與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度改成0.5mol/L。2：樣品量手工滴定和電位滴定保持一致，稱取0.5克。6、2023年7月，江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司將樣品分別發(fā)往一驗(yàn)單位宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、瑞士萬通中國(guó)有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、新疆有色金屬研究所、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件的確認(rèn)。7、2023年7月，編制組收集一驗(yàn)單位反饋的條件實(shí)驗(yàn)，起草單位協(xié)同廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、瑞士萬通中國(guó)有限公司共同完成的條件實(shí)驗(yàn)均無問題。8、2023年7月，江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司將樣品分別發(fā)往宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院（江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司、烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、盛興鋰能集團(tuán)股份有限公司、新疆有色金屬研究所、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司、寧都縣贛鋒鋰業(yè)有限公司、江西東鵬新材料有限責(zé)任公司進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。9、2023年8月，所有單位均完成實(shí)驗(yàn)并提交驗(yàn)證報(bào)告，編制組進(jìn)行數(shù)據(jù)匯總及報(bào)告編制，現(xiàn)成征求意見稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則為滿足市場(chǎng)供需雙方公平受益，標(biāo)準(zhǔn)格式按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》的要求進(jìn)行了編寫。本標(biāo)準(zhǔn)是以江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司為主要起草單位，參考國(guó)內(nèi)外企業(yè)的分析方法及客戶對(duì)碳酸鋰的主含量分析訴求的基礎(chǔ)上編制而成，同時(shí)也借鑒ISO10662的技術(shù)要求，最大程度體現(xiàn)了國(guó)內(nèi)外大多數(shù)企業(yè)對(duì)碳酸鋰主含量的分析水平，有利于規(guī)范碳酸鋰主含量的分析方法，切實(shí)可行，具有可操作性，同時(shí)充分考慮相關(guān)企業(yè)、使用單位等各方面的意見和建議。對(duì)《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分：碳酸鋰含量的測(cè)定滴定法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。9三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析1．本標(biāo)準(zhǔn)在內(nèi)容修訂時(shí)主要編制依據(jù)(1)查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)外客戶的相關(guān)分析方法；(2)根據(jù)國(guó)內(nèi)外碳酸鋰廠家及使用企業(yè)的具體分析檢驗(yàn)情況，力求做到標(biāo)準(zhǔn)的合理性與實(shí)用性；(3)完全按照GB/T1.1-2020的要求進(jìn)行格式和結(jié)構(gòu)編寫。2.標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容酸堿滴定法一直以來是各個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定碳酸鋰產(chǎn)品中碳酸鋰含量常規(guī)方法，其優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定準(zhǔn)確，結(jié)果穩(wěn)定。2.1修訂主要變化表4原標(biāo)準(zhǔn)和新標(biāo)準(zhǔn)的比較序號(hào)原標(biāo)準(zhǔn)新標(biāo)準(zhǔn)備注（皆指新標(biāo)準(zhǔn)討論稿）1文件名稱《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分酸鋰量的測(cè)定酸堿滴定法》《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分酸鋰含量的測(cè)定滴定法》/2無有符合GB/T1.1—2020的要求3規(guī)范性引用文件無有詳見第2章規(guī)范性引用文件4術(shù)語和定義無有詳見第3章術(shù)語和定義5原理只有酸堿滴定增加電位滴定原理詳見第4章6試劑或材料鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.30mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.50mol/L]詳見第5.3條7儀器設(shè)備無增加電位滴定儀詳見第8.3條8空白試驗(yàn)無有詳見第8.3條9測(cè)定只有酸堿滴定增加電位滴定方法詳見第8.4條試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理扣減鈣更改為當(dāng)有其它碳酸鹽形式存在時(shí)，需要進(jìn)行相應(yīng)的扣減詳見第9章2.2測(cè)定范圍的確定標(biāo)準(zhǔn)編制組廣泛征求上下游企業(yè)及同行的意見，以確保標(biāo)準(zhǔn)中的測(cè)定范圍的代表性和適用性。標(biāo)準(zhǔn)編制組共發(fā)出多份《碳酸鋰主含量調(diào)研表》，其中電池級(jí)廠家的碳酸鋰產(chǎn)品碳酸鋰含量要求≥99.50%，其他非電池級(jí)碳酸鋰要求＞95.00%，為了于市場(chǎng)相適應(yīng)，最終確定測(cè)定范圍為大于95.00%。3.起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司和廣東工業(yè)分析測(cè)試中心手工酸堿滴定試驗(yàn)報(bào)告情況分析3.1指示劑用量選擇實(shí)驗(yàn)表5指示劑的選擇指示劑加入量終點(diǎn)變化情況甲基紅—溴甲酚綠突躍不明顯甲基紅—溴甲酚綠甲基紅—溴甲酚綠甲基紅—溴甲酚綠由表4可以看出，甲基紅-溴甲酚綠指示劑的用量選擇在8-10滴左右終點(diǎn)突躍明顯。一驗(yàn)單位廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、新疆有色金屬研究所、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司驗(yàn)證結(jié)果均表明甲基紅-溴甲酚綠指示劑的用量選擇在8-10滴左右終點(diǎn)突躍明顯。3.2溶樣時(shí)無二氧化碳水的用量在150mL和250mL燒杯內(nèi)分別加入20mL和150mL無二氧化碳水后加入10滴甲基紅—溴甲酚綠指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸2min，驅(qū)除二氧化碳，用少量無二氧化碳水吹洗杯壁，冷卻，繼續(xù)滴定至溶液呈酒紅色為終點(diǎn)。表6無二氧化碳水的用量無二氧化碳水（mL）樣品編號(hào)結(jié)果（%）194.42295.73397.48497.82599.58194.50295.77397.55497.90599.70從表6得出，溶樣時(shí)加入20mL和150mL無二氧化碳水所得結(jié)果無差異。一驗(yàn)單位廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、新疆有色金屬研究所、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司驗(yàn)證結(jié)果均表明無二氧化碳水所得結(jié)果無差異3.3稱樣量的選擇結(jié)合樣品稱樣量、標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積、與樣品時(shí)效性原則，本試驗(yàn)采用0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g（精確至0.0001g）稱樣量分別進(jìn)行碳酸鋰主含量測(cè)試，其平均值、極差、RSD等結(jié)果見下表7-1及表7-2。表7-198%碳酸鋰不同稱樣量測(cè)試結(jié)果對(duì)比ggggg表7-299.50%碳酸鋰的不同稱樣量測(cè)試結(jié)果對(duì)比ggggg由表7-1和表7-2得出，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度約為0.50mol/L時(shí)，稱取0.30g時(shí)，不同的稱樣量對(duì)結(jié)果沒有影響。采用0.5g稱樣量時(shí)碳酸鋰主含量數(shù)據(jù)RSD最小，本試驗(yàn)選擇0.5g（精確至0.0001g）稱樣量。一驗(yàn)單位廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、新疆有色金屬研究所、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司驗(yàn)證結(jié)果均表明0.5g樣品為最佳稱樣量。3.4共存離子的影響碳酸鋰中主要雜質(zhì)成分為：鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許最高量：鈉0.2%、鉀0.001%、鈣0.07%、鎂0.015%、硫酸根0.5%。按照共存離子的加入量分別是產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許最高量的5倍、10倍、20倍、30倍進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取試樣于一系列250mL三角瓶中，加入20mL無二氧化碳水，分別移取各雜質(zhì)元素相應(yīng)量的溶液，繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見表8。表8共存離子的影響共存離子樣品名稱加入形式加入量/mg測(cè)定結(jié)果（%）相對(duì)誤差%SO42-4#10mg/mL硫酸根溶液12.500.500397.930.001625.000.500997.820.000550.000.500797.850.000875.000.503397.76-0.0001Na+4#10mg/mL鈉離子溶液5.000.502397.75-0.000210.000.501697.910.001420.000.500397.75-0.000230.000.502697.69-0.0008K+4#0.1mg/mL鉀離子溶0.0250.503397.770.00000.050.500097.790.0002液0.100.500397.73-0.00040.150.500397.930.0016Ca2+4#10mg/mL鈣離子溶液0.500597.72-0.00053.500.500997.63-0.00157.000.500397.74-0.000310.500.500197.59-0.0019Mg2+4#1mg/mL鎂離子溶液0.3750.500597.890.00120.750.500597.72-0.00050.500597.69-0.00082.250.500297.780.0001從表8得出，在原試樣中分別加入5倍、10倍、20倍、30倍的干擾元素鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根干擾元素進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果沒有產(chǎn)生明顯的增強(qiáng)和降低。一驗(yàn)單位廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司、新疆有色金屬研究所、山東瑞福鋰業(yè)有限公司、雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司驗(yàn)證結(jié)果均表明共存離子對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響。3.5方法準(zhǔn)確性3.5.1試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)分析稱取試樣采用擬定的分析方法進(jìn)行11次獨(dú)立地測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見表9。表9測(cè)試結(jié)果碳酸鋰含量序號(hào)12345結(jié)果94.4895.6897.6297.9599.7394.4895.6997.5597.9099.6894.5095.8097.5898.0299.7694.4895.7597.5897.9799.6694.4795.7897.6398.0499.6094.4795.7297.6497.8899.6094.5495.7797.6097.9599.5994.4795.8297.6097.9499.7794.4295.8497.5998.0099.6494.4995.7397.6498.0499.6694.4995.7997.6797.9499.64Max（%）94.5495.8497.6498.0499.77Min（%）94.4295.6897.5597.8899.590.160.1894.4895.7697.6197.9799.67RSD（%）0.0300.0540.0350.0550.063 X-X X-X S X-X nS（其中，X1為最小值，Xn為最大值）。表10不同碳酸鋰含量分析結(jié)果異常值分析樣品編號(hào)X%標(biāo)準(zhǔn)偏差%G1Gn舍棄界限值n=11，a=0.05結(jié)論94.480.0282.14132.07742.234無異常值95.760.0521.56021.52522.234無異常值97.610.0341.71360.89642.234無異常值4#97.970.0531.61341.37562.234無異常值99.670.0631.20961.64162.234無異常值根據(jù)格拉布斯檢驗(yàn)方法，n=11，a=0.05時(shí)舍棄界限為2.234。由表10數(shù)據(jù)可知，不同碳酸鋰含量水平樣品的11次檢測(cè)數(shù)據(jù)無異常值，表明該方法重復(fù)性較好，精密度較高。3.5.2回收率實(shí)驗(yàn)表11加標(biāo)回收率試驗(yàn)樣品編號(hào)稱樣量/g樣品含碳酸鋰量/mg加入碳酸鋰量/mg測(cè)得碳酸鋰量/mg回收率/%0.2500236.20100.00335.3599.2200.00436.80100.3300.00535.7799.80.2500249.18100.00348.8999.7200.00450.50100.7300.00550.28100.499.2%~100.7%之間，該方法精密度好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可行。3.6驗(yàn)證單位試驗(yàn)數(shù)據(jù)3.6.1廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心表12廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量94.37%95.95%97.50%98.00%99.50%194.4895.6897.6297.9599.73294.4895.6997.5597.9099.68394.5095.8097.5898.0299.76494.4895.7597.5897.9799.66594.4795.7897.6398.0499.60694.4795.7297.6497.8899.60794.5495.7797.6097.9599.59894.4795.8297.6097.9499.77994.4295.8497.5998.0099.6494.4995.7397.6498.0499.6694.4995.7997.6797.9499.64Max（%）94.5495.8497.6798.0499.77Min（%）94.4295.6897.5597.8899.59極差（%）20.160.1894.4895.7697.6197.9799.67S（%）0.0280.0520.0340.0540.063RSD（%）0.0300.0540.0350.0550.0633.6.2宜春天卓新材料限公司表13志存鋰業(yè)集團(tuán)有限公司精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)序號(hào)碳酸鋰含量94.37%95.95%97.50%98.00%99.50%194.5296.1898.7498.1999.69294.5396.1698.7398.2799.71394.4596.1498.6898.2499.62494.4496.2598.7498.2099.65594.4196.1498.7298.1999.61694.5496.1898.7398.2399.68794.4696.2198.6998.2899.66894.4896.1598.7698.2899.72994.4796.1598.6598.1899.7394.5396.1798.7298.1699.6794.4796.1598.7598.2999.64Max（%）94.5496.2598.7698.2999.73Min（%）94.4196.1498.6598.1699.61極差（%）10.130.1294.4896.1798.7298.2399.67S（%）0.0430.0340.0330.0470.040RSD（%）0.0450.0350.0330.0470.0403.6.3新疆有色金屬研究所表14新疆有色金屬研究所精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量94.37%95.95%97.50%98.00%99.50%194.6495.8597.6297.9199.51294.4595.7497.7397.8599.58394.5195.8197.7598.1099.65494.4595.9497.8497.8699.46594.4195.7597.6597.9199.68694.5495.9397.7998.0599.67794.4895.7297.8398.0299.72894.4395.8597.7297.8899.61994.5195.8097.6898.0399.6794.4195.7597.8497.8899.5994.6895.9297.8397.8199.64Max（%）94.6895.9497.8498.1099.72Min（%）94.4195.7297.6297.8199.46極差（%）0.290.2694.5095.8297.7597.9499.62S（%）0.0900.0810.0800.0960.077RSD（%）0.0950.0840.0820.0980.0783.6.4山東瑞福鋰業(yè)有限公司表15山東瑞福鋰業(yè)有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量94.37%95.95%97.50%98.00%99.50%194.5196.0198.5298.0099.66294.4395.8898.6697.9799.60394.3596.0498.6498.0499.65494.4695.8698.7297.8799.52594.3495.9198.5298.0999.69694.4495.8798.5697.9499.51794.3295.9098.4997.9399.63894.3995.9598.4897.8999.71Max（%）94.5196.0498.7298.0999.71Min（%）94.3295.8698.4897.8799.51極差（%）40.220.2094.4195.9398.5797.9799.62S（%）0.0660.0670.0890.0750.074RSD（%）0.0700.0700.0900.0760.0743.6.5雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司表16雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量94.37%95.95%97.50%98.00%99.50%194.3995.9298.7698.0699.67294.4095.8198.6398.0699.71394.4795.9098.7098.1199.77494.4895.9798.8298.2499.83594.3895.9598.7198.2299.83694.4695.9898.6698.2699.72794.5195.9698.6998.2499.73894.5195.9298.7698.2499.78994.3795.9098.8098.1599.7694.5595.8898.8798.1699.7294.5795.8798.8198.0899.86Max（%）94.5795.9898.8798.2699.86Min（%）94.3795.8198.6398.0699.67極差（%）40.200.19平均值（%）94.4695.9198.7598.1799.76S（%）0.0700.0500.0750.0780.059RSD（%）0.0740.0520.0760.0800.059從一驗(yàn)單位反饋的數(shù)據(jù)來看，3號(hào)樣品的數(shù)據(jù)存在一定差異，三家單位結(jié)果為97.6%，兩家結(jié)果為98.6%，且RSD均符合要求，故在二驗(yàn)證過程中，去掉3號(hào)樣品。序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.3995.8097.8399.56294.3395.8598.0699.56394.2095.8098.0299.50494.3995.8098.1099.50594.3995.7697.7399.46694.3395.9097.8599.42794.2995.5798.0099.46894.0595.8398.3199.73994.0995.6397.9899.3494.3795.8798.0899.2194.3595.8197.8799.52平均值(%)94.2995.7897.9899.48最大值(%)94.3995.9098.3199.73最小值(%)94.0595.5797.7399.21極差(%)0.340.330.580.52S（%）60.13RSD(%)中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司表18中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.3995.9497.8399.57294.3295.8697.9199.43394.4495.9697.9799.51494.3095.8897.9599.54594.3495.9198.0299.47694.4695.9897.8899.53794.3895.8497.9399.54894.3395.9297.9099.45994.3795.9797.9199.4294.3795.9097.8999.5194.3895.9297.9899.56平均值(%)94.3795.9297.9299.50最大值(%)94.4695.9898.0299.57最小值(%)94.3095.8497.8399.42極差(%)90.15S(%)0.0480.0450.0530.052RSD(%)0.0510.0470.0540.0533.6.8成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司表19成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.3396.1198.0699.51294.4896.0898.0699.54394.4295.9898.0399.46494.4496.0197.9599.56594.3696.0397.9599.52694.4696.0498.0299.59794.3296.1397.9799.61894.5296.0398.1899.50994.3995.9598.1299.6294.4696.0598.1899.5194.4895.9498.1199.62平均值(%)94.4296.0398.0699.55最大值(%)94.5296.1398.1899.62最小值(%)94.3295.9497.9599.46極差(%)30.16S（%）0.0660.0610.0830.055RSD(%)0.0700.0630.0850.0553.6.9宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司表20宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.2795.7397.9399.67294.2795.7698.0099.72394.2995.7997.9999.63494.2495.6597.9699.66594.2695.7497.9699.74694.2395.7197.9999.79794.2295.6997.9599.68894.2795.7297.9299.63994.2795.7398.0399.6594.3195.7798.0199.6594.2395.7898.0199.73平均值(%)94.2695.7397.9899.69最大值(%)94.3195.7998.0399.79最小值(%)94.2295.6597.9299.63極差(%)0.06S（%）0.0280.0410.0360.052RSD(%)0.0290.0430.0360.0523.6.10湖北萬潤(rùn)新能源科技有限公司表21湖北萬潤(rùn)新能源科技有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.3295.9198.0999.76294.3095.9798.0399.68394.2995.9198.0399.72494.3195.9298.0699.76594.2795.9098.0099.74694.4195.9498.0399.78794.3095.9398.1199.77894.2895.9497.9499.71994.3195.9298.1199.7394.3095.9597.9999.7694.3895.9198.0999.79平均值(%)94.3295.9398.0499.75最大值(%)94.4195.9798.1199.79最小值(%)94.2795.9097.9499.68極差(%)0.140.070.170.11S（%）0.0420.0210.0540.033RSD(%)0.0450.0220.0550.0333.6.11江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司表22江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.4296.0098.2799.82294.4296.0298.2899.81394.3196.0098.1899.79494.4295.9998.1999.81594.3296.0298.1899.79694.3496.0198.2399.79794.4095.9998.2299.81894.3196.0198.2199.79994.3895.9998.2199.7994.4095.9798.2499.8294.4295.9898.2299.80平均值(%)94.3896.0098.2299.80最大值(%)94.4296.0298.2899.82最小值(%)94.3195.9798.1899.79極差(%)0.110.050.100.03S（%）0.0470.0160.0330.013RSD(%)0.0500.0170.0340.0133.6.12荊門格林美新材料有限公司表23荊門格林美新材料有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量94.37%95.95%98.00%99.50%194.5296.0198.2599.44294.5396.0798.2099.53394.6196.0298.1799.64494.5795.9098.0799.52594.6295.9998.1099.68694.6195.9798.0899.47794.6395.9398.2799.49894.7695.9898.1499.52994.6296.1198.0699.5994.5195.9898.1499.4394.7195.9998.1399.60Max（%）94.7696.1198.2799.68Min（%）94.5195.9098.0699.43極差（%）10.2594.6196.0098.1599.54S（%）0.0770.0580.0700.081RSD（%）0.0810.0610.0720.0823.6.13唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司表24唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.3395.9498.0199.52294.3595.9298.0499.53394.3395.9498.0399.50494.3295.9697.9999.54594.3395.9397.9899.52694.3395.9198.0199.54794.3195.9098.0499.54894.3795.9298.0599.53994.3395.9598.0499.5294.3195.9598.0399.5594.3595.9498.0099.54平均值(%)94.3395.9398.0299.53最大值(%)94.3795.9698.0599.55最小值(%)94.3195.9097.9899.50極差(%)0.060.060.070.05S（%）0.0180.0180.0230.014RSD(%)0.0190.0190.0240.0143.6.14烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司表25烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.3795.9398.3999.73294.4295.9498.3199.68394.3495.9698.2999.55494.5996.0398.1799.58594.4095.9398.3199.61694.3196.2098.4299.64794.5395.8798.2199.58894.4396.1898.2599.67994.5296.0998.2399.6194.5095.9198.3799.7694.5296.1298.0399.77平均值（%）94.4596.0198.2799.65最大值（%）94.5996.2098.4299.77最小值（%）94.3195.8798.0399.55極差（%）0.280.330.390.22S（%）0.0900.1160.1110.076RSD（%）0.0950.1200.1130.0763.6.15廣東邦普循環(huán)科技有限公司表26廣東邦普循環(huán)科技有限公司精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.1595.7298.1499.76294.3495.9298.1399.59394.2695.6698.2599.42494.2995.7698.0199.62594.5095.6498.3699.57694.4095.9398.1999.69794.2295.8698.3299.71894.4695.8298.0499.78994.4795.8698.2999.6794.2995.6198.2299.8294.1895.6398.3199.79平均值(%)94.3295.7698.2199.67最大值(%)94.5095.9398.3699.82最小值(%)94.1595.6198.0199.42極差(%)0.350.320.350.40S（%）20.12RSD(%)6浙江華友鈷業(yè)股份有限公司表27浙江華友鈷業(yè)股份有限公司精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.0795.8097.9799.62294.2396.2598.1699.72394.1495.8998.0999.59494.2695.7898.0899.59594.3596.2197.9899.73694.1095.8498.0199.83794.2395.7698.0499.83894.3495.8597.9599.55994.0496.1498.3199.7194.2595.8898.0399.6594.2495.7898.1199.62平均值(%)94.2095.9398.0799.68最大值(%)94.3596.2598.3199.83最小值(%)94.0495.7697.9599.55極差(%)0.310.490.360.28S（%）00.10RSD(%)7盛新鋰能集團(tuán)股份有限公司表28盛新鋰能集團(tuán)股份有限公司精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.3295.9398.1599.73294.2995.9098.1799.73394.3795.9398.1799.73494.3295.9598.1999.77594.3195.9098.1199.72694.3595.9998.1399.74794.3695.9898.1299.73894.3095.8998.1099.71994.3195.9498.1899.7694.3695.9298.1699.7294.3095.9198.1699.74平均值(%)94.3395.9398.1599.73最大值(%)94.3795.9998.1999.77最小值(%)94.2995.8998.1099.71極差(%)0.080.100.090.06S（%）0.0280.0320.0300.018RSD(%)0.0300.0340.0300.0183.6.18衢州華友鈷新材料有限公司表29衢州華友鈷新材料有限公司精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.4396.0898.2099.82294.4996.1298.1699.83394.4196.0198.2799.75494.4396.1198.1899.85594.4796.0698.1999.75694.3996.1298.2699.85794.5396.0098.2699.77894.4396.0898.2299.88994.4096.1298.2999.7594.3996.0598.2699.7794.4796.1298.2299.84平均值(%)94.4496.0898.2399.81最大值(%)94.5396.1298.2999.88最小值(%)94.3996.0098.1699.75極差(%)30.13S（%）0.0450.0450.0420.048RSD(%)0.0480.0460.0430.0483.6.19國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司表30國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)序號(hào)碳酸鋰含量（%）94.37%95.95%98.00%99.50%194.2595.5997.8299.55294.4495.5297.7799.53394.2995.5297.6399.63494.4695.4597.6799.65594.3895.6097.7899.58694.2995.4897.6999.58794.3395.5797.7699.67894.3795.5097.6899.53994.4895.6297.7999.5994.3195.6497.7099.6294.4095.5997.8499.59平均值（%）94.3695.5597.7499.59最大值（%）94.4895.6497.8499.67最小值（%）94.2595.4597.6399.53極差（%）10.14S（%）0.0760.0620.0680.046RSD（%）0.0810.0650.0700.0463.7精密度計(jì)算表31平均值統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室pi水平qj94.37%95.95%98.00%99.50%廣東省科學(xué)院工業(yè)分析中心平均值%94.4895.7697.9799.67S%0.0280.0520.0530.063RSD%0.0300.0540.0550.063雅化鋰業(yè)（雅安）有限公司平均值%94.4695.9198.1799.76S%0.0700.0500.0780.059RSD%0.0740.0520.0800.059志存（宜春天卓）鋰業(yè)集團(tuán)有限公司平均值%94.4896.1798.2399.67S%0.0430.0340.0470.040RSD%0.0450.0350.0470.040新疆有色金屬研究所平均值%94.5095.8297.9499.62S%0.090.0810.0960.077RSD%0.0950.0840.0980.078山東瑞福鋰業(yè)有限公司平均值%94.4195.9397.9799.62S%0.0660.0670.0750.074RSD%0.0700.0700.0760.074浙江華友鈷業(yè)股份有限公司平均值%94.2095.9398.0799.68S%0.1040.1830.1030.095RSD%10.10唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司平均值%94.3395.9398.0299.53S%0.0180.0180.0230.014RSD%0.0190.0190.0240.014中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司平均值%94.3795.9297.9299.50S%0.0480.0450.0530.052RSD%0.0510.0470.0540.053江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司平均值%94.3896.0098.2299.80S%0.0470.0160.0330.013RSD%0.050.0170.0340.013衢州華友鈷新材料有限公司平均值%94.4496.0898.2399.81S%0.0450.0450.0420.048RSD%0.0480.0460.0430.048宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院（江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）平均值%94.2995.7897.9899.48S%60.13RSD%60.13廣東邦普循環(huán)科技有限公司平均值%94.3295.7698.2199.67S%20.12RSD%20.12湖北萬潤(rùn)新能源科技股份有限公司平均值%94.3295.9398.0499.75S%0.0430.0220.0540.032RSD%0.0450.0230.0550.032荊門格林美新材料有限公司平均值%94.6196.0098.1599.54S%0.0770.0580.0700.081RSD%0.0810.0610.0720.082烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司平均值%94.4596.0198.2799.65S%0.09076RSD%0.0976盛新鋰能集團(tuán)股份有限公司平均值%94.3395.9398.1599.74S%0.0280.0320.0300.018RSD%0.0300.0340.0300.018宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司平均值%94.2695.7397.9899.69S%0.0280.0410.0360.052RSD%0.0290.0430.0360.052成都開飛高能化學(xué)有限公司平均值%94.4296.0398.0699.55S%0.0660.0610.0830.055RSD%0.0700.0630.0850.055國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司平均值%94.3695.5597.7499.59S%0.0760.0620.0680.046RSD%0.0810.0650.070.046對(duì)上述數(shù)據(jù)進(jìn)行柯克倫檢驗(yàn)：對(duì)n=6，p=19，柯克倫檢驗(yàn)5%臨界值為0.181，1%臨界值為0.214（柯克倫檢驗(yàn)沒有n=11時(shí)的臨界值可查詢，按n=6時(shí)的臨界值進(jìn)行離群值的排除）。檢驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表。柯克倫檢驗(yàn)的結(jié)果：水平2有離群值。表32柯克倫檢驗(yàn)異常統(tǒng)計(jì)水平94.37%95.95%98%99.50%Smax0.12200.18280.11840.09930.09080.10600.09920.0719統(tǒng)計(jì)量C0.16400.31510.14120.1372歧離值（Y/N）NNNN離群值（Y/N）NYNN剔除水平95.95%的離群值0.1828后重新計(jì)算，所得結(jié)果無離群值，具體計(jì)算結(jié)果如下表所示。表32-1柯克倫檢驗(yàn)的二次計(jì)算結(jié)果水平94.37%95.95%98%99.50%Smax0.12200.11970.11840.09930.09080.07260.09920.0662統(tǒng)計(jì)量C0.16400.19730.14120.1491歧離值（Y/N）NYNN離群值（Y/N）NNNN考慮格拉布斯檢驗(yàn)：對(duì)p=19，格拉布斯檢驗(yàn)5%臨界值為2.657，1%臨界值為2.932。檢驗(yàn)結(jié)果見表33。格拉布斯檢驗(yàn)的結(jié)果表明，既無歧離值也無離群值?？驴藗悪z驗(yàn)檢驗(yàn)異常值暫時(shí)保留。表33格拉布斯檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)水平94.37%95.95%98%99.50%均值最大值94.60896.17198.27199.805均值最小值94.20595.70797.81299.461均值94.38895.92198.05999.642S0.0980.1190.1270.108Gmax2.2422.1011.6681.522歧離值（Y/N）NNNN離群值（Y/N）NNNNGmin1.87031.80151.94821.6808歧離值（Y/N）NNNN離群值（Y/N）NNNN表34重復(fù)性限和再現(xiàn)性限計(jì)算情況水平94.37%95.95%98%99.50%均值94.387895.921398.059299.6417T119443.84419759.76720200.46520526.261T21835259.4931895383.2771980870.9722045280.977T3206206206206T42242224222422242T50.894856170.712828780.975400360.70287733Sr20.004785330.003811920.005216040.00375870SL20.009300320.013968960.015740210.01139367SR20.014085650.017780880.020956250.015152370.069176060.061740740.072222190.061308260.118682970.133344960.144762740.12309497表35重復(fù)性限和再現(xiàn)性限計(jì)算結(jié)果水平94.37%95.95%98%99.50%r0.1940.1730.2020.172R0.3320.3730.4050.3453.8結(jié)論采用傳統(tǒng)酸堿滴定法測(cè)定碳酸鋰中碳酸鋰含量，共存元素對(duì)滴定無干擾。方法簡(jiǎn)便，快速、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可以作為碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰產(chǎn)品中碳酸鋰量測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。4.起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司和瑞士萬通中國(guó)有限公司共同進(jìn)行的電位滴定試驗(yàn)報(bào)告4.1滴定模式的選擇常見的滴定模式有：DET（動(dòng)態(tài)滴定）模式即每一滴的體積大小不同，由前面滴加過程的電位變化確定，電位變化大，則滴入體積小，否則體積大；MET（等體積滴定）模式即每一滴的體積相同；SET（設(shè)定滴定）模式到等當(dāng)點(diǎn)即停止加液。由于SET（設(shè)定滴定）模式在碳酸鋰主含量滴定過程中不適用，本試驗(yàn)采用pH電極，以鹽酸為滴定劑，比較電位滴定儀DETU模式和METU模式對(duì)碳酸鋰含量測(cè)定的影響。4.1.1空白測(cè)試結(jié)果表36空白測(cè)試結(jié)果表模式空白（mL）平均值（mL）模式空白（mL）平均值（mL）DETU0.060.06METU0.060.060.050.064.1.2鹽酸標(biāo)定結(jié)果表37滴定劑標(biāo)定結(jié)果表模式結(jié)果（mol/L）RSD（%）DETU0.650.500.500.010.650.500.650.500.650.50METU0.650.500.500.040.650.500.650.500.650.50由表37結(jié)果得出，當(dāng)稱樣量為0.65g左右時(shí)，兩種模式所消耗的鹽酸滴定劑的濃度相近，均為0.5mol/L左右，RSD較小。一驗(yàn)單位廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司驗(yàn)證結(jié)果兩種滴定模式下，鹽酸滴定劑消耗量相近，且RSD在0.008%~0.17%之間，誤差較小。4.1.3樣品的測(cè)試結(jié)果表38碳酸鋰樣品測(cè)試結(jié)果98%碳酸鋰樣品DETUMETU結(jié)果（%）結(jié)果（%）0.506598.03%0.505897.81%0.502797.76%0.502698.06%0.503397.86%0.507697.87%0.501398.13%0.501098.09%0.506197.84%0.505197.76%0.503698.01%0.507397.93%0.502097.73%0.501998.04%0.503497.93%0.504497.80%0.505198.09%0.504397.91%0.504797.77%0.501698.04%0.500997.81%0.506997.79%平均值（%）97.90%平均值（%）97.92%RSD（%）0.14RSD（%）0.13注：消耗的滴定劑體積中已經(jīng)扣除空白。由表38結(jié)果得出，當(dāng)稱樣量為0.5g左右時(shí)，兩種模式所測(cè)得的樣品含量為97.9%左右，RSD較小。一驗(yàn)單位廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司驗(yàn)證結(jié)果均表明兩種滴定模式下，所測(cè)得的樣品含量一致，RSD較小，無明顯差異。4.1.4加標(biāo)回收率利用滴定不同質(zhì)量的碳酸鋰消耗不同體積的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以碳酸鋰自身做為標(biāo)準(zhǔn)，以消耗不同的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算回收率，結(jié)果見下表39。表39碳酸鋰樣品回收率測(cè)試結(jié)果樣品及模式（mL）回收率（%）碳酸鋰-1DETU模式00.00——0.200615.70——0.305923.9099.810.402731.71100.770.504939.6599.73碳酸鋰-1METU模式00.00——0.203816.23——0.300823.99100.130.400731.97100.050.50139.8399.65注：消耗的滴定劑體積中已經(jīng)扣除空白。由表39結(jié)果得出，兩種滴定模式下，樣品的回收率在99.65%~100.77%之間，兩種模式的精密度均較好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。一驗(yàn)單位廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司驗(yàn)證結(jié)果均表明兩種滴定模式下的回收率在99.68%~100.29%之間。4.1.5小結(jié)由表36、表37、表38、表39可知，采用DETU和METU兩種模式下測(cè)得的樣品空白、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定濃度以及碳酸鋰含量結(jié)果基本一致，且回收率都在99.5%以上，但在實(shí)際測(cè)試中發(fā)現(xiàn)METU模式由于不能自動(dòng)調(diào)整滴定劑使樣品測(cè)試時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于DETU，本實(shí)驗(yàn)采用DETU模式進(jìn)行。4.2稱樣量的選擇結(jié)合樣品稱樣量、標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積、與樣品時(shí)效性原則，本試驗(yàn)采用0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g（精確至0.0001g）稱樣量分別進(jìn)行碳酸鋰主含量測(cè)試，其平均值、極差、RSD等結(jié)果見表39。表40不同稱樣量測(cè)試結(jié)果對(duì)比序號(hào)稱樣量積（mL）測(cè)試Min（%）平均值RSD（%）10.304815.977197.9298.0697.730.3397.880.1420.302915.854497.7830.306316.072498.0240.304315.919797.7350.306316.079098.0660.305916.016997.8110.407721.411998.0298.1197.750.3697.910.1420.404921.223197.8330.403021.105997.7540.404321.191697.8350.406421.363198.1160.405121.246797.8910.504626.487297.9298.0997.720.3797.930.1320.503926.415297.7930.506526.576397.8840.504326.503998.0450.502726.392797.9460.505526.580798.0910.607231.916998.0298.0297.630.3897.850.1720.602631.551797.6430.601731.627398.0240.606731.776597.6750.607431.862297.8260.605231.775997.9110.707337.047397.6598.0697.630.4397.840.1920.704137.019498.0230.705937.080197.9340.705736.997597.7450.703236.987198.0660.705836.961097.63由表40中可以看出，分別稱取0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g（精確至0.0001g）樣品進(jìn)行碳酸鋰含量的滴定實(shí)驗(yàn)，稱取0.6g和0.7g時(shí)測(cè)試結(jié)果偏小且RSD較大；采用0.5g稱樣量時(shí)碳酸鋰主含量測(cè)試結(jié)果最準(zhǔn)確，且RSD最小，本試驗(yàn)選擇0.5g（精確至0.0001g）稱樣量。一驗(yàn)單位廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司驗(yàn)證結(jié)果均表明0.5g樣品為最佳稱樣量。4.3滴定杯材質(zhì)的選擇實(shí)驗(yàn)室常見燒杯材質(zhì)為玻璃或者塑料，本試驗(yàn)旨在探究不同材質(zhì)燒杯對(duì)碳酸鋰主含量測(cè)試的影響，采用塑料杯及玻璃杯分別進(jìn)行碳酸鋰主含量測(cè)試，其平均值、極差、RSD等結(jié)果見下表41。表41不同滴定杯測(cè)試結(jié)果對(duì)比序號(hào)塑料燒杯玻璃燒杯結(jié)果（%）結(jié)果（%）10.501797.910.501997.6920.504897.790.503097.9230.503298.020.505498.0340.505397.880.503497.8450.507498.050.504598.0260.503497.740.506597.81Max（%）98.0598.03Min（%）97.7497.69極差（%）0.310.34平均值（%）97.8997.88RSD（%）0.130.14由表41中可以看出，對(duì)比塑料杯、玻璃杯進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其平均值、極差、RSD等結(jié)果基本無差異，采用玻璃或者塑料燒杯對(duì)碳酸鋰主含量測(cè)試無影響。一驗(yàn)單位廣東邦普循環(huán)科技有限公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料（蘇州）有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司驗(yàn)證結(jié)果均表明燒杯材質(zhì)對(duì)碳酸鋰主含量測(cè)試無影響。4.4共存離子的干擾試驗(yàn)碳酸鋰中主要雜質(zhì)成分為：鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許最高量：鈉0.2%、鉀0.001%、鈣0.07%、鎂0.015%、硫酸根0.5%。共存離子的加入量分別是產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許最高量的5倍、10倍、20倍、30倍，共存離子干擾試驗(yàn)結(jié)果見下表42。表42共存離子的干擾共存離子樣品含量/%加入形式加入量/mg樣品量測(cè)定結(jié)果（%）相對(duì)誤差%SO42-9810mg/mL硫酸根溶液12.500.502597.92-0.0825.000.503798.060.0650.000.508298.180.1875.000.503998.650.66Na+9810mg/mL鈉離子溶液5.000.508597.91-0.0910.000.507398.050.0520.000.502497.79-0.2030.000.501397.83-0.17K+980.1mg/mL鉀離子溶液0.0250.508750.505697.95-0.050.100.503597.83-06898.060.06Ca2+9810mg/mL鈣離子溶液0.503398.030.033.500.508497.69-0.327.000.504397.49-0.5210.500.503897.52-0.49Mg2+981mg/mL鎂離子溶液0.3750.504897.93-0.070.750.502598.070.070.501197.91-0.092.250.502997.88-0.12由表42可以看出，當(dāng)樣品中共存離子鈉離子，硫酸根，鎂離子，鉀離子的含量在產(chǎn)品最高標(biāo)準(zhǔn)的30倍以內(nèi)，即鈉離子≤6%，硫酸根離子≤15%，鎂離子≤0.45%，鉀離子≤0.03%時(shí)對(duì)碳酸鋰的含量