JJG（新）13 -2014 硅酸根分析儀

新疆維吾爾自治區(qū)地方計(jì)量檢定規(guī)程JJG(新)13-2014硅酸根分析儀DissolvedSiliconAnalyzer 2引用文件 3術(shù)語(yǔ) 4概述 5計(jì)量性能要求 6通用技術(shù)要求 7計(jì)量器具控制 7.1檢定條件 7.2檢定項(xiàng)目 7.3檢定方法 7.4檢定結(jié)果的處理 7.5檢定周期 附錄A硅酸根顯色溶液配制方法 附錄B硅酸根分析儀檢定原始記錄(參考格式) 附錄C檢定證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式 附錄D檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)格式 IJJG(新)13-2014ⅡJJF1002—2010《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成本規(guī)程制本規(guī)程在參考了GB/T12149-2007《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測(cè)定的基礎(chǔ)上，結(jié)合國(guó)內(nèi)硅酸根分析儀質(zhì)量控制現(xiàn)狀制訂。JJG(新)13—2014《硅酸根分析儀》檢定規(guī)程為首次發(fā)布。1硅酸根分析儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室硅酸根分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文件本規(guī)程引用下列文獻(xiàn)JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示JJF1001-2011通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12149-2007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測(cè)定硅鉬藍(lán)比色法凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有修改單)適用于本規(guī)程。3術(shù)語(yǔ)是指水中可溶性硅的含量總稱(chēng)，以水中二氧化硅的含量表示。4概述硅酸根分析儀是利用硅鉬藍(lán)比色法進(jìn)行水中可溶性硅分析的儀器，分為實(shí)驗(yàn)室硅酸根分析儀和在線硅酸根分析儀。實(shí)驗(yàn)室硅酸根分析儀的原理如下：在酸性條件下，水中可溶性硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用1-氨基-2奈酚-4磺酸還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，同時(shí)加入掩蔽劑酒石酸或草酸，用來(lái)防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾，再用實(shí)驗(yàn)室硅酸根分析儀測(cè)定其硅含量。實(shí)驗(yàn)室硅酸根分析儀主要由光源系統(tǒng)、單色器系統(tǒng)、樣品室、檢測(cè)系統(tǒng)等部分組成(圖1)。JJG(新)13-201421-光源系統(tǒng)；2、3-單色器系統(tǒng)；4-樣品室；5-檢測(cè)系統(tǒng)表1主要技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)要求示值誤差示值重復(fù)性短期穩(wěn)定性長(zhǎng)期穩(wěn)定性6.1.1儀器應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠家、型號(hào)、編號(hào)、計(jì)量器具制造許可證標(biāo)志及編號(hào)，附件6.1.2儀器連接可靠，各旋鈕或按鍵應(yīng)能正常操作和控制。6.1.3儀器應(yīng)顯示清晰完整，不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷。按說(shuō)明書(shū)要求，按時(shí)正確保養(yǎng)，保持比色皿等液路系統(tǒng)清潔。JJG(新)13-201437計(jì)量器具控制溫度：(20～30)℃,相對(duì)濕度：不大于75%;國(guó)家計(jì)量行政管理部門(mén)頒布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于7.1.2.2與儀器配套使用的顯色劑(分析純或優(yōu)級(jí)純),配制方法見(jiàn)附錄A。7.1.2.4實(shí)驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB/T6682-7.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目見(jiàn)表2表2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查十十十示值誤差十十十示值重復(fù)性十十十短期穩(wěn)定性十十長(zhǎng)期穩(wěn)定性十注：凡標(biāo)注檢定的項(xiàng)目用“+”表示，不需檢定的項(xiàng)目用“-”表示應(yīng)符合本規(guī)程6.1的要求。7.3.2示值誤差檢定4儀器自校后，在量程范圍選最大量程的25%、50%、75%三點(diǎn)分別測(cè)量(或常用測(cè)量點(diǎn)),測(cè)量三次，按(1)式計(jì)算示值誤差(δ)。式中：δ————示值誤差，%FS;7.3.3示值重復(fù)性檢定在7.3.2中選濃度為最大量程50%的濃度點(diǎn)進(jìn)行6次重復(fù)性測(cè)量。按(2)式計(jì)算(sr)。式中sr—示值重復(fù)性，%;待儀器穩(wěn)定后，按說(shuō)明書(shū)要求調(diào)整到測(cè)量狀態(tài)，樣品池中裝滿一級(jí)水，測(cè)量水的初始示值，在30min內(nèi)，每隔3min記錄一次數(shù)據(jù)，按式(3)計(jì)算短期穩(wěn)定性。式中：△D—短期穩(wěn)定性，%FS;選濃度為最大量程50%的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)實(shí)驗(yàn)室硅酸根分析儀連續(xù)工作狀態(tài)下，于4h內(nèi)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行5次測(cè)量，測(cè)量間隔為1h,每次測(cè)量需用空白溶液調(diào)整零5點(diǎn)，取測(cè)量列的最大值和最小值，用(4)式計(jì)算長(zhǎng)期穩(wěn)定性。式中：△C—長(zhǎng)期穩(wěn)定性，%FS;按照本規(guī)程要求檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書(shū)；有不合格項(xiàng)目的，發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)并指明不合格項(xiàng)目。儀器檢定的周期不得超過(guò)1年，更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，JJG(新)13-20146附錄A硅酸根顯色溶液配制方法A.1.1硫酸(0.75mol/L)鉬酸銨(5%)混合液。A.1.1.1把50克分析純的鉬酸銨溶于400毫升水中。A.1.1.3冷卻后，將1.1.1中的溶液加入1.1.2溶液中，并用水稀釋至1升。A.1.210%酒石酸或草酸溶液(質(zhì)量濃度)稱(chēng)取100克分析純的酒石酸或草酸，溶于水中，稀釋至1升。A.1.3.1稱(chēng)取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克Na?SO?溶于100毫升水中。A.1.3.2稱(chēng)取90克NaHSO?溶于700毫升水中。A.1.3.3將1.3.1與1.3.2溶液混合，稀釋至1升。以上溶液均應(yīng)(3～5)℃避光保存。A.2.1精密量取100毫升待測(cè)樣品，移至塑料瓶中。A.2.2加3毫升硫酸鉬酸銨溶液(1.1),搖勻，放置5分鐘。A.2.3加3毫升酒石酸或草酸溶液(1.2),搖勻，放置1分鐘。A.2.4加2毫升1-2-4酸溶液(1.3)搖勻，放置8分鐘后即可測(cè)量。A.3.1量取100毫升水，注入塑料瓶中。A.3.2加2毫升1-2-4酸溶液(1.3)搖勻，放置5分鐘。A.3.3加3毫升酒石酸或草酸溶液(1.2),搖勻，放置1分鐘。A.3.4加3毫升硫酸鉬酸銨溶液(1.1),搖勻，放置3分鐘。 JJG(新)13-20147附錄B硅酸根分析儀檢定原始記錄(參考格式)儀器名稱(chēng)型號(hào)送檢單位編號(hào)生產(chǎn)廠家量程范圍溫度相對(duì)濕度檢定依據(jù)檢定日期本次檢定所用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)證書(shū)編號(hào)測(cè)量范圍不確定度有效期標(biāo)準(zhǔn)值123平均值示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值123456平均值重復(fù)性序號(hào)123456789測(cè)定值(μg/L)初始值(μg/L)短期穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)值Oh測(cè)量1h測(cè)量2h測(cè)量3h測(cè)量4h測(cè)量長(zhǎng)期穩(wěn)定性8附錄C檢定證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式