SN-T 2049-2008進(jìn)出口食品級磷酸中銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鈦的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法gradeofphosphoricacidforimportan2008-04-29發(fā)布2008-11-01實施I本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1SN/T2049—2008鈦的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品級磷酸中銅、鎳、鉛、錳、鎘、鈦的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(簡稱ICP-AES)的測定方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1981)食品級磷酸樣品直接稀釋20倍后，用ICP-AES儀測定溶液中待測元素特征譜線的強(qiáng)度，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。4試劑和溶液除另有說明外，本方法所用的試劑均為優(yōu)級純試劑，試劑用水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水。4.1硝酸。4.3錳標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取10mL錳元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.2),置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸，用水稀釋并定容至刻度，混勻。其濃度為100μg/mL。準(zhǔn)中間液(4.3)0.50mL,置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸，用水稀釋并定容至刻度，混勻。此溶4.5氬氣純度應(yīng)大于99.99%。5儀器和設(shè)備5.1感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。5.2電子天平。6分析步驟6.1試樣測定和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制6.1.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制稱取均勻試樣各8.5g(精確至0.01g)于100mL容量瓶，按表1要求的濃度系列，分別加入混合2SN/T2049—2008標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL,用水稀釋至刻度，搖勻，待測。表1標(biāo)準(zhǔn)加入的濃度系列單位為微克每毫升系列號NiPbMnTi100000020.250.250.250.0250.250.2530.500.500.500.0500.500.5040.750.750.750.0750.750.75注：可根據(jù)樣品中雜質(zhì)的實際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列中元素的具體濃度。元素、波長和測試條件見表2和表3。波長/nmNi221.647Pb220.353Mn257.610214.438Ti.323.452表-3—測試條件功率/W冷卻氣流量/(L/min)輔助氣流量/(L/min)霧化氣壓力/kPa(psi)206.85(30)試液提升量/(mL/min)積分時間/s/短波30,長波106.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按照ICP-AES儀器的操作規(guī)程，設(shè)置相應(yīng)型號儀器的最佳工作條件，并調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，按順序由低到高分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(6.1.1)中各被測元素的光譜強(qiáng)度，繪制譜線強(qiáng)度對加入標(biāo)準(zhǔn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。計算出線性相關(guān)系數(shù)(r)(線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999)。6.2空白試驗隨同試樣進(jìn)行空白試驗。6.3試樣溶液中各元素濃度的測定測量試樣用水稀釋20倍后試液中各被測元素的光譜強(qiáng)度，再從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算出試樣溶液中各元素的濃度，做兩次平行測試，結(jié)果取平均值。7分析結(jié)果的計算各被測元素的含量按式(1)計算。 (1)X——被測元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——從標(biāo)準(zhǔn)加入曲線上計算得到的試液中被測元素濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);co——從標(biāo)準(zhǔn)加入曲線上計算得到的空白溶液中被測元素濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)100——被測試液體積，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)。8測定低限和回收率8.1測定低限電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定食品級磷酸中銅、鎳、鉛、鎘、鈦的測定低限為1mg/kg,錳的測定低限為0.1mg/kg。8.2回收率本方法各元素三水平的添加濃度及其回收率的實驗數(shù)據(jù)見表4。表4各水平添加濃度和回收率的實驗數(shù)據(jù)NiPbMnTi添加濃度/(mg/kg)11111回收率/%85～11290～10988～11290～10890～1