水中6種雌激素和酚類環(huán)境雌激素的測(cè)定 固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
水中6種雌激素和酚類環(huán)境雌激素的測(cè)定 固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
水中6種雌激素和酚類環(huán)境雌激素的測(cè)定 固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁(yè)
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1水中的雌激素類化合物經(jīng)固相萃取柱富集,用液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法分離檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)4.2.16種雌激素類化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:ρ=1.00mg/mL(參考濃度)4.2.26種雌激素類化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=500ug/L(參考濃度)4.2.3內(nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備液:ρ=100ug/mL(參考濃度)2液,也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。儲(chǔ)備液應(yīng)在-10℃以下避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。使用時(shí)應(yīng)恢壬基酚-D8,作為辛基酚和壬基酚2種酚類環(huán)境雌激素的內(nèi)標(biāo)參照,可直接購(gòu)買有證標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。儲(chǔ)備液應(yīng)在-10℃以下避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫,并4.2.4內(nèi)標(biāo)物使用液:ρ=10.0mg/L(參考濃度)):):4.2.6混合溶液——0.05%氨水溶液:0.05+99),4.2.7其他試劑硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.5.3液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離3對(duì)于懸浮物較多的地表水或廢水樣品,應(yīng)采用孔徑為0.7um的玻璃纖維膜(4.3)過(guò)濾后再進(jìn)行固然后加入10uL內(nèi)標(biāo)物使用液(4.2.4)。水樣以10mL/體積可根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)減少。用10mL甲醇/水混合溶液(4.2.6)淋洗小柱,去除小柱上保留較弱的4),123456785相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子相對(duì)豐度進(jìn)行比較,若偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范按與試樣測(cè)定相同的儀器分析條件(7.4)進(jìn)行6);當(dāng)富集樣品體積為1000mL,濃縮以后定容體積雌三醇0.0032ug/L,辛基酚05家實(shí)驗(yàn)室對(duì)6

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