激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法 編制說明

《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》一、工作簡(jiǎn)況（包括任務(wù)來(lái)源、主要工作過程、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作等）根據(jù)國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2023〕63號(hào)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委關(guān)于下達(dá)2023年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（2023年12月年6月應(yīng)完成《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》的編制工作，制定計(jì)劃編號(hào)為20231907-T-604。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位有：中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所、中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十一研究所、北京雷生強(qiáng)式科技有限公司、中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心、中國(guó)兵器工業(yè)第二〇九研究所、中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所等。具體分工123協(xié)助起草，從技術(shù)角度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行校4協(xié)助起草，從技術(shù)角度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行校5中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心協(xié)助起草，從應(yīng)用角度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行校6協(xié)助起草，從應(yīng)用角度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行校7協(xié)助起草，從技術(shù)角度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行校中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所收到《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草任務(wù)后，立即成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，并召開了《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定工作啟動(dòng)會(huì)，制定標(biāo)準(zhǔn)編制分工和工作計(jì)劃，落實(shí)主要起草人員及其職責(zé)。工作計(jì)劃見表2：12段342024年1月～3月，由中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所組織聯(lián)合其他參編單位對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容科學(xué)性、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性,以及與其他標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的協(xié)調(diào)性、一致性進(jìn)行了充分探討。并選取有代表性的激光材料（摻Y(jié)b激光光纖，摻Nd激光玻璃，摻Nd激光陶瓷，摻Sm激光晶體等）進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證。同時(shí)，通過電話、郵件、會(huì)議等形式與國(guó)內(nèi)主要的科研、生產(chǎn)和使用的單位進(jìn)行溝通，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了修改和完善，于2024年3月，完成了《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》征求意見稿初稿。2024年3月12日編制組逐字逐句對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了完善修改，按時(shí)形成了《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》征求意見進(jìn)行了完善修改，形成了《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》征求二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容(如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等)的論據(jù),解決的主要問題。修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)列出與原標(biāo)準(zhǔn)的主要差異和水平對(duì)比編寫規(guī)則按GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定。并按GB/T20001.4－2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求編寫了《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》所涉及的術(shù)語(yǔ)定義、測(cè)試方法、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)試劑、儀器設(shè)備、試樣準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理等規(guī)范性技術(shù)要素。1）統(tǒng)一性——標(biāo)準(zhǔn)各部分的文體和術(shù)語(yǔ)保持一致，相同條款應(yīng)使用相同措辭表述。2）協(xié)調(diào)性——標(biāo)準(zhǔn)各部分的內(nèi)容相輔相成，自成體系。3）適用性——標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容便于實(shí)施，具有可操作性。本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)清晰、簡(jiǎn)明扼要，規(guī)定了激光材料中激活離及通用要求和詳細(xì)的測(cè)試過程，對(duì)每種方法測(cè)試和數(shù)據(jù)處理都進(jìn)行描述，既便于實(shí)施，又易于被其他的標(biāo)準(zhǔn)或文件所引用。4）一致性——本標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保持一致。并且標(biāo)準(zhǔn)符合現(xiàn)行基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)條款，與相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求協(xié)調(diào)一致。5）規(guī)范性——本標(biāo)準(zhǔn)的編寫規(guī)則遵循GB/T1.1－2020和GB/T20001.4－2015的規(guī)定。2.2.1概述激光器增益介質(zhì)的核心元件，其主要由基質(zhì)材料和激活離子構(gòu)成。激光材料是激光技術(shù)發(fā)展的核心和基礎(chǔ)。激光材料種類繁多，玻璃基質(zhì)材料主要有石英、硅酸鹽、磷酸鹽、鍺酸鹽、碲酸鹽等，如摻釹激光玻璃、摻鉺激光玻璃、摻鐿激光光纖等。晶體基質(zhì)材料主要有單一氧化物、氟等。陶瓷基質(zhì)材料主要有氧化物、倍半氧化物、Ⅱ-Ⅵ族化合物激光陶瓷等，類似于晶體如摻釹/鐿釔鋁石榴石（Nd/Yb:YAG）、摻鐿氧化鈧(Yb:Sc2O3)、摻鉻硒化鋅（Cr:ZnSe）等。激活離子濃度作為激光材料的一個(gè)重要參數(shù)決定了激光材料的光譜特性等性質(zhì)，對(duì)激光材料的熒光壽命及儲(chǔ)能、受激發(fā)射截面和激光效率等都會(huì)產(chǎn)生重要的影響，是激光裝置設(shè)計(jì)及建設(shè)的關(guān)鍵參數(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)研究制定的測(cè)試方法涵蓋了大部分激光材料中激活離子的測(cè)定，激光材料研制可根據(jù)不同的測(cè)試需求，選擇本標(biāo)準(zhǔn)的任何一種方法進(jìn)行定量測(cè)測(cè)試激光材料中激活離子濃度的主要方法有電感耦合等離子體光法（XRF）和電子探針顯微分析法（EPMA）等。規(guī)定了測(cè)試原理、測(cè)試設(shè)備要求、輔助材料、測(cè)試條件、測(cè)試程序、數(shù)據(jù)處理及測(cè)試報(bào)告等內(nèi)2.2.2結(jié)構(gòu)說明本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容共分為7個(gè)章節(jié)和4個(gè)資料性附錄：第1章和第2章分別規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)的范圍和規(guī)范性引用文件。第3章規(guī)定術(shù)語(yǔ)和定義；第4章規(guī)定包括測(cè)試環(huán)境、輔助設(shè)備和測(cè)試試劑等測(cè)試條件；第5章規(guī)定測(cè)試方法，包括了電感耦合等離子體光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、X射線熒光光譜法、電子探針顯微分析法四種方法，并規(guī)定了每種方法的試樣制備，測(cè)試步驟等；第6章規(guī)定激活離子濃度的計(jì)算和處理；第7章規(guī)定測(cè)試報(bào)告的主要內(nèi)容；附錄給出了報(bào)告的參考格式以及儀器設(shè)置推薦參數(shù)。2.3.3主要技術(shù)內(nèi)容說明編制組概要闡述了激光材料中激活離子濃度測(cè)試的四種方法，從測(cè)試原理、測(cè)試設(shè)備、測(cè)試步驟等幾個(gè)關(guān)鍵步驟展開，進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)編制。本標(biāo)準(zhǔn)采用的儀器設(shè)備的構(gòu)造及相關(guān)品牌等不做規(guī)定。技術(shù)要求符合有關(guān)技術(shù)規(guī)范：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀符合GB/T23942規(guī)定，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀符合GB/T39486規(guī)定，X射線熒光光譜儀符合GB/T16597規(guī)定，電子探針顯微分析儀符合GB/T15074通則規(guī)定一般激活離子在激光材料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于30wt%。四種方法測(cè)試方法及應(yīng)用范圍見表3。EPMA法0.001~0.12.3.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）（1）測(cè)試原理。激光材料需進(jìn)行樣品消解處理后，形成澄清液體作為待測(cè)溶液，將試樣溶液導(dǎo)入ICP-OES進(jìn)樣系統(tǒng)，以氣溶膠形式進(jìn)入電感耦合等離子體光源，經(jīng)高溫燃燒后，試樣溶液充分蒸發(fā)、原子化、電離并激發(fā)高能離子，通過光譜儀分光后，檢測(cè)并記錄激活離子特征譜計(jì)算出被測(cè)樣品的激活離子濃度。（2）試樣制備。針對(duì)不同基質(zhì)的激光材料樣品，須結(jié)合基質(zhì)材料玻璃基質(zhì)激光材料。玻璃基質(zhì)通常有磷酸鹽激光玻璃、硅酸鹽激光硝酸進(jìn)行蒸發(fā)趕氟，如有必要可反復(fù)使用鹽酸或硝酸進(jìn)行蒸發(fā)趕氟，蒸晶體及陶瓷基質(zhì)激光材料?；|(zhì)一般組分較為簡(jiǎn)單，但晶格結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，氫氟酸、鹽酸、硝酸及混合酸都不能消解此類樣品。須采用磷酸及適時(shí)少量反復(fù)滴加雙氧水進(jìn)行緩慢溶解，一般采用恒溫消解方式進(jìn)行試樣溶液制備。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液制備。標(biāo)準(zhǔn)溶液制備使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW標(biāo)識(shí)的激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐級(jí)稀釋配置成最高點(diǎn)建議為50μg/mL具有濃度梯度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并使標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999，保證測(cè)試精度。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)需要加入待測(cè)試樣溶液制備時(shí)加入同種類的酸，形成酸度及粘度基本一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試樣溶液，基本滿足標(biāo)準(zhǔn)溶液基體匹配需求。（4）活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定。由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)激活離子元素可能產(chǎn)生的干擾，需要對(duì)推薦的譜線進(jìn)行干擾考察和選擇。根據(jù)試樣溶液中待測(cè)元素和基體各元素譜線的干擾情況，選擇對(duì)稱性、峰形好、無(wú)干擾的譜線作為待測(cè)激活離子元素的特征譜線。設(shè)備根據(jù)激活離子的特征譜線強(qiáng)度和已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，繪制成橫坐標(biāo)為設(shè)定已知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，縱坐標(biāo)為激活離子特征譜線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。待測(cè)試樣溶液測(cè)試后，經(jīng)繪制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線上進(jìn)行插值分析，得出試樣溶液中激活離子含量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的公式（1）計(jì)算出激光材料中激活離2.3.3.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）（1）測(cè)試原理。激光材料樣品全部溶解為透明澄清的試樣溶液，將試樣溶液導(dǎo)入ICP-MS以氣溶膠形式進(jìn)入電感耦合等離子體光源，經(jīng)高溫燃燒后，試樣溶液充分蒸發(fā)、原子化、電離等過程，轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子，進(jìn)入離子透鏡后，在電場(chǎng)作用下聚焦成離子束并進(jìn)入四極桿離標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)比，讀出試樣溶液中激活離子含量，并根據(jù)激活離子含量和濃度的理論關(guān)系，計(jì)算出被測(cè)樣品的激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（2）試樣溶液制備。ICP-MS法試樣溶液制備基本與ICP-OES試樣溶液制備相同。ICP-MS擁有比ICP-OES更優(yōu)的檢出限，在固體材料中的檢出限可準(zhǔn)確測(cè)定10-9至10-6級(jí)。因此質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.1wt%激活離子的激光材料，一般都選擇ICP-MS進(jìn)行測(cè)試。試樣溶液制備酸度一般體積比低于10%，酸度太高長(zhǎng)期使用會(huì)使進(jìn)樣系統(tǒng)的樣品錐、截取錐損耗較大，會(huì)影響ICP-MS的靈敏度和穩(wěn)定性。同時(shí)酸的選擇既要考慮對(duì)激光材料的溶解性能，同時(shí)考慮在試樣溶液中的酸根與基質(zhì)元素形成的大分子質(zhì)量數(shù)子測(cè)定形成的質(zhì)量數(shù)干擾。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液制備。標(biāo)準(zhǔn)溶液制備使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBW標(biāo)識(shí)的激活離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐級(jí)稀釋配置成最高點(diǎn)建議為0.5μg/mL具有濃度梯度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。能滿足激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1wt%含量的測(cè)試需求。由于ICP-MS是痕量測(cè)試設(shè)備，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不宜配制過高，線性范圍太寬會(huì)引發(fā)較大測(cè)試誤差，同時(shí)過高標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度也易造成反復(fù)清洗進(jìn)樣（4）激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定。根據(jù)激活離子計(jì)數(shù)強(qiáng)度和已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測(cè)試樣溶液測(cè)試完成后，經(jīng)繪制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線上進(jìn)行插值分析，得出試樣溶液中激活離子含量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的公式（1）計(jì)算出激光材料中激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.3.3.2X射線熒光光譜法（XRF）（1）測(cè)試原理。該方法通過X射線照射到試樣表面，試樣中各元素被激發(fā)而輻射出各自的特征X射線熒光，檢測(cè)器在不同的衍射角處接收特征波長(zhǎng)的X射線強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線和測(cè)量的X射線熒光強(qiáng)度，定量計(jì)算出樣品中激活離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，也可通過設(shè)備自帶的無(wú)標(biāo)樣軟件分析系統(tǒng)，定量計(jì)算出激活離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（2）試樣制備。試樣制備有幾種方法可以采壓片法或機(jī)械加工法。（a）熔融法。采用熔融法制備玻璃樣片，可以有效克服基體效應(yīng)和粒度效應(yīng)，滿足基質(zhì)相近或類似的原則進(jìn)行定量測(cè)試，同時(shí)由于各類激光材料現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀少，因此可通過熔融的方法制備校準(zhǔn)玻熔劑選擇。對(duì)絕大多數(shù)激光材料粉末均有優(yōu)異的熔融性能，一般采用無(wú)水四硼酸鋰（67%）和偏硼酸鋰（33%）的混合熔劑，該熔劑具有熔點(diǎn)低、熔融性能好的特點(diǎn)。樣片制備。熔融時(shí)熔劑一般是激光材料樣品量的10倍，一般樣品量為可根據(jù)實(shí)際可適當(dāng)調(diào)整稀釋比例，通過設(shè)置熔樣機(jī)固定程序進(jìn)行高溫為待測(cè)樣片。（b）壓片法或機(jī)械加工法。針對(duì)粉末激光材料樣品還可以進(jìn)行壓片法進(jìn)行儀器自帶的無(wú)標(biāo)樣軟件定量測(cè)試。激光材料粉末與粘接劑按照一定比例混合攪拌均勻后粘接進(jìn)行壓片。樣片表面應(yīng)光滑，無(wú)裂紋。針對(duì)塊體激光材料，也可以通過機(jī)械加工法制備，即經(jīng)過切割、研磨、拋光等過程加工成符合設(shè)備樣品尺寸質(zhì)量要求。（3）校準(zhǔn)曲線繪制。制備校準(zhǔn)樣片需將待測(cè)激活離子的氧化物準(zhǔn)確稱量后加入熔劑中進(jìn)行熔融，形成具有至少含有3個(gè)～5個(gè)從低到高不同濃度梯度的激活離子氧化物校準(zhǔn)熔融片，根據(jù)熔劑校正因子計(jì)算出激活離子校準(zhǔn)值，用于校準(zhǔn)曲線繪制。制備的校準(zhǔn)樣片應(yīng)滿足無(wú)不熔物、結(jié)晶或氣泡等的玻璃樣片。測(cè)量并記錄校準(zhǔn)樣片中激活離子的X射線熒光強(qiáng)度，通過設(shè)備軟件繪制出待測(cè)激活離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)系數(shù)包括有如曲線的截距、斜率等系數(shù)。（4）激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定。（a）熔融法。在繪制好的校準(zhǔn)曲線上進(jìn)行插值分析，得出熔融法待測(cè)試樣中激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)。經(jīng)激光材料樣品和熔劑校正因子，獲得激光材料中激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)b）壓片法及機(jī)械加工法。采用儀器自帶無(wú)標(biāo)樣軟件計(jì)算出激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.3.3.3電子探針顯微分析法（EPMA）（1）測(cè)試原理。電子探針顯微分析（EPMA）測(cè)試原理是將高能電子束聚焦于試樣表面激發(fā)出化學(xué)元素的特征X射線，特征X射線的強(qiáng)度與元素的含量相關(guān)。將X射線信號(hào)強(qiáng)度與相同條件下標(biāo)準(zhǔn)樣品中對(duì)應(yīng)元素的X射線強(qiáng)度相比較，可以得到試樣中元素的含量。激光材料中的激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般大于0.02wt%，利用電子探針可對(duì)激活離子含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析，滿足常用激光材料激活離子測(cè)試需求。（2）測(cè)試設(shè)備參數(shù)。用電子探針測(cè)試分析樣品時(shí)，主要包括a）電子探針條件設(shè)置b）激活離子條件設(shè)置；(c)標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇。（a）電子探針條件設(shè)置。主要包括：加速電壓、電子束電流和電子加速電壓設(shè)置。根據(jù)玻璃、晶體、陶瓷、光纖等固體激光材料中常用的激活離子特點(diǎn)。加速電壓一般為15kV～20kV。電子束電流設(shè)置。電子束電流大小取決于待測(cè)試樣中激活離子含量的高低、試樣成分的均勻性以及待測(cè)試樣在電子束作用下的抗灼傷能力。一般激光材料中激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.02%～30%之間，為了保證微量激活離子的最低檢測(cè)限和分析準(zhǔn)確度的要求，電流大小范圍一般為5nA~100nA。電子束直徑設(shè)置。對(duì)于激光材料來(lái)說，激光材料的化學(xué)穩(wěn)定性差異很大，因此電子束直徑通常選擇范圍在1μm～50μm之間。在進(jìn)行待測(cè)樣品的全元素分析和譜線精細(xì)掃描時(shí)，可以選擇較大的電子束直徑。（b）激活離子測(cè)試條件設(shè)置。主要包括譜線、峰位、背景位置、測(cè)量時(shí)間和譜線干擾校正。譜線選擇。激活離子為過渡金屬離子時(shí)，一般選K線系。激活離子峰位選擇。當(dāng)激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5wt%時(shí)，可以利用標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素信號(hào)強(qiáng)度最高的位置為檢測(cè)峰位。當(dāng)激活離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5wt%-30wt%時(shí)，可以直接在試樣中掃描最強(qiáng)信號(hào)位置為峰位。背景位置選擇。激活離子的上下背景位置一般設(shè)置在峰位左右兩側(cè)5毫米位置處。如果激光材料中有其它元素的特征峰與激活離子的特征峰有重疊，就需要避開重疊位置，選擇特征峰兩邊信號(hào)強(qiáng)度比較低的地方為背景位置。測(cè)試時(shí)間設(shè)置。峰位測(cè)試時(shí)間推薦選用10s，背景位置測(cè)試時(shí)間推薦選用5s。如果激光材料中激光離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1wt%時(shí)，峰位測(cè)試時(shí)間推薦選用10s~100s，背景位置測(cè)試時(shí)間推薦選用5s~50s。激活離子峰位的測(cè)試時(shí)間為背景測(cè)試時(shí)間的2~3倍。譜線干擾校正。激光材料中，激活離子之間以及基質(zhì)離子對(duì)激活離子譜線的干擾可以通過選取不同級(jí)次特征峰和干擾系數(shù)校正法來(lái)去除影響。特征X射線重疊情況通過波譜儀精細(xì)掃譜來(lái)確定。（c）標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇。優(yōu)先選用與激光材料化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)類似的國(guó)家級(jí)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，在沒有國(guó)家級(jí)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下，可選用符合GB/T4930的標(biāo)準(zhǔn)樣品。因?yàn)榧せ铍x子以離子狀態(tài)存在，盡量不使用單質(zhì)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品推薦選擇基質(zhì)校準(zhǔn)因子ZAF值接近1。以上四種方法均可以獲得激光材料中的激活離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)和樣品的密度，可以計(jì)算得到激活離子濃度。為了驗(yàn)證《激光材料中激活離子濃度測(cè)試方法》標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)測(cè)試條件、測(cè)試方法、試樣處理及數(shù)據(jù)處理的正確性、適宜性和可操作性，編制組選取了國(guó)內(nèi)多家單位研制的有代表性的激光玻璃，激光晶體，激光光纖和激光陶瓷，按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行了激活離子濃度的大量測(cè)試，表4-6為一些典型激光材料測(cè)試值。通過測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果分析，四種測(cè)方法可以滿足激光材料的激活離子濃度測(cè)試。編制組通過ICP-OES/MS法，按照本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試了摻Nd激光玻璃、摻具體結(jié)果見表4。123編制組通過XRF法，按照本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試摻Nd激光玻璃、摻Nd激光陶瓷、摻Sm激光晶體等激光材料。均為3次平行樣測(cè)試結(jié)果，具體結(jié)果123次平行樣測(cè)試結(jié)果，具體結(jié)果見表6。123通過測(cè)試數(shù)據(jù)的整理分析表明，4種方法測(cè)試數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于10%，均滿足激光材料激活離子的應(yīng)用需求。本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中所確定的各項(xiàng)測(cè)試要求和測(cè)試方法及數(shù)據(jù)處理方法是合理的，標(biāo)準(zhǔn)所確定的指標(biāo)是適宜的，作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)也是可行的。激光材料（玻璃、晶體、陶瓷、光纖）作為固體激光器中廣泛使用的一種增益光學(xué)材料，其性能指標(biāo)激活離子濃度的測(cè)試一直以來(lái)缺乏統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。各廠家和科研單位使用不同設(shè)備測(cè)試，沒有統(tǒng)一的試驗(yàn)方法和評(píng)價(jià)體系，測(cè)試方法和設(shè)備不統(tǒng)一，而激光材料的的激活離子濃度對(duì)應(yīng)用非常重要。同時(shí)，隨著國(guó)內(nèi)激光核聚變裝置、超強(qiáng)超短激光裝置建設(shè)和各類以激光材料為工作物質(zhì)的激光器不斷研究開發(fā)，對(duì)激光材料參數(shù)要求更高，對(duì)激活離子濃度都提出了嚴(yán)格要求。這些參數(shù)測(cè)試的準(zhǔn)確性和可靠性直接影響了激光器的方案設(shè)計(jì)。本標(biāo)準(zhǔn)的建立可以統(tǒng)一激光材料激活離子濃度的測(cè)試方法，用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定多種基質(zhì)材料、多種激活離子的多種測(cè)量方法，可以一次性解決固體激光材料激活離子的測(cè)量問題，便于不同需求的使用者