試驗一分析天平的使用方法

./實(shí)驗一分析天平的使用方法分析天平的類型較多,在實(shí)驗中,我們使用的是半機(jī)械加碼分析天平,這種天平也叫半自動電光分析天平.該天平帶有砝碼一盒,型號為TG–328B型,結(jié)構(gòu)見圖7-1.一、實(shí)驗?zāi)康?、了解分析天平的結(jié)構(gòu)2、掌握分析天平的使用方法二、技術(shù)數(shù)據(jù)1、該天平的最大載荷為200克,最小分度值為0.1毫克.2、砝碼盒內(nèi)裝有1克、2克、2克、5克、10克、20克、20克、50克、及100克九只砝碼.3、機(jī)械加碼范圍為10毫克至990毫克.4、光學(xué)讀數(shù)范圍為0.1毫克至10毫克.三、結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)1、該天平為杠桿式雙盤等臂天平.刀子和刀承用瑪瑙制成.2、天平的停動裝置為雙層折葉式.在天平開啟時,橫梁上的承重刀比支點(diǎn)刀先接觸；天平關(guān)閉時橫梁由折葉托住.3、設(shè)有空氣阻尼裝置,由兩個內(nèi)外互相罩合而不接觸的金屬圓筒組成.外筒固定在立柱上,內(nèi)筒倒置懸掛在吊耳下面,利用筒內(nèi)的空氣阻力產(chǎn)生阻尼作用,減少橫梁的擺動時間,從而達(dá)到迅速靜止,提高工作效率.4、設(shè)有光學(xué)投影讀數(shù)裝置,通過光學(xué)放大能清晰方便地讀出0.1~10毫克范圍內(nèi)的讀數(shù)值.并設(shè)有零點(diǎn)調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu),便于操作時進(jìn)行零點(diǎn)微調(diào),縮短測定時間.5、設(shè)有機(jī)械加碼裝置,轉(zhuǎn)動增減圈砝碼的指示旋扭能變換10~990毫克的圈砝碼,使用簡便.6、框罩兩側(cè)各有一扇玻璃移動門,供取放砝碼及稱量物使用.罩前有一扇上下移動的玻璃門,供安裝維修天平使用.四、天平使用規(guī)則1、旋動開關(guān)鈕時,必須緩慢均勻,過快時會使刀刃急觸而損壞,同時由于過劇晃動,造成計量誤差.2、稱量時應(yīng)先估計添加砝碼重量,然后開動天平,按偏移方向,增減碼砝,至投影屏中出現(xiàn)靜止到10毫克內(nèi)的讀數(shù)為止.3、每次稱量時,決不能在天平擺動時增減碼砝或在稱盤中放置稱物.圖7-1TG328B型分析天平總圖1—橫梁2—平衡鉈3—吊耳4—指針5—支點(diǎn)刀6—框罩7—圈形砝碼8—指數(shù)盤9—支力銷10—折葉11—阻尼內(nèi)筒12—投影屏13—稱盤14—托盤15—螺旋腳16—墊腳17—旋鈕4、被稱物在10毫克以下者,可由投影屏中讀出,10毫克以上至990毫克可以旋動圈砝碼一一指示盤旋鈕,來增減圈形砝碼〔轉(zhuǎn)動務(wù)必輕緩,1克以上至100克砝碼可由盒內(nèi)用鑷子鑷取出,根據(jù)需要值選取使用.5、天平讀數(shù)方法：克以下讀取加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看盤內(nèi)的平衡砝碼值.假設(shè)先在天平右盤上放置20克砝碼,然后旋動圈砝碼指示盤旋鈕〔圖7-2.停止擺動后,投影屏上零點(diǎn)指示線指在圖中所示位置,這時物質(zhì)的重量是：右盤砝碼讀數(shù) 20克指示盤讀數(shù) 0.230克投影屏上刻度讀數(shù)0.0016克物質(zhì)重量20.2316克圖7-2五、使用分析天平的注意事項1、在同一化驗的幾次稱量中,都必須使用同一天平和砝碼.2、稱量物應(yīng)放在稱盤中央,并不得超過天平最大載荷.3、不得開啟天平的前門,取放砝瑪及物品時,可以通過左右側(cè)門進(jìn)行,關(guān)閉窗門時務(wù)必輕緩.4、當(dāng)天平處在工作位置時,絕對不允許在稱盤上取放物品或砝碼,或關(guān)開天平門,或作其它會引起天平震動的動作.5、隨時保持天平內(nèi)部清潔,不可將樣品落在稱盤或底板上.不要把濕的或臟的物品放在稱盤上.被稱物體應(yīng)該放在稱量瓶或坩堝內(nèi)稱量.6、不要將熱的或過冷的物體放在稱盤上稱量.被稱物品在稱量前,應(yīng)在干燥器中放置15~30分鐘,待它的溫度與天平室溫達(dá)到一致后,方可稱量.7、稱量時,被稱量的物體應(yīng)該放在左盤,砝碼放在右盤,并應(yīng)盡可能地放在稱盤中央,否則當(dāng)天平開啟時,稱盤將要動蕩,這樣既不易迅速觀察平衡點(diǎn),也易使瑪瑙刀口磨損.8、對于初學(xué)者,在用分析天平稱量物品之前,可先在小臺平上粗稱一下,這樣可以提高稱量速度,也可減少分析天平的磨損.9、選擇砝碼的過程中,在天平未達(dá)到接近平衡點(diǎn)之前,不應(yīng)將旋鈕完全旋到底,在慢慢旋轉(zhuǎn)旋鈕的過程中,注意觀看指針的偏轉(zhuǎn)方向,如果發(fā)現(xiàn)指針偏向那一邊,則須馬上關(guān)閉旋鈕,并根據(jù)指針的偏轉(zhuǎn)方向,添減砝碼或稱物.只有等到很快就要達(dá)到平衡點(diǎn)時,方可將旋鈕旋到底,以便確定平衡位置.讀取投影屏上的讀數(shù).〔平衡點(diǎn)是指天平在載重的情況下,處于平衡狀態(tài)時指針?biāo)傅奈恢?10、取用砝碼必須用砝碼鑷子,絕對不準(zhǔn)赤手取放砝碼,每次用畢放回原處,不要將砝碼放在天平底板或桌面上.11、稱量完畢,所稱物品應(yīng)從天平內(nèi)框取出,關(guān)好天平開關(guān)及天平門窗,所有砝碼必須放回盒中.并使圈砝碼指示盤讀數(shù)恢復(fù)到零.拔下電源插頭.12、轉(zhuǎn)動圈砝碼時要輕緩,不要過快轉(zhuǎn)動指示盤旋鈕,致使圈砝碼跳落或變位.13、發(fā)現(xiàn)天平有損壞或不正常時,應(yīng)立即停止使用,并立即報告.14、與實(shí)驗無關(guān)的物品不準(zhǔn)放入分析天平中稱量.15、實(shí)驗完畢,應(yīng)做好清潔衛(wèi)生工作,一切物品還原,罩上保護(hù)天平的布罩.六、思考題1、什么是零點(diǎn)和平衡點(diǎn)?2、在用分析天平稱量物品之前,特別應(yīng)注意的問題是什么？先用小臺平粗稱一下物品有何作用?3、使用分析天平時,應(yīng)注意哪些問題?實(shí)驗二煤的工業(yè)分析方法煤的工業(yè)分析試驗,是對煤在燃燒過程中呈現(xiàn)出來的特性進(jìn)行的定量分析.具體地說,就是用實(shí)驗的方法來測定煤中的水分〔M、灰分〔A、揮發(fā)分〔V和固定碳〔FC的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的含量.在試驗時,只需測定煤中的水分、灰分、和揮發(fā)分的百分含量,而煤中的固定碳的百分含量則是從百分之百中減去水分、灰分和揮發(fā)分百分含量后的差值.一、實(shí)驗?zāi)康?、了解煤中水分存在的形態(tài).2、了解煤中灰分的來源及其礦物質(zhì)在灰分測定過程中的變化情況.3、了解測定揮發(fā)分的意義,掌握焦渣特征的鑒定方法.4、掌握水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法.5、掌握水分、灰分、揮發(fā)分以及固定碳的百分含量的計算.二、基本原理1、水分〔M煤中水的存在形態(tài)可以分為游離水和化合水兩種.游離水是煤的內(nèi)部毛細(xì)管吸附或表面附著的水；化合水是和煤中的礦物質(zhì)呈化合形態(tài)存在的水,也叫結(jié)晶水,如CaSO4·2H2O和Al2O3·2SiO2·2H2O等等.游離水又分外在水和內(nèi)在水.外在水是附著在煤的表面和被煤的表面大毛細(xì)管吸附的水.把煤放在空氣中干燥時,煤中的外在水分很容易蒸發(fā),蒸發(fā)到煤表面的水蒸汽壓和空氣的相對濕度平衡時為止.失去外在水分的煤叫空氣干燥基煤.當(dāng)把這種煤制成粒度為0.2mm以下,作分析所用的試樣時就叫分析煤樣.用空氣干燥狀態(tài)煤樣化驗所得的結(jié)果就是空氣干燥基的結(jié)果.內(nèi)在水是煤的內(nèi)部小毛細(xì)管所吸附的水,在常溫下這部分水不能失去,只有加熱到105~110℃的溫度時,經(jīng)過一段時間后,才能失去.而結(jié)晶水通常要在200℃以上才能分解析出.根據(jù)煤樣的狀態(tài),煤的水分測定可分為收到基煤樣的水分測定及空氣干燥基煤樣的水分測定兩種情況.水分是指試樣在溫度為105~110℃時,干燥至恒重所失去的質(zhì)量占原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù).2、灰分〔A煤的灰分是指在溫度為815±10℃時,煤中的可燃物質(zhì)完全燃燒,其中的礦物質(zhì)在空氣中經(jīng)過一系列復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)后所剩余的殘渣,煤中的灰分來自礦物質(zhì),但它的組成和質(zhì)量與煤中的礦物質(zhì)不完全相同,灰分是一定條件下的產(chǎn)物.煤中的礦物質(zhì)來源于三方面：<1>原生礦物質(zhì)——它是由成煤植物本身的金屬元素所形成的.煤中的原生礦物質(zhì)含量很少,一般不高于2~3％,分布均勻,與煤中的有機(jī)物質(zhì)緊密結(jié)合,很難分離出來,它的含量雖少,但與鍋爐的結(jié)渣和腐蝕有密切關(guān)系.<2>次生礦物質(zhì)——它是在成煤過程中經(jīng)煤層裂縫滲入的各種礦物質(zhì)溶液積聚而形成的,它的含量也不高,也很難除去.煤中的礦物質(zhì)和次生礦物質(zhì)總稱為煤的內(nèi)在礦物質(zhì).由內(nèi)在礦物質(zhì)形成的灰分叫內(nèi)在灰分.<3>外來礦物質(zhì)——它是在開采的過程中混入的泥沙和矸石等,此類物質(zhì)在煤中的分布極不均勻.外來礦物質(zhì)很容易用機(jī)械或洗選的方法除去,由它形成的灰分稱外在灰分.當(dāng)用燃燒法測定煤中的灰分時,煤中礦物質(zhì)在燃燒過程中發(fā)生下列化學(xué)反應(yīng).〔1失去結(jié)晶水當(dāng)溫度高于400℃時,含有結(jié)晶水的硫酸鹽和硅酸鹽發(fā)生脫水反應(yīng)：CaSO4﹒2H2O=CaSO4+2H2OAl2O3﹒2SiO2.2H2O=Al2O3﹒2SiO2+2H2O<2>受熱分解碳酸鹽在600℃以上開始分解：CaCO3=CaO+2CO2FeCO3=FeO+CO2<3>氧化反應(yīng)在氧化介質(zhì)<即空氣>的作用下,溫度為400~600℃時,發(fā)生下列氧化反應(yīng)：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO22CaO+2SO2+O2=2CaSO44FeO+O2=2Fe2O３<4>揮發(fā)堿金屬化合物和氧化物在700℃以上,部分揮發(fā).以上各種反應(yīng),在800℃左右基本上已經(jīng)完成,所以測定煤中灰分溫度規(guī)定為815℃左右.但在此溫度下,有些反應(yīng)需一定時間才能完成,因此,測定時必須進(jìn)行檢查性的灼燒試驗.由于SO2和CaO在試驗條件下生成CaSO4,使測定結(jié)果偏高而且不穩(wěn)定,為此,需要適當(dāng)?shù)募訜岢绦蚝屯L(fēng)條件.首先,讓煤樣在溫度為500℃時保持一段時間,使黃鐵礦硫和有機(jī)硫的氧化反應(yīng)在這一溫度下基本完成,并使生成的SO2有效地排出反應(yīng)區(qū).而碳酸鹽500℃時才開始分解,800℃時才分解完全.煤的灰分測定的方法要點(diǎn)：稱取一定量的煤樣,放入箱形電爐內(nèi)灰化、然后在溫度為815±10℃的條件下灼燒至恒重,以殘留物質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分的大小.3、揮發(fā)分〔V把煤樣與空氣隔絕,在一定溫度條件下,加熱一定時間后,由煤中有機(jī)物質(zhì)分解出來的液體〔此時為蒸汽狀態(tài)和氣體產(chǎn)物的總和稱為揮發(fā)分,其質(zhì)量百分含量稱為揮發(fā)為分產(chǎn)率,簡稱揮發(fā)分.揮發(fā)分不是煤中的固有物質(zhì),而是在特定條件下的熱分解產(chǎn)物.揮發(fā)分產(chǎn)率是煤碳分類的主要指標(biāo),根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的大小可以大致判斷煤的變質(zhì)程度,褐煤一般為40~60%,煙煤一般為10~40%,而無煙煤則小于10%,根據(jù)揮發(fā)分和焦渣的特征還能估計煤的熱值的高低.對于動力用煤,煤中的揮發(fā)分及其熱值對煤的著火和燃燒情況都有較大的影響.煤在隔絕空氣條件下加熱時,不僅有機(jī)物質(zhì)發(fā)生熱分解,煤中的礦物質(zhì)也會發(fā)生相應(yīng)的變化.一般情況下,因礦物質(zhì)分解而產(chǎn)生的影響不大可以不加考慮.但當(dāng)煤中的碳酸鹽二氧化碳含量大于2%時,應(yīng)對試驗結(jié)果加以校正.煤的揮發(fā)分產(chǎn)率測定是規(guī)范性很強(qiáng)的一項試驗,測定結(jié)果完全取決于所規(guī)定的試驗條件.加熱溫度和加熱時間對其影響最大,試樣重量,坩鍋的材料、厚度及容積大小等對揮發(fā)分的大小都有一定影響.4、固定碳〔FC與焦渣特征揮發(fā)分逸出后的殘留物稱為焦渣.煤樣經(jīng)試驗后煤中的灰分轉(zhuǎn)入焦渣中,從焦渣質(zhì)量中減去灰分的質(zhì)量即為固定碳的質(zhì)量.焦渣外形具有一定的特征,它與煤中有機(jī)物質(zhì)的性質(zhì)有一定關(guān)系,所以焦渣特性也用來作為煤質(zhì)分類的一項參考指標(biāo),焦質(zhì)特征可分為八類.三、實(shí)驗儀器設(shè)備1、干燥箱：又稱烘箱或恒溫箱,供測定水分使用.干燥箱應(yīng)帶有自動調(diào)溫裝置,內(nèi)附風(fēng)機(jī),由其頂部的溫度計指計箱內(nèi)溫度,并能保持105~110℃或145±10℃的溫度范圍.2、箱形電爐：供測定灰分、揮發(fā)分之用.它應(yīng)帶有調(diào)溫裝置、最高溫度能保持在1000左右,爐膛中具有相應(yīng)的恒溫區(qū).測定灰分時,要具有一定的通風(fēng)排氣條件.3、分析天平：精確到0.0001克.4、干燥器：內(nèi)裝變色硅膠干燥劑.5、玻璃稱量瓶:供測水分使用.直徑為40毫米,高為25毫米,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋,見圖7-3.6、灰皿：供測定灰分使用.長方形灰皿的底面為長45毫米,寬22毫米,高為14毫米,見圖7-4.7、揮發(fā)分坩鍋：供測定揮發(fā)分用之,瓷質(zhì),高為40毫米,上口外徑為33毫米,底徑為18毫米,壁厚為1.5毫米.蓋槽的外徑為35毫米,蓋槽的內(nèi)徑為29毫米,外槽深為4毫米,坩鍋總重量為15~19克,見圖7-5.8、托盤天平：感量為1克.9、淺盤：由鍍鋅簿鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成,其面積能以大約每平方厘米0.8克煤樣的比例容納500克煤樣.而且盤的重量應(yīng)小于500克.10、坩鍋架及秒表等.圖7-3玻璃稱量瓶圖7-4灰皿圖7-5揮發(fā)分坩鍋四、技術(shù)要求和試驗步驟測定煤中水分、灰分的試驗方法有常規(guī)測定法和快速測定法兩種.快速測定法不適用于仲裁分析.在實(shí)驗中采用常規(guī)測定法.供測定煤中的灰分、揮發(fā)分等成分以及發(fā)熱量所用的煤樣叫分析煤樣.它是指在制取煤樣的過程中,得到的煤的粒度小于0.2毫米且在室溫下連續(xù)干燥一小時后煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1％的煤樣.分析煤樣的基準(zhǔn)為空氣干燥基.實(shí)驗中,為了檢查分析結(jié)果的可靠程度,每項分析試驗應(yīng)對同一煤樣重復(fù)進(jìn)行兩次測定.如果兩次測定之差不超過規(guī)定的允許誤差,則取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果.否則,應(yīng)重新測定.〔一>全水分的測定1、測定步驟：用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤稱取煤樣500克〔稱準(zhǔn)到1克,并將盤中的煤樣均勻地攤平.將裝有煤樣的淺盤放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110℃的干燥箱中,在不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥2~2.5小時,無煙煤干燥3~3.5小時.再從干燥箱中取淺盤,趁熱稱重.然后進(jìn)行檢查性的試驗,每次試驗半小時,直到煤樣的減量不超過1克或者質(zhì)量有所增加時為止.在后一情況下,應(yīng)采用增重前的一次質(zhì)量作為計算依據(jù).2、結(jié)果計算式中Mt——煤樣的全水分,％;G——煤樣的質(zhì)量,克；G1——煤樣干燥后減輕的質(zhì)量,克.３、平行測定的差值不超過下表規(guī)定：水分〔Mt同一化驗室的允許誤差〔絕對值〔％＜１０0.4＞１０0.5〔二空氣干燥基水分的測定1、試驗步驟用預(yù)先烘干和稱出質(zhì)量〔稱準(zhǔn)到0.0002克的稱量瓶稱取粒度為0.2毫米以下的煤樣1±0.1克<稱準(zhǔn)到0.0002克>.然后把蓋開啟,將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110℃的干燥箱中.在一直鼓風(fēng)條件下,煙煤干燥1小時,無煙煤干燥1~1.5小時后,從干燥箱中取出稱量瓶并立即加蓋.在空氣中冷卻2~3分鐘后,放入干燥器中冷卻到室溫〔約20分鐘稱量.然后進(jìn)行檢查性的干燥試驗,每次30分鐘,直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001克或質(zhì)量增加為止.在后一種情況下采用增量前一次質(zhì)量為依據(jù).水分在2％以下時不進(jìn)行檢查性干燥.2、結(jié)果計算試樣中失去的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),既為分析試樣的水分百分含量式中；Mad——空氣干燥基煤樣的水分％m——分析煤樣的原有質(zhì)量,克m1－－烘干后的煤樣質(zhì)量,克.3、允許誤差兩次水分測定結(jié)果的誤差不得超過下列規(guī)定；水分Mad%同一化驗室的允許誤差,%＜50.205～100.30＞100.40注；〔１同一化驗室的誤差是指在同一化驗室中,由同一操作者,用同一臺儀器,對同一分析煤樣做的重復(fù)測定所得結(jié)果間的差值.〔２褐煤中的水分不可采用此方法測定.〔三灰分的測定１、試驗步驟在預(yù)先灼燒和稱出質(zhì)量〔準(zhǔn)確到0.0002克的灰皿中,稱取粒度為0.2毫克以下的分析煤樣1±0.1克〔稱準(zhǔn)到0.0002克.煤樣在灰皿中要鋪平,使其每平方米不超過0.15克.將灰皿送入溫度不超過100℃箱形電爐中,在自然通風(fēng)和爐門留有15毫米左右縫隙的條件下,用30分鐘緩慢升至500℃.在此溫度下保持30分鐘后,升至815±10℃然后關(guān)上爐門并在此溫度下灼燒1小時,灰化結(jié)束后從爐內(nèi)取出灰皿,在空氣中冷卻5分鐘,然后放入干燥器中,冷卻至室溫〔約20分鐘,稱量.然后進(jìn)行檢查性灼燒,每次20分鐘,直到質(zhì)量變化小于0.001克為止,采用最后一次測定的質(zhì)量作為計算依據(jù),灰分小于15％時不進(jìn)行檢查性灼燒.2、結(jié)果計算方法殘留物質(zhì)量占原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),即為分析煤樣的灰分Aad式中；Aad——空氣干燥基煤樣的灰分,％；M1——灼燒后灰皿中殘留物的質(zhì)量,克；M——灼燒前分析煤樣的質(zhì)量,克3、允許誤差兩次灰分測定結(jié)果的誤差不得超過下列規(guī)定.灰分Aad％同一化驗室的允許誤差％＜150.2015~300.30＞300.50<四>揮發(fā)分的測定1、試驗步驟用預(yù)先在900℃的箱形電爐中灼燒至恒重并已知質(zhì)量的揮發(fā)分坩堝稱取粒度小于0.2毫米的分析試樣1±0.01克<稱準(zhǔn)到0.0002克>,輕輕震動使煤樣攤開,然后加蓋,放在坩堝架上.將箱形電爐預(yù)熱到920℃,打開爐門,迅速將擺好坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū),關(guān)好爐門.使坩堝繼續(xù)加熱7分鐘.試驗開始時,爐溫會有所下降,要求3分鐘內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900±10℃并繼續(xù)保持此溫度到試驗結(jié)束,否則此試驗作廢.從爐中取出坩堝.在空氣中冷卻5~6分鐘后,放入干燥器中,冷卻到室溫〔約20分鐘,稱量.注：褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓并,并切成約3毫米的小塊再用.2、結(jié)果計算：試驗中失去的質(zhì)量占試樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),再減去該試樣的空氣干燥基水分Mad,即為分析煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分Vad：式中：Vad——空氣干燥基煤樣的揮發(fā)分,％；m——分析煤樣試驗前的質(zhì)量,克；m1——分析煤樣試驗后的殘留質(zhì)量,克；Mad——分析煤樣的水分,％3、允許誤差：兩次試樣的測定結(jié)果的誤差,不得超過下表規(guī)定的允許值.揮發(fā)分Vad％同一化驗室的允許誤差％＜200.3020~400.50＞400.804、焦渣特征分類：在揮發(fā)分測定的同時,可以觀察坩鍋中的焦渣特征,以初步鑒定煤的粘結(jié)性能.根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),焦渣特征可分為八類.測定揮發(fā)分時所得的焦渣特征,按下列規(guī)則加以區(qū)分：<1>粉狀——全部粉狀,沒有互相粘貼著的顆粒.<2>粘著——用手指輕碰即成粉狀,或基本是粉狀,其中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒,輕碰即成粉狀.<3>弱粘結(jié)——用手指輕壓即碎成小塊.<4>不熔融粘結(jié)——以手指用力壓裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍有銀白色光澤.<5>不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的餅狀,煤粒的界線不易分清,表面有銀白色金屬光澤,焦渣下表面銀白色光澤更明顯.<6>微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎,在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤,但在焦渣的表面銀白色光澤更明顯.<7>膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上`下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過15毫米.<8>強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上`下表面均有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15毫米.通常為了簡便起見.可用上列序號作為各種焦渣特征的代號.〔五固定碳的計算利用水分`灰分及揮發(fā)分的測定結(jié)果,分析煤樣的固定碳含量就可方便地由下式求得；〔FCad=100-<Mad+Aad+Vad>注；若煤中的碳酸鹽二氧化碳大于2%,在計算揮發(fā)分和固定碳的含量時,應(yīng)進(jìn)行校正.具體方法,請按國家標(biāo)準(zhǔn)〔GB212-77中的規(guī)定進(jìn)行校正.五、實(shí)驗要求1、實(shí)驗前,必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗指示書,并寫出預(yù)習(xí)報告；2、熟悉掌握分Mar、Mad、Vad、及Aad的試驗方法；3、實(shí)驗中要細(xì)心操作,精確稱量,實(shí)事求是地詳細(xì)記錄實(shí)驗數(shù)據(jù)；六、實(shí)驗數(shù)據(jù)記錄及計量表格見表7-1、表7-2七、思考題；1、在測定灰分時,為什么要采用通風(fēng)措施并要求在500℃下保溫半小時？2、全水分是指煤中的所有水分嗎？為什么？3、從電爐中取出的試樣,為什么一定要放入干燥器中冷卻至室溫稱量？4、在稱量試樣之前,為什么容器應(yīng)先烘干或灼燒至恒重并要求放入帶有干燥劑的干燥器內(nèi)？5、根據(jù)實(shí)驗結(jié)果,計算煤中的Vdaf、Ad、FCar、FCad的大小？實(shí)驗三煤的發(fā)熱量測定發(fā)熱量是煤的重要特征之一.在鍋爐設(shè)計和改造工作中,發(fā)熱量是組織熱平衡、計算燃燒物料平衡等各種參數(shù)和設(shè)備選擇的重要指標(biāo).測定煤的發(fā)熱量所用的量熱計有絕熱式和恒溫式兩種.實(shí)驗中,使用絕熱式量熱計.一、測定原理讓已知質(zhì)量的煤樣在有充足氧氣的條件下完全燃燒,燃燒放出的熱量被一定量的水和熱量計的有關(guān)部件吸收.待系統(tǒng)熱平衡后,測出溫度的升高值,并計及水和熱量計的有關(guān)部件的熱容量以及周圍環(huán)境溫度等等的影響,即可計算出該煤的發(fā)熱量.由于煤樣是在有過量氧氣〔充進(jìn)的氧氣壓力在2.6~3.0MPa的氧彈中完全燃燒,燃燒產(chǎn)物的終了溫度為實(shí)驗室環(huán)境溫度的特定條件下測得的,故稱為煤的空氣干燥基彈筒發(fā)熱量,以符號Qb.ad表示.它包含煤中的硫Sad和氮Nad在氧彈的高壓氧氣中形成液態(tài)稀硫酸和稀硝酸時放出的酸的生成熱以及煤中水分和氫Had完全燃燒時,生成的水的凝結(jié)熱,而煤在鍋爐中燃燒時是不會生成這酸和水的.因此,用熱量計測得的彈筒發(fā)熱量Qb.ad比其高位發(fā)熱量Qgr.ad還要大.于是,我們可以借助于它們之間的關(guān)系,通過計算來得到煤樣的收到基低位發(fā)熱量Qnet-ar.二、儀器設(shè)備、試劑和材料1—測定架2—震動器3—點(diǎn)火電極4—攪拌器5、6—溫度計插孔7—鉑電阻8—外筒9—內(nèi)筒10—加熱極板11—溢水孔12—蛇形冷卻水管13—冷卻水管接頭處14—水泵15—電動機(jī)16—控制線路17—貝克曼溫度計夾子圖7-6絕熱式量熱計內(nèi)筒攪拌器2—頂蓋3—內(nèi)筒蓋4—內(nèi)筒5—絕熱外套6—加熱極板7—冷卻水蛇形管8—水泵電動機(jī)9—水泵10—氧彈11—普通溫度計12—貝克曼溫度計13—循環(huán)水連接管圖7-7絕熱式量熱計外筒水循環(huán)圖1、絕熱式熱量計絕熱式熱量計主要由絕熱外套、頂蓋、內(nèi)筒、氧彈、攪拌器、貝克曼溫度計等幾個部分組成.國產(chǎn)JR-7A型絕熱式熱量計的結(jié)構(gòu)見圖7-6所示.〔1絕熱外套；又稱外筒,是用不銹鋼板制成的夾層筒,外壁呈圓形,內(nèi)壁呈橢圓形,在橢圓短軸方向的對稱位置上各裝有一組加熱電極,下部裝有蛇形盤管通冷卻水以消除控制器工作時,加熱電極產(chǎn)生的多余熱量,從而保證內(nèi)外筒水溫一致.〔2頂蓋；是用不銹鋼板制成的雙層蓋,頂蓋側(cè)部通過循環(huán)水管與絕熱外套相連.由水泵將外筒的水從下部水管送入頂蓋內(nèi),由頂蓋出來再經(jīng)絕熱外套上部的進(jìn)水管進(jìn)入絕熱外套,再由絕熱外套底部出水管通入水泵,形成高速循環(huán),使各處溫度均勻一致,見圖7-7所示.頂蓋裝有一對鉑絲電阻,一支插入內(nèi)筒,一支插入外筒,供測量內(nèi)外筒溫度使用.此外,頂蓋下還裝有攪拌器和點(diǎn)火電極.〔3內(nèi)筒；是用優(yōu)質(zhì)不銹鋼板制成的橢圓容器,底部有一個放置氧彈的彈架,內(nèi)筒放在外筒中的內(nèi)筒支架上,內(nèi)筒裝水二千二百克左右,以浸沒氧彈〔針形閥除外為準(zhǔn).〔4氧彈；是用優(yōu)質(zhì)不銹鋼制成,結(jié)構(gòu)見圖7-8所示.針形閥不僅供充氧、排氣用,同時也是點(diǎn)火電極的一端,另一電極為彈體本身,兩電極間采用聚四氟乙稀絕緣.在其中的一根電極柱上還裝有放置燃燒皿的皿環(huán)和遮火罩.氧彈靠一密封膠圈與外界密封.<5>貝克曼溫度計；它是用來測量內(nèi)筒水溫的,這是一種測溫范圍可變的精密溫度計,最小分度值為0.01K,通過放大鏡放大,數(shù)值可估讀到0.001K,整個溫度計的刻度范圍僅為5K,溫度計的頂部有水銀貯存泡,作為調(diào)整溫度計的測溫范圍使用.〔6普通溫度計：分度值為0.2K,量程為0~50℃的溫度計,供測定量熱溫度計<貝克曼溫度計>的`露出柱溫度和確定貝克曼溫度計的基點(diǎn)溫度等.〔7攪拌器：攪拌器安裝在頂蓋下面,為螺旋槳式,轉(zhuǎn)速為400~600r／min,使內(nèi)筒中的水繞著氧彈流動,氧彈得到冷卻,并使水溫均勻.攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)定中由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時間不超過10min,同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱〔當(dāng)內(nèi)外筒溫度和室溫一致時,連續(xù)攪拌10min,所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120J.附屬設(shè)備圖7-8氧彈結(jié)構(gòu)〔1針形閥〔2閥體〔3噴氣嘴〔4彈帽〔5彈杯〔6電極圖7-8氧彈結(jié)構(gòu)〔1針形閥〔2閥體〔3噴氣嘴〔4彈帽〔5彈杯〔6電極〔2燃燒皿：鉑制品最理想,一般可用鎳鉻鋼制品.規(guī)格為高17mm,上部直徑26~27mm,底部直徑19~20mm,厚0.5mm.〔3壓力表和氧氣導(dǎo)管：壓力表由兩個表頭組成,一個指示氧氣瓶中的壓力,一個指示充氧氧彈內(nèi)的壓力.表頭上裝有減壓閥和保險閥.氧氣導(dǎo)管的一端與壓力表相接,另一端接氧彈的針形閥.壓力表和各連接部分嚴(yán)禁與油脂接觸.〔4點(diǎn)火裝置：點(diǎn)火采用12~20V的電源,可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給.線路中串聯(lián)了一個調(diào)壓變阻器和一個指示點(diǎn)火情況的指示燈.點(diǎn)火方法有熔斷式和棉線點(diǎn)火兩種.〔5加熱裝置：該裝置由安裝在頂蓋下部的一對高靈敏的鉑絲電阻,安裝在外筒中的一對加熱電極及冷卻盤管和電氣控制系統(tǒng)組成.使用該裝置的目的是要求外筒溫度能夠跟蹤內(nèi)筒溫度的變化并保持在同一溫度水平上,以使量熱體系處于絕熱狀態(tài).〔6壓餅機(jī)：螺旋式,能壓制直徑為10mm的煤餅或苯甲酸餅.〔7秒表3、分析天平：精確到0.0001克.4、工業(yè)天平：載重量為4~5千克,感量1克,用于稱量內(nèi)筒中水的質(zhì)量.5、試劑〔1氧氣不含可燃成分,不得使用電解氧.〔20.1mol／L氫氧化鈉溶液.〔3苯甲酸,經(jīng)計量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值.〔40.2％的甲基橙指示劑.6、材料〔1點(diǎn)火絲：采用直徑0.1mm左右的鎳鉻絲及粗細(xì)均勻,不涂蠟的白棉線.〔2石棉紙或石棉線,使用前在800℃下灼燒半小時.〔3擦鏡紙,使用前先測出燃燒熱.三、試驗室條件1、熱量計應(yīng)放在單獨(dú)房間內(nèi),不得在同一房間內(nèi)進(jìn)行其它試驗項目.2、測熱室應(yīng)不受陽光的直接照射,室內(nèi)溫度和溫度變化應(yīng)盡可能減小到最小,每次測定室內(nèi)溫度變化不超過1℃,冬`夏季室溫以不超過15~35℃為宜.3、室內(nèi)不得使用電爐等強(qiáng)烈放熱設(shè)備,不準(zhǔn)啟用電扇,試驗過程中應(yīng)避免開啟門`窗,以保證室內(nèi)無強(qiáng)烈的空氣對流.四、測定步驟〔絕熱式熱量計法：1、在燃燒皿中精確稱取分析試樣〔粒度小于0.2mm1~1.1克<稱準(zhǔn)到0.0002克>.燃燒時易于飛濺的試樣,可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊,或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2~4mm的小塊使用.不易燃燒完全的試樣,可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊,或用石棉絨做襯墊〔先在皿底鋪上一層石棉絨,然后以手壓實(shí).如加襯墊仍燃燒不完全,可提高充氧壓力至3.0~3.2MPa,或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊,然后放入燃燒皿中.2、取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離〔對易飛濺的易燃的煤,并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿,以免形成短路.往氧彈中加入10ml蒸餾水.小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點(diǎn)火的位置因受震動而改變.接氧氣導(dǎo)管,往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力達(dá)到2.6~2.8MPa.充氧時間不得少于30s.當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時,充氧時間應(yīng)酌量延長.3、往內(nèi)筒中加入2200克的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面〔不包括突出的氧氣閥,淹沒在水面下10~20mm.每次試驗時用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量一致〔相差1克以內(nèi).加入筒內(nèi)中的蒸餾水的溫度應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)到接近室溫,相差不要超過5K,以稍底于室溫為最理想.內(nèi)筒溫度過底,易引起水蒸氣凝結(jié)在內(nèi)筒外壁；溫度過高,易造成內(nèi)筒水的過多蒸發(fā).這對測定結(jié)果都不利.4、把氧彈放入裝好的內(nèi)筒中.如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn),則表明漏氣,應(yīng)找出原因,加以糾正,重新充氧.然后放下頂蓋,并安裝貝克曼溫度計,溫度計的水銀球應(yīng)對準(zhǔn)氧彈主體〔氣閥和電極除外的中部,溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒,靠近量熱溫度計的露出水銀柱的部位,應(yīng)另懸一支普通溫度計,用以測定露出柱的溫度.5、開動攪拌器和外筒循環(huán)水泵,開通外筒冷卻器和加熱器.當(dāng)內(nèi)筒溫度趨于穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)冷卻水流速,使外筒加熱器每分鐘自動接通3~5次〔由電流計或指示燈觀察.調(diào)好冷卻水后,開始讀取內(nèi)筒溫度,借助放大鏡讀到0.001K,每次讀數(shù)前,開動振蕩器3~5s.當(dāng)5min內(nèi)溫度變化不超過0.002K時,即可通電點(diǎn)火,此時的溫度即為點(diǎn)火溫度T0,否則,調(diào)節(jié)電橋平衡鈕,直到內(nèi)筒溫度達(dá)到穩(wěn)定,再另行點(diǎn)火.點(diǎn)火后6~7min,再以1min間隔讀取內(nèi)筒溫度,直到連續(xù)三次讀數(shù)相差不超過0.001K,為止.取最高的一次讀數(shù)作為終點(diǎn)溫度tn.６、關(guān)閉攪拌器和加熱器,取下貝克曼溫度計和普通溫度計,提起頂蓋,取出內(nèi)筒和氧彈,開啟放氣閥,緩慢放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部,如果有試樣燃燒不完全的跡象或炭黑存在,試驗應(yīng)作廢.找出未燒完的點(diǎn)火絲,并量出長度〔或稱出其重量,以便計算實(shí)際消耗量.用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)部分、放氣閥燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣.把全程洗液〔共約100ml收集在一個燒杯中供測硫使用.測定結(jié)果計算溫度校正〔1溫度計刻度校正由于制造技術(shù)的原因,貝克曼溫度的毛細(xì)管內(nèi)徑都不可能十分均勻,因此要做必要的修正,這樣的修正稱為毛細(xì)管孔徑修正.溫度計出廠時檢定證書中給出了毛細(xì)管修正值,表7-1為實(shí)驗時所用貝克曼溫度計的毛細(xì)管修正值.表7-1毛細(xì)管修正值溫度計讀數(shù)t012345修正值h0.000+0.002-0.001-0.003+0.0010.000根據(jù)檢定證書中給出的毛細(xì)管修正值校正點(diǎn)火溫度t.和終點(diǎn)溫度tn,再由校正后的溫度〔to+ho和〔tn+hn求出內(nèi)筒的溫升值△t,即：△t=<tn+hn―〔to+ho℃式中：hn——對應(yīng)于tn時的毛細(xì)管修正值,℃；ho——對應(yīng)于to時的毛細(xì)管修正值,℃；<2>平均分度值的校正貝克曼溫度計的平均分度值是指溫度計上指示的,經(jīng)過毛細(xì)孔徑修正后的1℃溫度變化相當(dāng)?shù)恼嬲郎囟?檢定證書中所提供的分度值只適用于檢定條件相同的情況下使用,不相同時,必須進(jìn)行校正,平均分度值的影響因素有基點(diǎn)溫度<貝克曼溫度計上的零度所對應(yīng)的實(shí)際溫度>和露出柱溫度<露出柱所處的環(huán)境溫度>.其校正后的平均分度值H的計算式如下：H=Ho+0.00016<ts-te>式中：Ho——基點(diǎn)溫度下對應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度時的平均分度值；ts——該基點(diǎn)溫度所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度,℃te——實(shí)驗中的實(shí)際露出柱溫度,℃.實(shí)驗中使用的貝克曼溫度計在不同測溫范圍內(nèi)的平均分度值見表二〔摘自檢定證書.表7-2不同測溫范圍的平均分度值測量范圍℃露出柱平均溫度℃平均分度值0~5150．99210~15170．99720~25201．00130~35221．00540~45241．0092、引燃物放熱量的校正在點(diǎn)火時,用于引燃的點(diǎn)火絲、棉線和擦鏡紙的燃燒放出的熱量,應(yīng)逐一予以扣除,其值按下式計算：∑bq=b1q1+b2q2+b3q3J式中：b1、b2、b3—分別為引燃物燒掉的點(diǎn)火絲、棉線和擦鏡紙的質(zhì)量,g；q1、q2、q3—分別為引燃物燒掉的點(diǎn)火絲、棉線和擦鏡紙的燃燒放熱量J/g；鎳?yán)咏z、棉線和擦鏡紙的放熱量分別為1400J/g,17500J/g和15818J/g.3、發(fā)熱量計算〔1空氣干燥基試樣的彈筒發(fā)熱量Qb.ad式中：Qb.ad———分析試樣的彈筒發(fā)熱量,J/g；E——熱量計的熱容量,J/K；m——試樣質(zhì)量,g;H——貝克曼溫度計的平均分度值；∑bq——引燃物發(fā)熱量,J；<t0+ho>、<tn+hn>——修正后的點(diǎn)火溫度和終點(diǎn)溫度,℃注：熱量計的熱容量E：指量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1度所需的熱量,單位為：J／K.熱容量是用已知發(fā)熱量的基準(zhǔn)物質(zhì)〔苯甲酸在熱量計中代替試樣燃燒而求出的.〔1高位發(fā)熱量Qgr.adQgr.ad=Qb.ad-<95Sb.ad+αQb.ad>式中：Qgr.ad—分析試樣的高位發(fā)熱量,J/g;Qb.ad—分析試樣的彈筒發(fā)熱量,J/g;Sb.ad—由彈筒洗液測得的煤的含硫量,%；95—硝酸校正系數(shù)：當(dāng)Qb.ad<16.70J/g時,α=0.001;當(dāng)6.70kJ/g<Qb.ad<25.10kJ/g時,α=0.0012;當(dāng)Qb.ad>25.10kJ/g時,α=0.0016;加助燃劑后,應(yīng)按總釋熱量考慮.當(dāng)煤中硫含量低于4%時,或發(fā)熱量大于１4.60kJ/g時,可用全硫或可燃硫代替.在需要用彈筒洗液測定Sb.ad的情況下,把洗液煮沸1~2min,取下稍冷后,以甲基橙〔或相應(yīng)的混合指示劑為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以求出洗液中的總酸量,然后按下式計算出Sb.ad<％>Sb.ad=<c×V／m–α.Qb.ad／59.8>×1.6式中：c－氫氧化鈉溶液的濃度,0.1mol／L;V－滴定用去的氫氧化鈉溶液體積,ml;59.8－相當(dāng)于1mmol硝酸的生成熱,J;其他符號意義同前.<1>收到基低位發(fā)熱量Qnet.ar試樣的收到基低位發(fā)熱量按下式計算：式中：Qnet.ar——收到基煤樣的低位發(fā)熱量,J／g；Qgr.ad——分析煤樣的高位發(fā)熱量,J／g；Mad——煤樣的全水分％Mad——分析煤樣的水分,％Had——分析煤樣的氫含量％Had為分析煤樣的氫含量,可由元素分析提供,也可依據(jù)下列經(jīng)驗公式求出Hdaf值再換算到Had值.α.Vdaf≤24％的所有煙煤和無煙煤b.Vdaf＞24％的焦渣特征為3—8#的煙煤c.Vdaf＞24％的焦渣特征為1－2#的煙煤d.Vdaf＞40％各種褐煤注：恒溫式熱量計的使用和計算方法請看〔GB213－87《煤的發(fā)熱量測定方法》標(biāo)準(zhǔn).六、測定數(shù)據(jù)與結(jié)果計算示例下面以一個煤樣發(fā)熱量測定的實(shí)例來說明用絕熱式熱量計測定發(fā)熱量的測定數(shù)據(jù)的整理和結(jié)果計算.給定數(shù)據(jù)熱量計的熱容量E10730J／K煤樣的空氣干燥基水分Mad2.05％煤樣的全水分Mar9.79％煤樣的空氣干燥基全硫含量St.ad1.05％煤樣的干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf30.72％煤樣的焦渣特征為4#測定數(shù)據(jù)煤樣質(zhì)量m1.0050克貝克曼溫度計的基點(diǎn)溫度19℃實(shí)測時的露出柱溫度te20.70℃點(diǎn)火鎳鉻絲的質(zhì)量0.0031克點(diǎn)火絲殘留的質(zhì)量0.0009克棉線質(zhì)量0.0046克棉線殘留質(zhì)量0克點(diǎn)火溫度t01.541℃終了溫度tn3.981℃發(fā)熱量計算〔1溫度校正a、毛細(xì)孔徑修正根據(jù)溫度計的檢定證書中的孔徑修正值表采用內(nèi)插求得：h0≈+0.0004hn≈+0.0014b、平均分度值修正因基點(diǎn)溫度為19℃.所以該基點(diǎn)溫度所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度ts可根據(jù)檢定證書中的平均分度值表采用內(nèi)插法求取,即得：ts=19.7℃同理可得該基點(diǎn)溫度對應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度時的平均分度值：H0=1.0006℃所以Ｈ=H0+0.00016<ts-te>=1.0006+0.00016<19.7-20.7>=1.00058℃2、點(diǎn)火熱校正:Σqb=1400×<0.0031-0.0009>+17500×<0.0046-0>=3.08+80.5=83.58J3彈筒發(fā)熱量Qb.ad=25989J／g4、空氣干燥基高位發(fā)熱量已知分析煤樣的全硫含量St.ad=1.05％＜4％,則可用全硫含量代替彈筒洗液測得的含硫量,所以Sb.ad=St.ad=1.05％,又因為Qb.ad=25.98KJ／g＞25.10KJ／g,所以取α=0.0016,故有：Qgr.ad=Qb.ad-<95Sb.ad+αQb.ad>=25989-<95×1.05+0.0016×25989>=29848J／g5、收到基低位發(fā)熱量Qnet.ar請同學(xué)們自己計算.七、實(shí)驗數(shù)據(jù)記錄表:名稱符號單位測量數(shù)據(jù)名稱符號單位測量數(shù)據(jù)坩堝質(zhì)量點(diǎn)火溫度坩堝和煤樣的質(zhì)量終了溫度棉線質(zhì)量結(jié)束時內(nèi)筒水溫點(diǎn)火金屬絲質(zhì)量實(shí)測時露出柱溫度點(diǎn)火金屬絲殘留質(zhì)量0.1mol／LNaOH用量八、思考題1、氧彈發(fā)熱量與高、低位發(fā)熱量有何區(qū)別？2、貝克曼溫度計的量程僅5~6℃,為什么可以用于燃料發(fā)熱量的溫度測量？3、什么叫貝克曼溫度計的基點(diǎn)溫度？如何確定？4、熱量計的熱容量是什么意思？如何確定5、對貝克曼溫度計所測溫度應(yīng)進(jìn)行哪幾項校正？為什么要校正？附錄一熱值測定中的溫度測量熱值測定中的溫度測量是保證測定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵,溫度測量的誤差是熱值測定的主要誤差來源.因此,對溫度測量有嚴(yán)格要求,溫度計要經(jīng)國家計量機(jī)關(guān)檢定.使用時應(yīng)遵守使用規(guī)格,并按檢查證書上的修正值對測量結(jié)果進(jìn)行修正,這樣才能保證熱值測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠.圖7-9固定量程溫度計主水銀泡2—圖7-9固定量程溫度計主水銀泡2—粗毛細(xì)管細(xì)毛細(xì)管4—主標(biāo)尺5—橢圓泡圖7-10貝克曼溫度計1—主水銀泡2—粗毛細(xì)管3—細(xì)毛細(xì)管4—主標(biāo)尺5—貯存泡6—副標(biāo)尺一、溫度計的型式及其結(jié)構(gòu)測定熱值使用的溫度計是水銀溫度計,它有兩種形式,一種為有固定量程的溫度計如圖7-9所示；另一種為有可調(diào)量程的貝克曼溫度計,如圖7-10所示.兩種溫度計的最小分度值都是0.01℃用放大鏡可估計到0.001℃.固定量程溫度計的量程,一般不超過10℃,例如15~25℃,如果測量的溫度超過這個范圍,就要另換一支量程適合的溫度計,因此通常都要備有幾支不同量程的溫度計.由于貝克曼溫度計的量程是可調(diào)的、因此只備一支即可,它的量程示值范圍只有5℃,但它的測量范圍為－20~＋155℃溫度范圍.貝克曼溫度計所以有這樣寬的測溫范圍,是由其結(jié)構(gòu)所決定的.如圖7-10所示.它除了在下部有一個主水銀泡和主標(biāo)尺外,在上部還有一個U形貯存泡和一個副標(biāo)尺.主泡中的水銀量是可以調(diào)節(jié)的,調(diào)節(jié)時由主泡中移出一部分水銀,置于貯存泡中；或從貯存泡中取出一部分水銀添加于主泡中,主泡中水銀的多少與待測溫度的高低有關(guān).待測溫度愈低,主泡中水銀應(yīng)愈多；待測溫度愈高主泡中的水銀愈少.因此,在測量較高的溫度,需將主泡中的水銀減少；在測量較低的溫度時,需將主泡中的水銀增多.貝克曼溫度計不能測量溫度的絕對值,只能測量溫度差.固定量程溫度計主泡中的水銀量是固定的,它不僅可以測量溫度差,也可以直接指示溫度的絕對值.由于貝克曼溫度計的示值范圍只有5℃,因此,它只適用于溫度差小于5℃的溫差測量.測定熱值時,只要求知道試樣燃燒前后內(nèi)筒水的溫度差,而且此溫度差一般不超過2~3℃,所以可選用貝克曼溫度計來測定熱值.貯存泡旁邊的副標(biāo)尺,其示值范圍為－20~＋120℃,最小分度值為4℃,當(dāng)?shù)怪脺囟扔?使貯存泡中的水銀與主泡中的水銀接通時,貯存泡中的水銀在副標(biāo)尺上指示的數(shù)值反映主泡中的水銀量.當(dāng)主泡中的水銀量一定時,所測的溫度及溫度變化范圍也就不變,〔范圍不超過5℃,副標(biāo)尺上的讀數(shù),為被測溫度的粗略指示,可參考它來調(diào)整主泡的水銀量.例如被測溫度為20℃,則應(yīng)使貯存泡內(nèi)的水銀柱在副標(biāo)尺20℃上下,表明主泡中的水銀量可以測量范圍為20~25℃的溫度.由于副標(biāo)尺上刻度是比較粗略的,這種調(diào)節(jié)也是粗略的.副標(biāo)尺上的讀數(shù)可粗略認(rèn)為是貝克曼溫度計的基點(diǎn)溫度,所謂基點(diǎn)溫度,就是當(dāng)泡中的水銀量一定時,水銀柱指在主標(biāo)尺零刻度時的實(shí)測溫度〔℃.例如貝克曼溫度計的水銀柱指在主標(biāo)尺的0刻度時,實(shí)測溫度為20℃,則基點(diǎn)溫度就是20℃,也就是說在這一水銀量時,貝克曼溫度計上主標(biāo)尺上起點(diǎn)的示值〔0相當(dāng)于實(shí)際溫度20℃.知道基點(diǎn)溫度后,就可根據(jù)貝克曼溫度計上的示值算出實(shí)測的溫度；同理,若實(shí)測溫度為20℃,水銀柱指在2處,則基點(diǎn)溫度為20-2=18℃.由此可見,基點(diǎn)溫度加上溫度計的量程〔5℃就是這支溫度計在這一水銀量下的測溫范圍.例如基點(diǎn)溫度為20℃時測溫范圍就是20~25℃.若基點(diǎn)溫度改變<水銀量改變>.測溫范圍也就隨之改變.貝克曼溫度計的使用和調(diào)整測定熱值時,通常被測溫度只升高2~3℃,因此,在調(diào)整基點(diǎn)溫度〔即主泡中的水銀量時,應(yīng)使水銀柱在被測溫度下指在合適的刻度上,不一定指在0刻度上,只要留有能測2~3℃的范圍就夠了.如果水銀柱指示過高,表明主泡中的水銀量過多,不能在此溫度下測2~3℃的溫度差,這時需從主泡中倒出一部分水銀至貯存泡中.倒出的方法是將溫度計倒置,主泡朝上,使主泡中的水銀流入貯存泡中〔若水銀不流動,可輕敲持溫度計的手背,使溫度計震動,不可直接敲擊溫度計,以免損壞.觀察副標(biāo)尺上水銀柱高度可以粗略知道貯存泡中的水銀量的多少.當(dāng)流入貯存泡適量水銀后,迅速將溫度計復(fù)原,主泡在下,并用手掌輕擊持溫度計的手背,溫度計受到震動,水銀柱即與貯存泡斷離,多余的水銀量就貯存在貯存泡中.然后再把溫度計的主泡浸入被測的水中,觀察水銀柱的指示是否合適.如果水銀柱仍然偏高,則重復(fù)上述水銀量的調(diào)節(jié),適當(dāng)減少主泡中的水銀量直到水銀柱的高度合適為止.如果主泡中的水銀量過少,可將貯存泡中的一部分移入主泡中.方法是仍將溫度計倒置,使主泡中的水銀流入貯存泡中,并與其中的水銀連接在一起〔若水銀不流動,可輕擊持溫度計的手背.,然后小心地倒轉(zhuǎn)溫度計,此時貯存泡中的水銀即被轉(zhuǎn)移至主泡中,可通過副標(biāo)尺觀察水銀轉(zhuǎn)移量的多少.當(dāng)主泡的水銀達(dá)到足夠數(shù)量時,輕擊持溫度計的手背,使水銀與貯存泡中的水銀斷開.然后再將溫度計主泡浸入被測溫度的水中,觀察水銀柱是否指在合適的刻度上,如不合適,仍采用上法調(diào)節(jié)水銀量直至指在合適的刻度為止.溫度測量的誤差校正溫度測量的主要誤差來自溫度計本身,由于設(shè)計和制造上的原因,各種溫度計都有一定的誤差,因此必須經(jīng)過有關(guān)計量機(jī)關(guān)的檢定,求出校正值后再使用,才能達(dá)到準(zhǔn)確測溫的目的.檢定的項目有如下兩種：〔一刻度校正刻度校正又稱毛細(xì)管孔徑校正、讀數(shù)校正.溫度計上的溫度刻度線是把起點(diǎn)和終點(diǎn)刻度之間的長度進(jìn)行平均分度后刻畫的.例如一支量程為0~5℃、最小分度為0.01℃的溫度計,其刻度是把0到5兩個刻度線之間的長度,分成500等分后刻畫的,最小分度值為0.01℃.但由于裝水銀的毛細(xì)管的內(nèi)徑不能完全均勻,同一長度〔例如0.5℃相應(yīng)的長度,或1℃相應(yīng)的長度內(nèi)的水銀量不可能完全相等,因此使得每一個溫度讀數(shù)都有一定的誤差,對于這一誤差的校正稱為刻度校正,以符號h表示,通常在計量機(jī)關(guān)是用標(biāo)準(zhǔn)溫度計刻度進(jìn)行校正的.例如某溫度計的刻度校正值如表7-3所示.表7-3某溫度計的刻度校正值刻度值012345校正值0.000－0.002－0.003＋0.004＋0.0020.000起點(diǎn)<0>和終點(diǎn)<5>的校正值都是0,這是因為以兩端讀數(shù)為基準(zhǔn)點(diǎn)對中間的毛細(xì)管孔徑的不均勻性進(jìn)行校正的,所以兩端的校正值必然為0.在實(shí)測溫度時,得到的讀數(shù)常常不是整數(shù)值,這就需要根據(jù)檢定書上給出的校正值,用內(nèi)插法求出該讀數(shù)的校正值.例如求2.856的校正值：2.856在2與3之間,查上表：2.856的校正值為本h,則所以h=+0.0029℃≈+0.003℃為了使用方便,可根據(jù)檢定書上的校正值畫曲線,如圖7-11所示,使用時由測得的讀數(shù),從圖中直接查出相應(yīng)的校正值.圖7-11貝克曼溫度計的刻度校正曲線國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,溫度計1℃間隔的兩相鄰溫度點(diǎn)的刻度校正值之差,不得超過0.015℃.否則該溫度計因刻度誤差太大而不能使用.〔二平均分度值的校正1、平均分度值的含義任何類型的液體溫度計都有一個基準(zhǔn)溫度.基準(zhǔn)溫度就是對溫度計的主標(biāo)尺進(jìn)行分度時的起始溫度.例如一支測溫度范圍為20~25℃的固定量程溫度計,20℃是起始溫度,也就是基準(zhǔn)溫度.以20℃為起點(diǎn)〔基準(zhǔn),25℃為終點(diǎn),把起點(diǎn)與終點(diǎn)之間平均分成5個等分,則每個等分所代表的溫度為1℃.所謂平均分度值,就是指平均每等分〔稱為分度所代表的溫度數(shù)〔℃,以符號H表示.由于固定量程溫度計的水銀量是固定的,按上述方法進(jìn)行分度時,其平均分度時,其平均分度值恰等于1.000℃.貝曼克溫度計的水銀量則是隨基點(diǎn)溫度的改變而變動的.若用上法對貝曼克溫度進(jìn)行分度,以某一基點(diǎn)溫度為起點(diǎn),其平均分度值也應(yīng)為1.000℃,此時的基點(diǎn)溫度就是基準(zhǔn)溫度,兩者是一致的.基準(zhǔn)溫度是唯一的,基點(diǎn)溫度不是唯一的,當(dāng)基點(diǎn)溫度與基準(zhǔn)溫度不一致時,平均分度值就不能恰為1.000℃,而可能大于或小于1.000℃,這要視主泡中水銀量比在基準(zhǔn)溫度時的水銀量多或少而定.因為盛水銀的玻璃泡的體積是固定的,若其中水銀量不同時,溫度每變化1.000℃,水銀體積的伸縮量就不會恰為1分度.例如基點(diǎn)溫度高于基準(zhǔn)溫度時,主泡中的水銀相對要減少,溫度變化1.000℃時水銀體積的變化就小于1分度,例如0.980℃,這時的平均分度值應(yīng)為也就是說：在這一基點(diǎn)溫度下,貝克曼溫度計主標(biāo)尺上的每1分度應(yīng)是1.020℃.由上述可知,這一基點(diǎn)溫度下貝克曼溫度所測得的溫度差,乘以平均分度值后,才是真正的溫度差.同樣,測定熱值時,將測得的溫升tn-t0乘以相應(yīng)的平均分度值H,才可得到真正的溫升值.影響平均分度值的因素〔1測溫范圍〔基點(diǎn)溫度：如上所述,貝克曼溫度計的H值隨基點(diǎn)溫度的不同而異.當(dāng)基點(diǎn)溫度與基準(zhǔn)溫度相同時,H=1.000；基點(diǎn)溫度高于基準(zhǔn)溫度時,H＞1.000；基點(diǎn)溫度低于基準(zhǔn)溫度時H＜1.000.例如,標(biāo)準(zhǔn)貝克曼溫度計基準(zhǔn)溫度為0℃其測溫范圍為0~5℃,平均分度值H為1.000.當(dāng)測溫范圍高于0~5℃時,H＞1.000；測溫范圍底于0~5℃時,H＜1.000.表7-4即為標(biāo)準(zhǔn)貝克曼溫度計〔用耶那玻璃16Ⅲ制造在不同溫度范圍內(nèi)的平均分度值表.表7-4標(biāo)準(zhǔn)分度值表基點(diǎn)溫度〔℃測溫范圍〔℃露出柱溫度〔℃平均分度值〔℃-20-100+10+20+30+40+50+60+70+80+90+100-20~-15-10~-50~510~1520~2530~3540~4550~5560~6570~7580~8590~95100~105101015172022242628303132330.9910.9961.0001.0051.0091.0131.0171.0211.0251.0281.0321.0351.038從表7-4中的數(shù)據(jù)可以看到：每一基點(diǎn)溫度都有一個相應(yīng)的分度值.主泡中的水銀量隨基點(diǎn)溫度的不同而按比例改變,因而平均分度值也隨基點(diǎn)溫度而按比例改變,根據(jù)表內(nèi)數(shù)據(jù),用內(nèi)插法可求出任何一個基點(diǎn)溫度下的平均分度值.例如,基點(diǎn)溫度13℃時的平均分度值的計算如下：由得H=1.006<2>露出柱溫度：測溫時,溫度計上所指示的溫度,不僅決定于主泡所處的溫度,而且也要受到露出柱所處環(huán)境溫度的影響,露出柱是指溫度計露出水面以上的水銀柱.當(dāng)露出柱所處環(huán)境溫度高于被測溫度時,示值將高于被測溫度；反之,示值將底于被測溫度,即平均分度值受露出柱溫度的影響,所以在檢定平均分度值時,規(guī)定在每一基點(diǎn)溫度下,都有一相應(yīng)的露出柱溫度,如表7-4中所示.用貝克曼溫度計測溫時,如發(fā)現(xiàn)露出柱溫度高于或低于表7-4中規(guī)定的溫度,則每偏高或偏低6℃,分度值應(yīng)分別減少或增加0.001℃,若偏差小于6℃,則此修正值可以忽略不計.在熱值測定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定露出柱溫度對平均分度值的影響用下式進(jìn)行修正.H=H0+0.00016<ts-te>式中：ts─基點(diǎn)溫度所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)露吹柱溫度,℃；te─測定熱值時的露出柱溫度,℃；H0─基點(diǎn)溫度對應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)露出柱時的平均分度值,℃；0.00016─水銀對玻璃的膨脹系數(shù).當(dāng)溫度升高使水銀膨脹時,玻璃也同時膨脹.水銀的體積膨脹系數(shù)為0.000182,玻璃的體積膨脹系數(shù)0.000024,兩者之差為0.00016,稱為水銀對玻璃的膨脹系數(shù).露出柱溫度是用普通溫度計放在貝克曼溫度計水銀柱露出部分測得的,其數(shù)值與室溫相近.3、貝克曼溫度計平均分度值的檢定由于制造上的原因,每支溫度計的基準(zhǔn)溫度不可能一樣,所以每支溫度計都進(jìn)行平均分度值的檢定.檢定方法是把待檢溫度計和標(biāo)準(zhǔn)溫度計〔一般用鉑電阻溫度計放在同一水浴中進(jìn)行升溫,對比它們的測量結(jié)果.在待檢溫度上捆住一支小溫度計,隨時觀察露出柱的溫度變化,應(yīng)保持該溫度變化自始至終不超過3℃.然后按下式計算平均分度值.式中：tn─終點(diǎn)時的實(shí)際溫度,℃；t0─起點(diǎn)時的實(shí)際溫度,℃；θn─在tn℃時貝克曼溫度計的示值；θ0─在t0℃時貝克曼溫度計的示值；通常只檢定20~25℃和30~35℃兩個測溫范圍的平均分度值.如果這兩個測溫范圍的平均分度值恰為0.004℃,則其他各測溫范圍的平均分度值就可推算出來,不需再檢定.推算的方法是,先按下式算出20~25℃范圍內(nèi)待檢溫度計的平均分度值H與標(biāo)準(zhǔn)溫度計平均分度值<見表7-4>的差數(shù)△H:H=H20~25-1.009然后將此差值分別加到表7-4中各基點(diǎn)溫度的分度值上,就可得出這支待檢溫度計的平均分度值.例如表7-5中,20~25℃與30~35℃的平均分度值之差恰為0.004℃,按上式中推算,△H=1.004-1.009=-0.005℃,將此差值加到表7-4中,各平均分度值上,即編制出平均分度值表7-5.表7-5平均分度值表溫度范圍〔℃露出柱溫度〔℃平均分度值〔℃0~5150.99510~15171.00020~25201.00430~35221.00840~45241.01250~55261.01660~65281.020如果待檢溫度計的20~25℃與30~35℃時的平均分度值的數(shù)差不等于0.004℃,則應(yīng)根據(jù)需要,對各溫度范圍分別進(jìn)行平均分度值檢定.實(shí)驗四煤灰熔融性的測定一、實(shí)驗?zāi)康拿夯胰廴谛粤?xí)慣上稱為煤灰熔點(diǎn).煤灰熔融性是動力用煤的重要指標(biāo)之一.對固態(tài)排渣的燃燒爐,要求原料煤的灰熔點(diǎn)越高越好,而對于液態(tài)排渣爐,則要求煤灰有較低的熔點(diǎn).煤灰熔融性的測定是判斷結(jié)渣性的主要手段之一.二、基本原理本實(shí)驗采用角錐法測定煤灰熔融性.將煤灰制成一定形狀和尺寸的三角錐體,放在一定的氣體介質(zhì)中,以一定的升溫速度加熱,觀察并記錄其三個特征溫度：變形溫度〔DT——錐體尖端開始變圓或彎曲時的溫度.軟化溫度〔ST——錐體彎曲至錐尖觸及托板,錐體變球形或高度不大于底長的半球形時的溫度.流動溫度〔FT——錐體完全熔化或展開成高度不大于1.5mm的薄層時的溫度.圖7-12所示為灰錐熔融特征示意圖.原形原形DTSTFT圖7-12灰錐熔融特征示意圖煤灰的熔融性主要取決于它們的化學(xué)組成.由于煤灰中總含有一定量的鐵,鐵在不同的氣體介質(zhì)中將以不同的形態(tài)存在,在氧化性氣體介質(zhì)中以三價鐵〔Fe2O3形態(tài)存在,在弱還原性氣體介質(zhì)中,它將轉(zhuǎn)化成二價鐵〔FeO,而在強(qiáng)還原性氣體介質(zhì)中,它將轉(zhuǎn)化成金屬鐵〔Fe.三者的熔點(diǎn)以FeO為最低〔1420℃,Fe2O3為最高〔1560℃,Fe居中<1535℃>.此外,FeO能與煤灰中的SiO2生成熔點(diǎn)更低的硅酸鹽,所以煤灰在弱還原性氣體介質(zhì)中熔點(diǎn)最低.在工業(yè)鍋爐中,成渣部位的氣體介質(zhì)大都呈弱還原性,因此煤灰熔融性的例常測定就在模擬工業(yè)條件的弱還原性氣氛中進(jìn)行.根據(jù)要求也可在強(qiáng)還原性氣氛和氧化性氣氛中進(jìn)行.三、儀器設(shè)備和試劑〔1高溫加熱爐：本實(shí)驗采用HR-1型溶點(diǎn)測定儀.該儀器由硅彈管高溫爐、可控硅調(diào)壓器和高溫計三部分組成.如圖7-13所示.圖7-13HR-1型灰熔點(diǎn)測定儀的結(jié)構(gòu)1--熱電偶；2—熱電偶插入口蓋；3—散熱罩；4—爐殼；5—剛玉內(nèi)套管；6—硅碳管；7—剛玉外套管；8—輕質(zhì)保溫材料；9—爐內(nèi)剛玉板；10—散熱罩支架；11—觀測口蓋；12—高溫隔電板；13—爐外擋板；14—電極；15—試樣托板；16—灰樣；〔2鉑銠—鉑熱電偶及高溫計：量程0~1600℃,精度1級,校正后使用.使用熱電偶需加氣密的剛玉套保護(hù).〔3灰錐模子：試樣用灰錐模子制成三角錐形,錐高為20mm,底為邊長7mm正三角形,錐體的一棱面垂直于底面.灰錐模如圖7-14所示,由對稱的兩個半塊構(gòu)成,用黃銅或不銹鋼制成.圖7-14灰錐模子<4>灰錐托板：托板必需在1500℃以上不變形,不與灰樣發(fā)生作用,如圖7-15所示.<5>剛玉舟：如圖7-16所示.圖7-15灰錐托板圖7-16剛玉舟〔6黑鏡：藍(lán)色或黑色.〔7手電筒.〔8石墨：工業(yè)用,灰分≤15％,粒度≤0.5mm.〔9無煙煤：粒度≤0.5mm.<10>糊精：化學(xué)純,配成10％水溶液,煮沸.四、實(shí)驗步驟〔1將已制備好的灰錐置于灰錐托板上,用10%的糊精水溶液使之固定,灰錐托板置于剛玉舟的槽中.然后在剛玉舟里放置控制爐內(nèi)氣氛用的物質(zhì).按不同氣氛的要求,它們可以是：弱還原性氣氛：用封入一定量含碳物質(zhì)的方法,既在爐膛中央放置石墨〔粒度≤0.5mm,灰分≤15％5~6克,或無煙煤〔粒度≤0.5mm灰分≤15％30~40克,或木炭、焦炭、石油焦等.也可用通氣法即爐內(nèi)通入50±10％的氫和50±10％二氧化碳混合氣體.強(qiáng)還原性氣氛：爐內(nèi)封入大量碳質(zhì)材料或通入100％的氫氣.氧化性氣氛：爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì),并使空氣自由流通.本實(shí)驗是在以石墨為弱還原性氣氛材料的條件下進(jìn)行灰熔點(diǎn)的測定.〔2將熱電偶插入爐膛,并使其熱端位于高溫恒溫區(qū)中央上方,但不觸及爐膛.〔3將剛玉舟徐徐推入爐膛,并使灰錐緊鄰熱電偶〔相距2mm左右.〔4開始加熱,并控制升溫速度：900℃以前為15~~20℃／min,900℃以后為5±1℃／min〔5隨時觀察灰錐的形態(tài)變化,記錄灰錐的三個熔融特性溫度DT、ST、和FT.待全部灰錐都達(dá)到FT或爐溫升至1500℃后,斷電結(jié)束試驗.五、實(shí)驗記錄和結(jié)果處理〔1記錄試樣的三個熔融特征溫度DT、ST和FT.〔2記錄實(shí)驗氣氛的性質(zhì)及控制方法.〔3對某些煤灰可能得不到明確的特征溫度,而發(fā)生下述情況,此時應(yīng)記錄這些現(xiàn)象及相應(yīng)溫度：燒結(jié)——試樣明顯縮小至似乎熔化,但實(shí)際上卻變成一燒結(jié)塊,保持一定外形輪廓.收縮——試樣由于表面揮發(fā)而縮小,但卻保持原來的形狀和尖銳的棱角.膨脹和鼓泡.灰熔融特征溫度,測定值和報告值均修正約到10℃.六、允許誤差特征溫度同一實(shí)驗室允許差不同實(shí)驗室允許差DTDT≤60℃STST≤40℃ST≤80℃FTFT≤40℃FT≤80℃七、注意事項：1、某些高熔點(diǎn)〔一般是ST大于1400℃的煤灰,在升溫過程中,會出現(xiàn)在較低溫度下錐尖開始微彎,然后變直,到一定溫度后又彎曲的現(xiàn)象.第一次彎曲往往不是由于灰錐局部熔化,而是由于灰分失去結(jié)晶水而造成,故此時的溫度不作為DT,應(yīng)以第二次彎曲的溫度為DT.2、試樣的實(shí)際受熱溫度和熱電偶端的溫度之差是煤粉熔融性測定的誤差來源之一.為了使試樣和熱電偶熱端之間以及試樣之間在一個溫度梯度相當(dāng)小的區(qū)域內(nèi)受熱,要求爐子恒溫帶不小于20mm.八、思考題：1、DT、ST、FT的溫度間隔大小對實(shí)際應(yīng)用有何意義？2、為什么通常選用弱還原性氣氛測定煤灰熔融性？實(shí)驗五煙氣成分測定煙氣成分測定是指煙氣中各組成成分——三原子氣體、氧氣、一氧化碳和氮?dú)獾姆治鰷y定.從而了解運(yùn)行鍋爐的燃燒情況,漏風(fēng)程度,從而采取有效措施以提高運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性.同時,根據(jù)煙氣成分的分析結(jié)果可以求出空氣過量系數(shù),為計算排煙熱損失和氣體不完全燃燒熱損失提供重要的數(shù)據(jù).煙氣成分測定可以用QF1901型奧氏煙氣分析器或KM—9003〔Ⅱ型燃燒效率測定儀測定.下面介紹奧氏煙氣分析器分析煙氣成分的原理和方法：一、分析原理奧氏煙氣分析器分析煙氣成分的原理是利用有關(guān)選擇性吸收化學(xué)溶液,在同溫同壓下分別吸收煙氣中的各種氣體成分,從而求出各成分的容積百分?jǐn)?shù).煙氣分析用的選擇性吸收化學(xué)溶液有如下三種：1、苛性鉀［KOH］溶液—吸收RO2<即吸收CO2又吸收SO2>氣體的溶液,可由75克氫氧化鉀溶于150克毫升蒸鎦水中制成<1毫升溶液能吸收40毫升RO2>.吸收化學(xué)溶反應(yīng)式為2KOH+CO2＝K2CO3+H2O2KOH+SO2＝K2SO3+H2O2、焦性沒食子酸［C6H3<OH>3］的苛性鉀溶液--吸收Ｏ２<也能吸收RO2>的溶液.它可由20克焦性沒食子酸溶于40毫升熱蒸鎦水中〔溫度高于60℃,再加入33%濃度的苛性鉀溶液120毫升配制而成〔1毫升溶液能吸收2～2.5毫升O2.其吸收化學(xué)反應(yīng)為4C6H3〔OH3+O2=2〔<OH>3C6H2-C6H2<OH>3〕+2H2O3、氯化亞銅氨〔Cu〔NH32Cl〕溶液——吸收CO〔也能吸收O2的溶液.它由28克氯化亞銅和35克氯化銨共溶于100毫升蒸餾水中,另加40毫升重度為0.91的氨液而制成.吸收化學(xué)反應(yīng)式為：Cu〔NH32+2CO＝Cu〔CO2CL+2NH3↑因為含有水蒸汽的煙氣在分析器中一直與水接觸,始終處于飽和狀態(tài),因此測得的容積百分?jǐn)?shù)就是干煙氣各成分的容積百分?jǐn)?shù),即RO2+O2+CO+N2＝100%由于煙氣中一氧化碳含量一般不多,較難用吸收瓶精確測出.因此在鍋爐熱工試驗中,有時測定RO2和O2的含量,而CO含量則通過計算而得；如有條件,可采用色譜層析儀一類較先進(jìn)的氣體分析儀,以保證測定分析的精度.二、實(shí)驗設(shè)備1、奧氏煙氣分析器一具,結(jié)構(gòu)如圖所示.量筒10用以量取待分析的煙氣,其上有刻度〔0~100毫升可以直接讀出煙氣容積.量筒外側(cè)套有盛水套筒12,此水套保證煙氣容積不受或少受外界氣溫影響.壓氣瓶〔平衡瓶11由橡皮軟管與量筒相連,內(nèi)裝帶色的水；當(dāng)壓氣瓶降低或提高位置,即可進(jìn)行吸氣取樣或排氣工作.吸收瓶1、2、3中,依次灌有苛性鉀、焦性沒食子酸和氯化亞銅吸收液,分別用以吸收煙氣中的RO2、O2和CO氣體成分.圖7-17奧氏煙氣分析器圖7-17奧氏煙氣分析器1、2、3—煙氣吸收瓶；4—梳形連接管；5、6、7—旋塞；8—U形過濾器;9—三通旋塞;10—量筒;11—壓氣平衡瓶;12—盛水套筒三通旋塞如圖7-18所示,其旋塞有三種位置,分別為吸取氣樣,排除廢氣和儀器與外界隔離.圖7-18三通旋塞的三種位置2、煙氣取樣裝置一套,系由兩個2500~5000毫升玻璃溶液瓶和橡皮連接管組成〔圖7-19,或用薄膜抽氣泵和塑料氣球組成.圖7-19煙氣取樣裝置1-煙氣入口;2、圖7-19煙氣取樣裝置1-煙氣入口;2、3-玻璃瓶3、煙氣取樣管一根,由￠８～１２毫米不銹鋼管或紫銅管制作,管壁上開有￠3~5毫米的小孔若干,呈笛形.長度以能插入煙道深度的三分之二出為宜；一端封口,一端接取煙氣取樣裝置.三﹑實(shí)驗方法和步驟1、用煙氣取樣裝置抽取試樣一瓶.2、細(xì)心認(rèn)真地檢查煙氣分析儀各接頭和閥門的氣密性,然后把各吸收瓶中吸收溶液液面吸置到瓶頸部縮口出,并做上標(biāo)記作為以后各項測本試基準(zhǔn)線.3、將連接管路中的空氣或上一次分析后的廢氣排盡,其方法是用壓氣瓶從煙氣取樣瓶〔或煙道內(nèi)直接抽氣,然后通過入口三通閥把它排于大氣,如此反復(fù)多次即可.4、抽取100毫升煙氣試樣于量筒中.在精確量氣和測定分析中讀數(shù)必須使量筒和壓氣瓶中液面在同一水平線上,以保證定壓〔大氣壓取值.5、提升壓氣瓶,打開第一吸收瓶上的兩通旋塞,讓煙氣試樣通入其中.整個吸收過程中,壓氣瓶的提升和下降操作要緩慢進(jìn)行,嚴(yán)防吸收液或壓氣瓶中液體沖入接通管.當(dāng)煙氣試樣經(jīng)過上上下下幾次吸收之后,即可在量筒中測出剩留煙氣試樣的容積,然后再次進(jìn)行吸收,直到煙氣容積不再減少時為止.至此所減少的煙氣容積,即為二氧化碳和二氧硫的容積之和——RO2〔%.6、依次打開第二、第三個吸收瓶,用同樣方法即可測出煙氣試樣中氧氣和一氧化碳的容積—O2和CO〔%,最后剩留的容積數(shù)便是氮?dú)獾娜莘e百分?jǐn)?shù)N2〔%.〔四注意事項1、測試前,必須認(rèn)真做好煙氣分析器的氣密性檢查,確保分析器和取樣裝置的嚴(yán)密可靠.2、各種化學(xué)吸收溶液,最好在使用前臨時配制,以保證藥液的靈敏度.3、煙氣試樣的采集要有代表性,因此不能在爐門或撥火門開啟時抽吸取樣W1免發(fā)生錯誤的分析結(jié)果.實(shí)踐表明,如采用抽氣泵連續(xù)取樣,其煙氣試樣的代表性最好.4、煙氣取樣管不得裝于煙道死角、轉(zhuǎn)彎及變徑等部位,而且取樣管壁上的小孔應(yīng)迎著煙氣流.5、在煙道分析過程中,壓氣瓶提升時,以達(dá)到上限標(biāo)線〔零線位置為度；下降壓氣瓶時,則要注視吸收瓶中液位的上升,上升高度以瓶內(nèi)玻璃管束為上限,切切不可粗心大意,讓水或藥液沖進(jìn)連管中.〔五煙氣分析記錄表格〔見表表7-6煙氣成分分析家時間項目平均RO2吸收后讀數(shù)分析值,%O2吸收后讀數(shù)分析值,%CO吸收后讀數(shù)分析值,%〔六思考題：1、煙氣分析時,為什么煙氣要順序進(jìn)入各吸收瓶吸收？2、煙氣試樣中含有水蒸汽,為什么可以把煙氣分析結(jié)果認(rèn)為是干煙氣成分的容積百分?jǐn)?shù)？有一組煙氣分析結(jié)果：RO2+O2+CO＞21%,試分析其原因？實(shí)驗六測定煤中全硫含量煤中的硫是一種有害元素,尤其是作為燃料時,對硫的含量更有嚴(yán)格要求.動力用煤中的硫變成廢氣,既會腐蝕設(shè)備,又會污染環(huán)境,所以煤中含量是評價煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一.測定煤中全硫的方法有三種,即：重量法,倉庫滴定法和高溫燃燒中和法.實(shí)驗中,采用倉庫滴定法測定