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文檔簡介
第四章
探尋最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的方法4.1最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件4.1.1化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件
所謂實(shí)驗(yàn)條件是指同特定實(shí)驗(yàn)對象相聯(lián)系,并對其狀態(tài)、性質(zhì)和變化發(fā)生影響的諸因素的總和。
4.1.2最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件
是指那些能產(chǎn)生最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)效果的實(shí)驗(yàn)條件。它具有相對性。實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟煌瑢?shí)驗(yàn)環(huán)境不同,最佳實(shí)驗(yàn)條件也不相同。
4.2術(shù)語解釋4.2.1實(shí)驗(yàn)指標(biāo)(1)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩x定的用來考察或衡量實(shí)驗(yàn)結(jié)果的特性值。(2)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)分類
①定量指標(biāo)(或稱數(shù)量指標(biāo))
實(shí)驗(yàn)中能夠直接得到具體數(shù)值的指標(biāo)。②定性指標(biāo)(或稱非數(shù)量指標(biāo))
實(shí)驗(yàn)中不能直接用數(shù)量表示的實(shí)驗(yàn)指標(biāo)。
4.2.3水平實(shí)驗(yàn)條件的變化等級稱為水平。水平一般用1,2,3……表示。(2)實(shí)驗(yàn)因素分類
①
可控因素
可以控制和調(diào)節(jié)的實(shí)驗(yàn)因素稱為可控因素。
②不可控因素
暫時(shí)不能控制和調(diào)節(jié)的因素稱為不可控實(shí)驗(yàn)因素。
實(shí)驗(yàn)因素一般用A,B,C……表示。4.2.2實(shí)驗(yàn)因素(1)實(shí)驗(yàn)因素
在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)條件稱為因素。
4.3全面比較法全面比較法是指在多因素,多水平的實(shí)驗(yàn)中,對影響實(shí)驗(yàn)的各種因素的所有水平進(jìn)行全面搭配比較的一種實(shí)驗(yàn)方法。碳粉還原氧化銅的實(shí)驗(yàn):影響實(shí)驗(yàn)的主要因素有:A---加熱方式A1------灑精燈
A2---灑精噴燈
B---mC:mCuO全面比較法:B1B2B3B4B5B6B7B8B9B101:11:21:31:41:51:61:71:81:91:10從這全部20次試驗(yàn)中選出最佳實(shí)驗(yàn)效果的因素組合A2B3,即為最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件。
全面比較法1.優(yōu)點(diǎn)該方法能夠發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的全貌,并且通過全面比較可以找到最佳實(shí)驗(yàn)條件。2.缺點(diǎn)該方法的實(shí)驗(yàn)次數(shù)太多,特別是當(dāng)實(shí)驗(yàn)因素較多,且每個(gè)因素的水平數(shù)又取較大時(shí),實(shí)驗(yàn)工作量十驚人。
影響實(shí)驗(yàn)的主要因素有:mC:mCuO4.4優(yōu)選法(或稱0.618法)
優(yōu)選法是指在單因素實(shí)驗(yàn)所取水平的范圍內(nèi),按照黃金分割法來確定(在0.618和0.382的比例位置上)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的一種方法。碳粉還原氧化銅的實(shí)驗(yàn):123456789101:11:21:31:41:51:61:71:81:91:1010*0.61810*0.3826*0.6186*0.3824*0.6184*0.382
4.5簡單比較法
簡單比較法是指在多因素、多水平的化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,固定其他因素變化一個(gè)因素,逐步找出各因素較佳實(shí)驗(yàn)條件的一種方法。例如:影響某實(shí)驗(yàn)效果的因素有ABC三種,每個(gè)因素又分別取三種水平.A1A2A3B1B2B3
C1C2C3B1C1A1A2A3A3C1B1
B2B3A3B1C1
C2C3最佳實(shí)驗(yàn)條件A3B1C1
簡單比較法1.優(yōu)點(diǎn)該方法具有能夠通過少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)找到較佳實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)點(diǎn)。2.缺點(diǎn)該方法的缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)范圍比較狹窄,代表性較差,因而用這種方法獲得的最佳實(shí)驗(yàn)條件具有一定的片面性?!爸袑W(xué)化學(xué)教參”把本實(shí)驗(yàn)中的KClO3和MnO2的質(zhì)量配比定為3:1。為何要定為3:1呢?對此,我們用實(shí)驗(yàn)對比法來作一比較分析。具體要求如下:(1)實(shí)驗(yàn)裝置同。實(shí)驗(yàn)中其它反應(yīng)條件均需保持一致。(2)實(shí)驗(yàn)中KClO3和MnO2的質(zhì)量配比可選擇1:1、2:1、3:1、5:1、10:1、20:1等(也可自己選擇,但各點(diǎn)分布應(yīng)科學(xué)合理)。其中每次試驗(yàn)中的KClO3的質(zhì)量應(yīng)固定不變。(3)實(shí)驗(yàn)效果主要是指產(chǎn)生氧氣的快、慢,產(chǎn)氧的速率否均勻及產(chǎn)氣的總量有否變化等。制氧實(shí)驗(yàn)中KClO3和MnO2配比的定量研究(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將各組數(shù)據(jù)整理并制作較為直觀的曲線圖,分析數(shù)據(jù)和曲線圖,給出書面小結(jié)(結(jié)論)。(4)實(shí)驗(yàn)前要設(shè)計(jì)好書面的測試計(jì)劃和操作步驟,并制作好記錄表格,實(shí)驗(yàn)中要按照計(jì)劃的規(guī)定觀察、記錄每次實(shí)驗(yàn)的有關(guān)現(xiàn)象及數(shù)值。表一
KClO32.8g加MnO2催化m(MnO2)/gKClO3:MnO2O2產(chǎn)量/ml時(shí)間/min現(xiàn)象1:12:15:110:120:1表二
KClO32.8g加Fe2O3催化m(Fe2O3)/gKClO3:Fe2O3O2產(chǎn)量/ml時(shí)間/min現(xiàn)象1:12:15:110:120:1實(shí)驗(yàn)二、步驟同上,用Fe2O3替代MnO2進(jìn)行實(shí)驗(yàn)表三KClO32.8g加CuO催化m(CuO)/g
KClO3:CuOO2產(chǎn)量/ml時(shí)間/min現(xiàn)象
1:1
2:1
5:1
10:1
20:1
實(shí)驗(yàn)三、步驟同上,用CuO替代MnO2進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
4.6正交設(shè)計(jì)法(
或稱綜合比較法)
正交設(shè)計(jì)法用一套規(guī)格化的表格(正交表)來安排多因素、多水平的實(shí)驗(yàn)方法,使得實(shí)驗(yàn)次數(shù)盡可能地少,并通過計(jì)算、分析來尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件的一種實(shí)驗(yàn)方法。正交表是一些現(xiàn)成的表格,按照正交表安排實(shí)驗(yàn),可以使實(shí)驗(yàn)具有較強(qiáng)的代表性。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法是從全面試驗(yàn)中挑出部分有代表的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn),這些代表點(diǎn)具有“均勻”和“整齊”的特點(diǎn).正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是部分因子設(shè)計(jì)(fractionfactorialdesigns)的主要方法,具有很高的效率。4.6.1
正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本概念
正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用正交表來安排與分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法。它是由試驗(yàn)因素的全部水平組合中,挑選部分有代表性的水平組合進(jìn)行試驗(yàn)的,通過對這部分試驗(yàn)結(jié)果的分析了解全面試驗(yàn)的情況,找出最優(yōu)的水平組合。4.6.2正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本原理
在試驗(yàn)安排中,每個(gè)因素在研究的范圍內(nèi)選幾個(gè)水平,就好比在選優(yōu)區(qū)內(nèi)打上網(wǎng)格,如果網(wǎng)上的每個(gè)點(diǎn)都做試驗(yàn),就是全面試驗(yàn)。如上例中,3個(gè)因素的選優(yōu)區(qū)可以用一個(gè)立方體表示(圖10-1),3個(gè)因素各取3個(gè)水平,把立方體劃分成27個(gè)格點(diǎn),反映在圖10-1上就是立方體內(nèi)的27個(gè)“.”。若27個(gè)網(wǎng)格點(diǎn)都試驗(yàn),就是全面試驗(yàn),其試驗(yàn)方案如表10-1所示。
對于3因素3水平試驗(yàn),若不考慮交互作用,可利用正交表L9(34)安排,試驗(yàn)方案僅包含9個(gè)水平組合,就能反映試驗(yàn)方案包含27個(gè)水平組合的全面試驗(yàn)的情況,找出最佳的生產(chǎn)條件。表10-1例如:影響某實(shí)驗(yàn)效果的因素有ABC三種,每個(gè)因素又分別取三種水平.A1A2A3B1B2B3
C1C2C3圖10-13因素3水平的正交試驗(yàn)方案正交設(shè)計(jì)就是從選優(yōu)區(qū)全面試驗(yàn)點(diǎn)(水平組合)中挑選出有代表性的部分試驗(yàn)點(diǎn)(水平組合)來進(jìn)行試驗(yàn)。圖10-1中標(biāo)有試驗(yàn)號的九個(gè)“(·)”,就是利用正交表L9(34)從27個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)中挑選出來的9個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。即:(1)A1B1C1(2)A2B1C2(3)A3B1C3(4)A1B2C2(5)A2B2C3(6)A3B2C1(7)A1B3C3(8)A2B3C1(9)A3B3C2上述選擇,保證了A因素的每個(gè)水平與B因素、C因素的各個(gè)水平在試驗(yàn)中各搭配一次。對于A、B、C3個(gè)因素來說,是在27個(gè)全面試驗(yàn)點(diǎn)中選擇9個(gè)試驗(yàn)點(diǎn),僅是全面試驗(yàn)的三分之一。從圖10-1中可以看到,9個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)在選優(yōu)區(qū)中分布是均衡的,在立方體的每個(gè)平面上,都恰是3個(gè)試驗(yàn)點(diǎn);在立方體的每條線上也恰有一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。
9個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)均衡地分布于整個(gè)立方體內(nèi),有很強(qiáng)的代表性,能夠比較全面地反映選優(yōu)區(qū)內(nèi)的基本情況。
4.6.3正交表的特點(diǎn)和種類(1)正交表的符號及數(shù)字的含義L4(23)是一張簡單的正交表的符號(三因素二水平表)其正交表如下所示L4(23)表示正交表表示該表的列數(shù),最多可安排的因素?cái)?shù)
表示該表的行數(shù),需安排實(shí)驗(yàn)的次數(shù)表示每個(gè)因素所取水平數(shù)
表5-3L4(23)列號實(shí)驗(yàn)號
1
2
3
1234
1212
1122
1221三因素二水平表L4(23)表示正交表表示該表的列數(shù),最多可安排的因素?cái)?shù)
表示該表的行數(shù),需安排實(shí)驗(yàn)的次數(shù)表示每個(gè)因素所取水平數(shù)
表5-3L4(23)(2)正交表的特點(diǎn)①在正交表的每一列中,各個(gè)不同的數(shù)字出現(xiàn)的次數(shù)都相同。②在同一類型正交表(即水平數(shù)相同)中,每兩列的橫行所組成的各種不同數(shù)對出現(xiàn)的次數(shù)都相同。列號實(shí)驗(yàn)號
1
2
3
1234
1212
1122
1221
(3)正交表的種類①單一型正交表
是指多因素水平數(shù)相同的正交表。在這種類型正交表中,還可依據(jù)其水平數(shù)不同,還可把他們細(xì)分為二平表、三水平表、四水平表……。二水平表:如L2(23)、L3(27)、L16(215)……三水平表:如L9(34)、L27(313)…………②混合型正交表
是指多因素、水平數(shù)不同的正交表。如L3(4×24)、L13(2×37)表等。
4.6.2正交設(shè)計(jì)法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):該方法以較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù),可獲得最佳實(shí)驗(yàn)條件。因素水平搭配合理、代表性強(qiáng),同水平比較是一種動態(tài)、均衡、綜合的比較,同時(shí)可以找出實(shí)驗(yàn)因素主次關(guān)系。缺點(diǎn):該方法中的實(shí)驗(yàn)指標(biāo)必須是數(shù)量指標(biāo),在處理數(shù)據(jù)時(shí)比較麻煩,費(fèi)時(shí)。
(3)做實(shí)驗(yàn),填數(shù)據(jù)(4)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),選取較優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件(2)選用正交表、排表頭和實(shí)驗(yàn)方案表4.6.3正交設(shè)計(jì)法安排實(shí)驗(yàn)方案的步驟(1)定指標(biāo)、挑因素、選水平、列因素水平表
①定指標(biāo)②挑因素、選水平,列因素水平表(5)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果
因素ABCD1231401361381802152502.53.03.50.250.260.27水平(1)定指標(biāo)、挑因素、選水平、列因素水平表案例15探尋某實(shí)驗(yàn)高產(chǎn)率的最佳實(shí)驗(yàn)條件選用正交表、排表頭和實(shí)驗(yàn)方案表列號因
素實(shí)驗(yàn)號列號
1234實(shí)驗(yàn)指標(biāo)產(chǎn)率(%)ABDD123456789K1
K2K3R該實(shí)驗(yàn)應(yīng)選三水平四因素正交表,即表L9(34),其表頭和實(shí)驗(yàn)方案表如下:
列號
1234實(shí)驗(yàn)指標(biāo)產(chǎn)率(%)ABDD11(140)1(180)1(2.5)1(0.25)212(215)2(3.0)2(0.26)313(250)3(3.5)3(0.27)42(136)123522316231273(138)1328322393311K1
K2K3R因
素實(shí)驗(yàn)號列號
列號
1234實(shí)驗(yàn)指標(biāo)產(chǎn)率(%)ABDD11(140)1(180)1(2.5)1(0.25)45.5212(215)2(3.0)2(0.26)33.0313(250)3(3.5)3(0.27)32.542(136)12336.55223132.06231214.573(138)13240.58322333.09331128.0K1
K2K3R因
素實(shí)驗(yàn)號列號
做實(shí)驗(yàn),填數(shù)據(jù)
列號
1234實(shí)驗(yàn)指標(biāo)產(chǎn)率(%)ABDD11(140)1(180)1(2.5)1(0.25)45.5212(215)2(3.0)2(0.26)33.0313(250)3(3.5)3(0.27)32.542(136)12336.55223132.06231214.573(138)13240.58322333.09331128.0K1111.0122.593.0105.5
K283.098.097.588.0K3101.575.0105.0102.0R28.047.512.017.5因
素實(shí)驗(yàn)號列號
分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),選取較優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件
直觀分析法(也稱極差分析法)把每列中所有對應(yīng)于同水平(i)的指標(biāo)相加,就得到該列的Ki值,該列中的水平等級數(shù)為幾,則可計(jì)算出幾個(gè)K值,將其中最大的K值與最水的K值之差稱為極差,用符號R表示(R=Kmax—Kmin)。
通過極差值的大小來判定各個(gè)因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的大小,從而確定各因素水平的最佳配比的一種方法。
極差越大,該因素對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果影響越大。反之,則越小。4.6.4正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析:①單指標(biāo)正交設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析在實(shí)驗(yàn)中,用來考慮和衡量實(shí)驗(yàn)結(jié)果的指標(biāo)只有一個(gè)時(shí),其結(jié)果的直觀分析就直接用極差R值大小來選擇有利于指標(biāo)的因素水平,即為該實(shí)驗(yàn)的最佳條件。實(shí)驗(yàn)的最佳條件A1B1C3D1②多指標(biāo)正交設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析在實(shí)際工作中,用來考慮和衡量試驗(yàn)結(jié)果的指標(biāo)往往不止一個(gè)。在這種情況下,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果應(yīng)該進(jìn)行怎樣的分析?通常采用兩種方法——綜合平衡法和綜合評分法。
方法1:綜合平衡法
所謂綜合平衡法就是分別把各個(gè)指標(biāo)按單一指標(biāo)進(jìn)行分析,然后再把各個(gè)指標(biāo)的計(jì)算分析進(jìn)行綜合平衡,從而得出結(jié)論的一種方法。a.按多數(shù)傾向選擇因素的水平。例如,對于一個(gè)有3個(gè)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的三因素三水平試驗(yàn)來講,若最后的計(jì)算分析結(jié)果為:指標(biāo)1:最佳實(shí)驗(yàn)條件為A3B1C1指標(biāo)2:最佳實(shí)驗(yàn)條件為A1B1C1指標(biāo)3:最佳實(shí)驗(yàn)條件為A1B1C1則A因素選多數(shù)傾向A1,因此最佳實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)為A1B1C1。b.當(dāng)不同水平之間其R值(或極差)相差不多時(shí),綜合平衡時(shí),可任選其中的1個(gè)水平。
案例16
磷鉬酸除去鐵雜質(zhì)實(shí)驗(yàn)磷鉬酸在石油化工中,是制備催化劑的重要原料之一,因此對它的質(zhì)量要求是很嚴(yán)格的。一般需要達(dá)到化學(xué)試劑II級或III級品的要求。對于II級品來講,成品中要求含鐵量不得大于0.002%,含磷酸在0.3%以下,III級品含鐵量不得大于0.002%,含磷酸在0.5%以下。(%)
ABCρ/(kg·L-1)1230.52500.521.901.952.00(%)因素
水
平(1)定指標(biāo)、挑因素、選水平、列因素水平表實(shí)驗(yàn)號AHNO3(%)BH3PO4(%)Cρ/(kg·L-1)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)含F(xiàn)e(×10-4)(%)含H3PO4(×10-4)(%)12345678(2)選用正交表、排表頭和實(shí)驗(yàn)方案表表L9(34),
實(shí)驗(yàn)號AHNO3(%)BH3PO4(%)Cρ/(kg·L-1)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)含F(xiàn)e(×10-4)含H2PO4(%)11(0.5)1(0)3(2.00)22(2)11(1.90)33(5)12(1.95)412(0.5)252236321713(2)182329333K1含F(xiàn)e指標(biāo)值的計(jì)算K2K3RK1含H3PO4指標(biāo)值的計(jì)算K2K3R(2)選用正交表、排表頭和實(shí)驗(yàn)方案表表L9(34),
實(shí)驗(yàn)號AHNO3(%)BH3PO4(%)Cρ/(kg·L-1)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)含F(xiàn)e(×10-4)含H2PO4(%)11(0.5)1(0)3(2.00)0.330.0522(2)11(1.90)0.220.1033(5)12(1.95)0.120.40412(0.5)20.500.0552230.220.4063210.120.25713(2)10.450.0582320.220.1593330.321.00K1含F(xiàn)e指標(biāo)值的計(jì)算K2K3RK1含H3PO4指標(biāo)值的計(jì)算K2K3R(3)做實(shí)驗(yàn),填數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)號AHNO3(%)BH3PO4(%)Cρ/(kg·L-1)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)含F(xiàn)e(×10-4)含H2PO4(%)11(0.5)1(0)3(2.00)0.330.0522(2)11(1.90)0.220.1033(5)12(1.95)0.120.40412(0.5)20.500.0552230.220.4063210.120.25713(2)10.450.0582320.220.1593330.321.00K11.280.670.79含F(xiàn)e指標(biāo)值的計(jì)算K20.660.840.84K30.560.990.87R0.720.320.08K10.150.550.40含H3PO4指標(biāo)值的計(jì)算K20.550.700.60K31.651.201.45R1.50.651.05(4)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),選取較優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件
綜合平衡法首先對各個(gè)指標(biāo)按單指標(biāo)的方法進(jìn)行分析,從計(jì)算的結(jié)果不難看到:第一,從極差值的大小可以看出,各個(gè)因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的主次關(guān)系分別為:次[ρ]主按含F(xiàn)e量:ABC[ρ]按含H3PO4量:ABC
第二,對于含鐵量這個(gè)指標(biāo)來講,各因素的最佳實(shí)驗(yàn)條件組合應(yīng)為A3B1C1;對于含磷酸量這個(gè)指標(biāo)來講,各因素的最佳實(shí)驗(yàn)條件組合應(yīng)為
A1B1C1。綜合平衡確定最佳實(shí)驗(yàn)條件為:A3B1C1或A2B1C1當(dāng)A因素選取二水平時(shí),其鐵含量的平均指標(biāo)數(shù)(k2=k2÷3)為0.22×10-4,它與A3時(shí)鐵含量的平均指標(biāo)數(shù)(k3=K3÷3)0.187×10-4相差不多。但是磷酸含量的平均指標(biāo)數(shù)(0.183%)卻在限定的I級品(0.3%)以下。所以選擇A因素的二水平基本上也能滿足對兩個(gè)試驗(yàn)指標(biāo)的要求。
情
因素AHNO3(%)BH3PO4(%)Cρ/(kg·L-1)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)含F(xiàn)e(×10-4)含H3PO4(%)綜合評分11(0.5)1(0)3(2.00)0.330.05(6)6022(2)11(1.90)0.220.10(2)9033(5)12(1.95)0.120.40(4)80412(0.5)20.500.05(8)5052230.220.40(5)7063210.120.25(1)100713(2)10.450.05(7)5582320.220.15(3)8793330.321.00(9)40K1165230245K2247220217K3220182170R824875實(shí)驗(yàn)號方法2:綜合評分法
綜合評分法是把多指標(biāo)的情況轉(zhuǎn)化為單指標(biāo),然后用每一次實(shí)驗(yàn)的得分(即各個(gè)指標(biāo)相應(yīng)的得分之和為總分)來代表這一次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,從而得出結(jié)論的一種方法。案例17仍以案例15為例,其實(shí)驗(yàn)方案和結(jié)果的直觀分析如下表。第二,在每個(gè)因素中加磷酸量以A-2(2%)為最好;加硝酸量以B1(0%)為最好;溶液密度以C1(1.90kg/L)為最好。
第一,3個(gè)因素的主次順序是:所以,最佳試驗(yàn)條件的組合為A2B1C1。
主次ACB[][ρ][]
4.水平數(shù)不等的正交設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析(1)直接使用混合型正交表案例18碳還原氧化銅最佳實(shí)驗(yàn)條件探討。[實(shí)驗(yàn)?zāi)康模篯
探索在普通酒精燈和酒精爐加熱條件下,碳還原氧化銅的最佳實(shí)驗(yàn)條件;使學(xué)生能夠清楚地觀察到反應(yīng)發(fā)生時(shí)的放熱現(xiàn)象和反應(yīng)后金屬銅的生成。[實(shí)驗(yàn)方法:]
分別將氧化銅和木炭(或活性炭)粉末烘干、研磨、過篩,并按一定的質(zhì)量比稱量、混勻,每次取3g混合物置于試管中。實(shí)驗(yàn)時(shí),用酒精燈火焰加熱一段時(shí)間(所用的時(shí)間稱作預(yù)熱時(shí)間)后,再用酒精爐火焰加熱到反應(yīng)開始,屆時(shí)應(yīng)迅速撤去酒精燈。待反應(yīng)停止后,將會觀察到黑色的氧化銅變?yōu)樽霞t色的金屬銅。
以銅的產(chǎn)率為指標(biāo)。根據(jù)反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),其因素水平表排列如下。因
素AB碳的類型C預(yù)熱時(shí)間/s11:7木炭90活性炭6021:931:1141:13水
平這是一個(gè)具有1個(gè)四水平和2個(gè)二水平因素的實(shí)驗(yàn)。我們可以在混合正交表中,找到合適的正交表L8(4×24)。在設(shè)計(jì)表頭時(shí),可把A因素(四水平)
放在表頭第1列,其他兩個(gè)因素依次放在表頭第2、3列上,第4、5列空缺。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表。
因
素
碳的類
水
平ABC預(yù)熱時(shí)間/s11(1:7)1(木炭)1(90)212(活性炭)2(60)32(1:9)11422253(1:11)12632174(1:13)128421K1
K2K3
K4
k1k2k3
k4
R實(shí)驗(yàn)指標(biāo)CU的產(chǎn)率(%)R`
因
素
碳的類
水
平ABC預(yù)熱時(shí)間/s11(1:7)1(木炭)1(90)85.94212(活性炭)2(60)78.3032(1:9)1193.66422284.8253(1:11)1273.72632173.7574(1:13)1266.78842164.27K1
K2K3
K4
k1k2k3
k4
R實(shí)驗(yàn)指標(biāo)CU的產(chǎn)率(%)R`
因
素
碳的類
水
平ABC預(yù)熱時(shí)間/s11(1:7)1(木炭)1(90)85.94212(活性炭)2(60)78.3032(1:9)1193.66422284.8253(1:11)1273.72632173.7574(1:13)1266.78842164.27K1164.24320.10317.62
K2178.48301.14303.62K3147.47
K4131.05
k1k2k3
k4
R實(shí)驗(yàn)指標(biāo)CU的產(chǎn)率(%)R`
因
素
碳的類
水
平ABC預(yù)熱時(shí)間/s11(1:7)1(木炭)1(90)85.94212(活性炭)2(60)78.3032(1:9)1193.66422284.8253(1:11)1273.72632173.7574(1:13)1266.78842164.27K1164.24320.10317.62
K2178.48301.14303.62K3147.47
K4131.05
k182.1280.0379.41k289.2475.2975.91k373.74
k465.53
R23.714.743.5015.096.734.97實(shí)驗(yàn)指標(biāo)CU的產(chǎn)率(%)R`
對水平數(shù)不同的試驗(yàn)要用一個(gè)系數(shù)將極差值進(jìn)行折算,方能更準(zhǔn)確地分析因素的主次關(guān)系。其折算系數(shù)d見下表。不同水平折算系數(shù)d水平數(shù)二三四五六七八九十折算系數(shù)d0.710.520.450.400.370.350.340.320.31
折算公式為:式中
RA——表示因素A的原極差值;
R` A—表示因素A折算后的極差值;
rA—表示因素A每一水平實(shí)驗(yàn)的重復(fù)數(shù);d—表示因素是n水平時(shí)的折算系數(shù)。就本例而言,RA、RB、RC值分別為:
結(jié)論:第一,各因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的主次關(guān)系主次[mc:mcuo][碳的類型][預(yù)熱時(shí)間/s]ABC
結(jié)論:第一,各因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的主次關(guān)系主次[mc:mcuo][碳的類型][預(yù)熱時(shí)間/s]AB
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