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文檔簡介
1離子吸附型稀土礦化學(xué)分析方法第X部分:鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔含量的測定硫酸銨溶液提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔含YLaYbLu25試驗(yàn)和材料警示──硝酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性和氧化性,需謹(jǐn)慎使本文件除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上化學(xué)試劑,所用水符合GB/T6682一級5.1硝酸:ρ=1.42g/mL。):5.5單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制,具體配制方法參見附錄B,也可購買市售有證的單),),3La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Y0Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tb、Yb、0注:校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液元素質(zhì)量濃度可根據(jù)測定溶液的元素質(zhì)量濃度,在確定的檢測范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。5.11氬氣:φ(Ar)=99.996%),),8.3.1啟動儀器并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)8.3.2建立分析方法,選擇元素和分析質(zhì)量數(shù),設(shè)定測定參數(shù),編制樣品分8.3.4每批樣品測定時(shí),同時(shí)測定空白溶液(8.1)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液8.3.5樣品測定間隔用硝酸溶液(5.4)清9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理49.1結(jié)果計(jì)算方法……(2)););););1——分取制備溶液體積,單位為毫升(mL9.2結(jié)果干擾校正……………………ρeq——干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的相當(dāng)待測元素的等效質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為納克每毫升 j=1);10.1按GB/T6379.2規(guī)定的方5鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔含量的方法精La2.72~38.331.91~107.410.171~6.4501.19~42.330.231~8.537Yb0.231~23.67LuY現(xiàn)性限,得到的方法正確度數(shù)據(jù)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果參12.3每批樣品分析,應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)、重6A.1以某四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例,儀器參考工作條件見表A.1。1101.2311.1A.2各元素測定選用分析同位素、內(nèi)標(biāo)及所用的干擾校正公式見表A.2。89Y139La141Pr152Sm153Eu174Yb175Lu注:干擾注釋欄中的多原子離子干擾需采用求干擾系數(shù)的方法進(jìn)行校正。7),鈉溶解。移入500mL容量瓶中,用鹽酸(1+9)稀釋至刻準(zhǔn)確稱取0.6350g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸悾╕2O3置于燒杯中,加+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。),8),+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻。+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻。+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。9通過精密協(xié)作試驗(yàn)得到的方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111111111111181011441.0252.119.9115.5413.4714.7217.2853.4140.1340.31240.19170.3132.10717.9751.92123.21615.138112.5356.17516.4126.851HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111119111111111111()/(μg/g)13.42.362.721.0170.1281.4210.3162.518HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC0.1397.0512.2251.7761.3973.3537.2317.1136.187HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111110111111111110()/(μg/g)227.052.53.253.561.9110.1518.7131.1873.7780.5515.3510.16113.8513.3241.5425.7013.791HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111111101111111111()/(μg/g)317.7184.137.7812.7513.416.34115.5472.21331.36414.5231.971HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC17.75643.5328.2411.01935.5185.5196.1765.7327.3337.570HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111111101111111110()/(μg/g)1.912.52111.8122.5242.5014.2141.2211.1191.1590.12823.31833.0731.1361.1255.5346.4156.3157.532HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC111111111111111111111091111119()/(μg/g)0.170.1290.156HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC0.1412.1171.2200.1560.1535.38511.417HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111011111111111111()/(μg/g)61.435.792.171.2310.4511.2251.2850.1580.13536.1037.2711.7391.3278.5719.314HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111101011111011910()/(μg/g)0.1390.130HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1.1680.1373.2710.1727.1965.19613.108HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC111111111111111111111091111119()/(μg/g)11.042.331.221.190.1744.7271.1932.1560.1452.4811.7130.11413.2373.3411.2235.3362.15211.294HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111101111101111109()/(μg/g)4.10.1540.139HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1.0130.4310.1611.2411.2810.2190.1563.1914.1035.11811.595HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111111110111111118()/(μg/g)17.35.30.1771.7303.0161.1240.1791.2773.1460.177HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC11111111111111111111111111111110()/(μg/g)1.3HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC0.1750.1250.22111.4277.71011.208HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111111111111181111()/(μg/g)1.5011.1400.1410.1281.1360.2133.1921.7732.6517.75210.335HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC1111111111111111111110111011109()/(μg/g)1.3HS-1BZ-3CJ-1AYLKGXYZC0.1430.5110.
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