保健食品用原料蜂膠團體標準

保健食品用原料蜂膠1范圍本文件適用于保健食品用原料蜂膠。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源蜂膠為蜂蜜科昆蟲意大利蜂ApismelliferaL.工蜂采集的植物樹脂與其上顎腺、蠟腺等分泌物混合形成的具有黏性的固體膠狀物。多為夏、秋季自蜂箱中收集，除去雜質。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤青綠色、棕黃色、棕紅色、棕褐色或深褐色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣芳香，味微苦、略澀、有微麻感和辛辣感滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品為團塊狀或不規(guī)則碎塊，表面或斷面有光澤。20℃以下逐漸變硬、脆，20～40℃逐漸變軟，有黏性和可塑性在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤3.5《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第三法灰分，%≤8.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法酸不溶性灰分，%≤6.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥50.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定；未列農藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關規(guī)定。3.4標志性成分指標應符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法白楊素（以干燥品計），%≥2.0附錄A高良姜素（以干燥品計），%≥1.0咖啡酸苯乙酯（以干燥品計），%≥0.50喬松素（以干燥品計），%≥1.0附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分白楊素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經乙醇冷浸提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法測定白楊素、高良姜素和咖啡酸苯乙酯的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1乙醇。A.4.2甲醇。A.4.3甲醇：色譜純。A.4.4磷酸。A.4.5水。A.4.60.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.7對照品白楊素、高良姜素和咖啡酸苯乙酯對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量白楊素Chrysin480-40-0C15H10O4254.24高良姜素Galangin548-83-4C15H10O5270.24咖啡酸苯乙酯Caffeicacidphenethylester104594-70-9C17H16O4284.31A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：A相：甲醇；B相：含0.1%磷酸水溶液。梯度洗脫，梯度程序見表A.2；表A.2梯度條件時間/minA相/%B相/%05347655347701000825347檢測波長：270nm（白楊素、高良姜素）；329nm（咖啡酸苯乙酯）進樣量：10μL；流速：1mL/min。柱溫：30℃。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數按咖啡酸苯乙酯峰計算應不低于3000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取白楊素、高良姜素和咖啡酸苯乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL中含白楊素、高良姜素各10μg，含咖啡酸苯乙酯4μg的混合溶液，搖勻，備用。A.6.2樣品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇100mL，密塞，冷浸6小時，并時時振搖，再靜置18小時，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置100mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，經0.45μm濾膜（A.4.6）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3樣品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算樣品中白楊素、高良姜素和咖啡酸苯乙酯的含量。A.7測定結果的計算A.7.1計算公式蜂膠中白楊素、高良姜素和咖啡酸苯乙酯的含量以質量分數計，數值以%表示，按公式（A.1）計算：Wi=A式中：Wi：供試品中各待測成分（白楊素、高良姜素和咖啡酸苯乙酯）的質量分數，%；AXiARCRi：對照品溶液中各待測成分的濃度（mg/mL）m：供試品的稱樣量（g）；V：供試品溶液的稀釋體積（mL）。A.7.2重復性每個試樣取兩個平行樣進行測定，以算數平均值為測定結果，小數點后保留2位。在重復條件下兩次獨立測定的結果絕對差值不得超過算數平均值的10%。附錄B（規(guī)范性附錄）標志性成分喬松素檢驗方法B.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經乙醇冷浸提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法測定喬松素的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。B.4試劑和耗材B.4.1乙醇。B.4.2乙腈：色譜純。B.4.3磷酸。B.4.4水。B.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。B.4.6對照品喬松素對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量喬松素Pinocembrin480-39-7C15H12O4256.27B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：A相：乙腈；B相：含0.1%磷酸水溶液。梯度洗脫，梯度程序見表B.2；表B.2梯度條件時間/minA相/%B相/%03466553466601000723466檢測波長：289nm；進樣量：10μL；流速：1mL/min。柱溫：30℃。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數按喬松素峰計算應不低于3000。B.6操作方法B.6.1對照品溶液的制備取喬松素對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1mL中含10μg的溶液，搖勻，備用。B.6.2樣品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇100mL，密塞，冷浸6小時，并時時振搖，再靜置18小時，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置100mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，經0.45μm濾膜（B.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3樣品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算樣品中喬松素的含量。B.7測定結果的計算B.7.1計算公式蜂膠中喬松素的含