專題14實驗綜合題-原卷版

專題14實驗綜合題【核心考點梳理】考點一、實驗規(guī)范語言表述1．性質實驗設計從實驗原理出發(fā)（含性質），按操作過程（或方法）、實驗現(xiàn)象、實驗結論順序來表述答案液體：取少量液體試劑于試管中→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結論

固體：取少量固體試劑于試管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(說成溶解也行)→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結論。

氣體：將氣體通入某某溶液中→描述現(xiàn)象→得出結論(1)水蒸氣最先檢驗；(2)有干擾的氣體先檢驗：例如，氣體甲對氣體乙檢驗有干擾，檢驗思路：檢驗氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲除盡(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→檢驗氣體乙。核心思想是不能有干擾物質的出現(xiàn)，出現(xiàn)即除之。2．定量實驗誤差分析對于定量實驗，要采用措施減小誤差。減小誤差從以下角度考慮：(1)裝置氣密性良好；(2)排除裝置中原有干擾氣體；(3)減少副反應；(4)避免氣體帶雜質(如測定水的質量，氣體必須干燥)；(5)防止空氣中二氧化碳和水進入裝置等。(6)反應后需要趕氣，將需要吸收的氣體趕至吸收裝置吸收。燃燒法定量測定實驗一般設計思路：氣體發(fā)生裝置→氣體干燥裝置→主反應裝置→吸收產物(1)→吸收產物(2)→干燥裝置→尾氣處理裝置。所有習題中實驗題的不足之處：未防倒吸、未處理尾氣、未處理殘留在裝置中的有毒氣體、未將裝置中殘留氣體趕至某裝置中吸收(定量分析)等。所有習題中含有冰水浴或液態(tài)氮氣或冰鹽水等低溫物質的裝置：冷凝收集易揮發(fā)的液態(tài)產物或易升華的固體產物或作為需要低溫發(fā)生的反應裝置(故反應方程式是有必要落實的)。所有習題中含有熱水浴或直接加熱等非低溫物質的裝置：使液體揮發(fā)為液體、制取水蒸氣(乙醇氣發(fā)生催化氧化)等。所有習題中已知信息的運用：遇到易水解物質(前防水后防水，比如金屬氫化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金屬氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物質)、遇到給熔沸點的物質(創(chuàng)造低溫環(huán)境冷凝收集或蒸餾分離提純)，已知信息必考。溫度計的位置：a、蒸餾時，水銀球與支管口處相平b、反應液以下(比如乙醇的消去反應)c、水浴溫度，溫度計放置在反應裝置外。玻璃液封管的作用：吸收殘留的或剩余的尾氣3．某試劑的作用：得分點及關鍵詞：(1)作用類：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要準確。(2)作用—目的類：作用＋目的“作用”是“……”，“目的”是“……”。如調節(jié)容液的pH:①目的：使溶液中的……金屬陽離子形成氫氧化物完全沉淀下來而除去②需要的物質：含主要陽離子的難溶性氧化物或氫氧化物或碳酸鹽，即能與H+反應，是PH增大的物質如用MgO、Mg(OH)2等等。③原理：加入的物質能與溶液中的H+反應，降低了H+的濃度，增大pH，促使某某水解沉淀。④pH控制的范圍：大于除去離子的完全沉淀值，小于主要離子的開始沉淀的pH如作氧化劑或還原劑：H2O2：氧化劑、還原劑、復分解類型(制備過氧化鋇等提供過氧鍵而已)還原性試劑：除去(反應)氧化性物質玻璃纖維：固定固體，防止粉末被氣流帶走玻璃液封管的作用：吸收殘留的或剩余的尾氣4．原因、理由類“有理”——化學原理，“有據”——事實依據，可采取以下兩種方式：（1）“正說”——“直接原因+根本目的”（2）“反說”——“如果……就……”某反應溫度不高于××℃(或在某個反應溫度范圍內、或在此溫度下轉化率最大等)的原因：(1)(低溫速率較慢)適當加快反應速率；(2)若有催化劑則考慮催化劑的催化活性；(3)但溫度過高會造成反應物(如濃硝酸)揮發(fā)或分解(如H2O2、NH4HCO3、NH3H2O等)；還要考慮溫度過高，平衡移動的問題。(4)成本問題。某條件下，轉化率已經很高，若再改變條件，轉化率提高不大，生產成本增加，得不償失。5．理論型簡答題……存在……(書寫可逆反應)平衡，……（條件）使平衡向……（方向）移動，……（結論）比如為何電解時，陰極的堿性增大了，從平衡移動角度解析：溶液中存在平衡，氫離子陰極放電，氫離子濃度降低，促使平衡向右移動，氫氧根濃度增大，故堿性增強?？键c二、沉淀的洗滌與洗滌是否干凈實驗操作(1)沉淀洗滌的目的：除去沉淀表面附著或沉淀中包夾的可溶性離子。(2)洗滌方法：向漏斗內加……(蒸餾水)至浸沒沉淀，待水自然流出后，重復操作2～3次。(3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗滌的目的：洗去晶體表面的雜質離子并降低被洗滌物質的溶解度，減少其在洗滌過程中的溶解損耗，最終提高產品產率。②若用特殊溶劑洗滌，例如乙醇(丙酮)洗滌的目的：a、降低被洗滌物質的溶解度，減少其在洗滌過程中的溶解損耗；b、除去固體表面吸附的雜質；c、乙醇揮發(fā)帶出水分，使固體易干燥。再如用沉淀的飽和溶液洗滌：減小沉淀的溶解。③乙酸乙酯制備中精除雜時飽和碳酸鈉溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反應乙酸；c、減小乙酸乙酯在水中的溶解度。(4)誤差分析：若沉淀不洗滌或洗滌不干凈，則使沉淀的質量偏高。若沉淀洗滌次數過多，則會使部分沉淀溶解而使其質量偏低。(5)沉淀劑是否過量的判斷方法答題模板(1)加沉淀劑：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產生，則證明沉淀劑已過量。(2)加入與沉淀劑反應的試劑：靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑，若產生沉淀，證明沉淀劑已過量。注意：若需稱量沉淀的質量而進行有關定量計算時則只能選用方法(1)。（6）判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……（試劑），若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已洗凈(一般是現(xiàn)象明顯的優(yōu)先檢驗比如Fe3+、Cl、SO42等)【點對點真題回顧】1.（2023·江蘇卷）實驗室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備，其實驗過程可表示為（1）在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入氣體，生成，反應為，其平衡常數K與、、、的代數關系式為___________；下列實驗操作一定能提高氧化鎂漿料吸收效率的有___________(填序號)。A．水浴加熱氧化鎂漿料B．加快攪拌速率C．降低通入氣體的速率D．通過多孔球泡向氧化鎂漿料中通（2）在催化劑作用下被氧化為。已知的溶解度為0.57g(20℃)，氧化溶液中的離子方程式為___________；在其他條件相同時，以負載鈷的分子篩為催化劑，漿料中被氧化的速率隨pH的變化如題圖甲所示。在pH=6~8范圍內，pH增大，漿料中的氧化速率增大，其主要原因是___________。（3）制取晶體。在如題圖乙所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的漿料與溶液充分反應。漿料與溶液的加料方式是___________；補充完整制取晶體的實驗方案：向含有少量、的溶液中，___________。(已知：、在時完全轉化為氫氧化物沉淀；室溫下從飽和溶液中結晶出，在150~170℃下干燥得到，實驗中需要使用MgO粉末)2.（2022·江蘇卷）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：（1）“酸浸”時與反應生成并放出，該反應離子方程式為_______。（2）pH約為7的溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。A．將溶液滴加到溶液中B．將溶液滴加到溶液中（3）通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機層轉移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質的量減小的離子有_______(填化學式)。（4）實驗中需要測定溶液中含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。3.（2021·江蘇卷）以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)為原料制備電池級MnO2。（1）浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(圖1)，70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應，過濾。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2轉化為Mn2+的離子方程式為___。（2）除雜。向已經除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH約為5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上層清液中c(F)=0.05mol·L1，則=___。[Ksp(MgF2)=5×1011，Ksp(CaF2)=5×109]（3）制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·L1MnSO4溶液中緩慢滴加1mol·L1NH4HCO3溶液，過濾、洗滌、干燥，得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為___。（4）制備MnO2。MnCO3經熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價態(tài)錳的氧化物，錳元素所占比例(×100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖2所示。已知：MnO與酸反應生成Mn2+；Mn2O3氧化性強于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉化為MnO2和Mn2+。為獲得較高產率的MnO2，請補充實驗方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，___，固體干燥，得到MnO2。(可選用的試劑：1mol·L1H2SO4溶液、2mol·L1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。4.（2020江蘇卷）實驗室由煉鋼污泥(簡稱鐵泥，主要成份為鐵的氧化物)制備軟磁性材料αFe2O3。其主要實驗流程如下：(1)酸浸：用一定濃度的H2SO4溶液浸取鐵泥中的鐵元素。若其他條件不變，實驗中采取下列措施能提高鐵元素浸出率的有___________(填序號)。A．適當升高酸浸溫度B．適當加快攪拌速度C．適當縮短酸浸時間(2)還原：向“酸浸”后的濾液中加入過量鐵粉，使Fe3+完全轉化為Fe2+?！斑€原”過程中除生成Fe2+外，還會生成___________(填化學式)；檢驗Fe3+是否還原完全的實驗操作是______________。(3)除雜：向“還原”后的濾液中加入NH4F溶液，使Ca2+轉化為CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低、將會導致CaF2沉淀不完全，其原因是___________[，]。(4)沉鐵：將提純后的FeSO4溶液與氨水NH4HCO3混合溶液反應，生成FeCO3沉淀。①生成FeCO3沉淀的離子方程式為____________。②設計以FeSO4溶液、氨水NH4HCO3混合溶液為原料，制備FeCO3的實驗方案：__?！綟eCO3沉淀需“洗滌完全”，F(xiàn)e(OH)2開始沉淀的pH=6.5】?！军c對點模擬仿真】1．（2023春·江蘇揚州·高三統(tǒng)考開學考試）納米鐵粉可去除水中的。由于其活性較強，制備時常使其表面形成保護性氧化膜。(1)納米鐵粉的制備。實驗室以溶液(堿性)與溶液為原料制備納米鐵粉(裝置如圖)，將A溶液加入到三頸瓶中，通過滴液漏斗緩慢加入B溶液，產生大量。反應結束后將三頸瓶分別放置0、2、4、6小時，待納米鐵粉表面產生不同厚度的氧化膜后，分別取出固體，洗滌、干燥，得4種納米鐵粉(以、表示)。滴液漏斗內的B溶液是。中B為+3價，理論上每生成，與反應的的物質的量是。(2)研究放置時間對納米鐵粉性能的影響。實驗一：室溫下，取相同質量的4種納米鐵粉分別投入相同體積、含濃度相同的污水中，一段時間后測量去除率；實驗二：取4份相同體積的蒸餾水分別置于三頸瓶中，再各加入相同質量的4種納米鐵粉，攪拌，相同時間后測量溶液中，結果如圖所示。請對納米鐵粉制備時放置時間、使用時溶出的少量與去除率之間的關系做出猜想：。(3)研究影響納米鐵粉溶出的因素。取一定量蒸餾水，用調節(jié)約為6。將其分為相同體積的兩份并分別置于三頸瓶中，向其中一只通入；再各加入相同質量的納米鐵粉，攪拌，一段時間后測得未通的三頸瓶內溶液中大于通入的。①該條件下納米鐵粉溶出的原因是。②實驗時不將蒸餾水調節(jié)至較低，理由是。(4)納米鐵粉去除主要是經過“吸附→反應→共沉淀”的過程。，納米鐵粉顆粒表面帶正電荷；，納米鐵粉顆粒表面不帶電；，納米鐵粉顆粒表面帶負電荷。在水溶液中主要存在微粒平衡濃度占總濃度的百分數與的關系如圖。以實驗室制得的納米鐵粉去除的水樣中的，請補充完整實驗方案：將一定量水樣置于燒杯中，，反應一段時間，測量溶液中，待小于，分離出固體。(還可使用的試劑：溶液，)2．（2023·江蘇·高三統(tǒng)考專題練習）氧化亞銅(Cu2O)是一種難溶于水和乙醇的磚紅色固體，在酸性溶液中歧化為二價銅和銅單質。某小組制備Cu2O并測定其純度，回答下列問題：I．制備Cu2O將新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加熱至90°C并不斷攪拌。反應結束后，經過濾、洗滌、干燥得到Cu2O粉末。制備裝置如圖所示：(1)儀器a的名稱是；反應適宜采用的加熱方式為。(2)制備Cu2O時，原料理論配比為n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，該反應的化學方程式為；B裝置的作用是吸收反應產生的酸性氣體，防止污染環(huán)境，B中選用的試劑可能是(填名稱)。(3)反應中需不斷滴加NaOH溶液，原因是。(4)過濾后，將濾渣依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，判斷沉淀是否洗凈的實驗操作是。Ⅱ．測定Cu2O純度稱取mg樣品置于燒杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4滴鄰菲羅啉指示劑，然后用cmol·L1硫酸高鈰[Ce(SO4)2]溶液進行滴定至終點，共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。(已知：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)(5)加入FeCl3溶液時發(fā)生反應的離子方程式為。(6)該樣品中Cu2O的純度為%。3．（2023·江蘇鹽城·鹽城中學校考二模）亞硝基硫酸(NOHSO4)常溫下為顆粒狀晶體，干燥時穩(wěn)定，不溶于CCl4，在水溶液中難電離，制備原理為HNO3+SO2=NOHSO4.實驗裝置如圖1。已知：I．制備NOHSO4過程中控制溫度不高于59°C。II．發(fā)煙硝酸為含硝酸90%~97.5%的液體。(1)NOHSO4的制備：反應過程中，NOHSO4和HNO3的物質的量隨時間的變化如圖2所示。生成NOHSO4的物質的量小于硝酸減少的物質的量，可能的原因是。(2)結合圖2，補充完整制取NOHSO4晶體的實驗方案：b導管依次連接盛有和盛有的燒杯，燒杯內液面剛好接觸倒扣的漏斗，經檢查氣密性良好，將凈化后的SO2氣體從裝置a口通入盛有發(fā)煙硝酸的三頸燒瓶中，，將固體置于五氧化二磷干燥器中干燥(實驗中須用的試劑和儀器：NaOH溶液、CCl4、P2O5的干燥管、玻璃砂芯漏斗)(3)測定NOHSO4產品純度的步驟：準確稱取0.7000g產品于錐形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入0.1000mol·LlKMnO4溶液40.00mL，充分反應。用0.2500mol·L1Na2C2O4標準溶液滴定，消耗Na2C2O4標準溶液的體積為20.00mL。已知：2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。①NOHSO4與KMnO4反應有NO、SO和Mn2+生成，其離子方程式為。②計算NOHSO4產品的純度(寫出計算過程)：。4．（2023·江蘇·高三統(tǒng)考專題練習）無水AlCl3是一種重要的有機合成催化劑，該物質在183℃時升華，遇潮濕空氣即產生大量白霧。某中學化學興趣小組擬利用中學常見儀器設計實驗制備無水AlCl3，實驗裝置如圖所示。請回答下列問題。(1)制備實驗開始時，先檢查裝置的氣密性，接下來的操作依次是。a.加入MnO2粉末

b.點燃A中酒精燈

c.加入濃鹽酸

d.點燃D處酒精燈(2)寫出A裝置中發(fā)生反應的離子方程式：。(3)裝置B和C中的試劑分別是、。(4)甲同學認為F和G可以用一種儀器替代，且加入一種藥品即可達到相同效果，這種藥品可以是。(5)E中得到少量白色粉末，打開軟木塞后可明顯觀察到錐形瓶中有白霧產生，用化學方程式表示其原因。(6)制備過程中隨著鹽酸的濃度下降，氯氣的制取反應會停止。為測定殘余液中鹽酸的濃度，某同學量取殘余液10.00mL，加水稀釋到250.00mL，然后從中取出20.00mL，用0.1000mol?L1的NaOH標準溶液進行滴定，終點時消耗NaOH溶液24.00mL，則該殘余液體中鹽酸的濃度為。5．（2023·江蘇·高三統(tǒng)考專題練習）NOCl(名稱為亞硝酰氯，熔點為64.5℃，沸點為5.5℃)是有機物合成中的重要試劑，為紅褐色液體或黃色氣體，遇水發(fā)生反應：2NOCl+H2O=NO+NO2+2HCl。某學習小組在實驗室用Cl2和NO按如圖裝置制備NOCl，并測定其純度。請回答下列問題：(1)儀器a的名稱是；a中反應的離子方程式為。(2)試劑Y為；如果G中濃鹽酸液體不能順利流下，可采取的措施。(3)從三頸燒瓶逸出的尾氣先通入濃硫酸再通入NaOH溶液吸收，須要先通入濃硫酸原因是。(4)NOCl與NaOH溶液反應的化學方程式為。(已知：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O)(5)測量產物NOCl純度：取三頸燒瓶中所得產物mg溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，用cmol?L1AgNO3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為VmL，產物中NOCl純度的計算式為。6．（2023·江蘇淮安·淮陰中學?？寄M預測）三氯化鉻是很多含鉻化合物的起始原料。實驗室利用固體和反應制備無水，并收集該反應產生的光氣()，實驗裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置已省略)。已知：Ⅰ．光氣與水易反應，能溶于溶液；Ⅱ．有關物質熔沸點如下表：物質熔點/℃14351152沸點/℃40001300768.2(1)組裝好裝置，檢查氣密性完好后往裝置中加料，保持、、處于打開狀態(tài)，接著通入，此時通入的目的是。(2)通入一段時間后，保持、打開，關閉，將裝置A在85℃下進行水浴加熱，此時B中發(fā)生反應的化學方程式為。(3)待B中反應結束后，停止高溫加熱，將裝置C在30℃下進行水浴加熱，同時關閉、，打開，溫度計顯示的溫度為℃。(4)實驗結束后，E中溶質除了有NaOH，還含有。(填化學式)。(5)稱取B中所得產品溶于水配制成溶液，取樣品溶液于帶塞的錐形瓶中，加入稀硫酸，完全溶解后加入NaOH溶液形成綠色的沉淀后，再加入過量，小火加熱至沉淀完全轉變?yōu)槿芤汉?，繼續(xù)加熱一段時間，再滴入指示劑，用新配制的的溶液進行滴定，到達滴定終點時，消耗溶液。①沉淀完全轉變?yōu)槿芤汉?，繼續(xù)加熱一段時間的原因。②產品中的質量分數為。(6)的制備。已知：①難溶于水，可由沸騰的鉻酸鹽溶液與鉛鹽溶液作用制得，含晶種時更易生成。②易溶于水；開始沉淀時pH為7.2，完全沉淀時pH為8.7。③六價鉻在溶液中物種分布分數(平衡時某物種的濃度占各物種濃度之和的分數)與pH關如圖2所示。設計用溶液制備晶體的實驗方案：，實驗中須使用的試劑：醋酸，溶液7．（2023·江蘇南京·南京師大附中?？寄M預測）某研究小組制備配合物順式－二甘氨酸合銅[(H2NCH2COO)2Cu]，結構簡式為

，流程如圖：已知：Cu(OH)2與甘氨酸反應還可能生成反式－二甘氨酸合銅。請回答：(1)寫出Cu(OH)2與甘氨酸反應的化學方程式。(2)下列說法中正確的是。a．流程中不用CuSO4溶液直接與NaOH反應的原因可能是防止生成堿式硫酸銅沉淀b．步驟III中，趁熱過濾的目的是除去Cu(OH)2同時減少產物的析出c．步驟IV中，加入乙醇能增大溶劑極性，促進順式－二甘氨酸合銅析出(3)可用碘量法測定產品中Cu元素的含量，已知：i：2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2；2＋I2＝2I－＋ii：CuI固體能吸附溶液中的少量碘單質iii：Ksp(CuSCN)<Ksp(CuI)從下列選項操作中選擇合適