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第五章分離原理與設(shè)備學(xué)習(xí)目標(biāo):1.掌握萃取與離心基本原理與方法,掌握固-液、固-氣分離慣用設(shè)備類型及工作原理;2.熟悉超濾慣用設(shè)備類型。分離原理與設(shè)備專家講座第1頁固-液分離慣用術(shù)語過濾(包含超濾):利用混合物中各物質(zhì)粒徑不一樣,以某種多孔物質(zhì)為篩分介質(zhì),將液體與混懸于其中粒子分開操作。萃?。ㄌ崛。褐赣萌軇┌压腆w物料中一些可溶組分(固體或液體)提取出來,使之與固體不溶部分分離過程?!跋嗤嗳荨薄kx心:利用離心力使液相非均一系分離一個(gè)方法,比如混懸液或乳濁液。分離原理與設(shè)備專家講座第2頁一、過濾1.類型表面過濾(餅層過濾)深層過濾分離原理與設(shè)備專家講座第3頁2.過濾介質(zhì)孔隙率ε:過濾介質(zhì)內(nèi)毛細(xì)管體積與過濾介質(zhì)表觀體積之比,ε值愈大,說明毛細(xì)孔愈多。應(yīng)依據(jù)過濾目標(biāo)選擇過濾介質(zhì)。濾紙:外用液體制劑慣用,平均孔徑1-7μm,使用前需用環(huán)氧乙烷消毒滅菌。濾布:預(yù)濾,有長纖維和短纖維之分,如需濾餅者以長纖維為宜,需濾液則選擇短纖維。燒結(jié)金屬:將金屬粉末燒結(jié)成多孔過濾介質(zhì)可用來過濾較細(xì)微粒,如采取不銹鋼、合金、金屬鈦等制造過濾板。不一樣材質(zhì),性能各異。分離原理與設(shè)備專家講座第4頁石棉:孔隙率10%,可耐溫至150℃,化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良,對細(xì)菌及熱原除去性能較高,主要用于無菌飲料、注射液過濾。缺點(diǎn)是濾材碎屑易混入藥液。多孔塑料:聚氯乙烯、聚丙烯等。多孔玻璃:多孔玻璃是燒結(jié)而成,對堿不穩(wěn)定??赡透邷兀?30-250℃)。多孔陶瓷:多用于精濾,過濾原理是篩分效應(yīng)和靜電吸附。纖維素酯微孔濾膜:材料有纖維素酯類、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)。分離原理與設(shè)備專家講座第5頁3.助濾劑可壓縮濾餅:顆粒較軟,形成濾餅在壓力下變形,濾餅中通道變小,阻力增加。不可壓縮濾餅:顆粒含有一定剛性,形成濾餅在壓力作用下基本不變形,孔隙率高,易過濾。對易形成可壓縮濾餅濾液,依據(jù)實(shí)際情況,選擇性添加助濾劑。助濾劑有硅藻土、珍珠巖、炭粉和纖維粉末等。添加方法:一是先形成助濾層,再過濾;二是先于混懸液混協(xié)議時(shí)過濾。注意如需要產(chǎn)品是濾餅,則不許加入助濾劑。分離原理與設(shè)備專家講座第6頁4.過濾設(shè)備分類操作方法:間歇式和連續(xù)式過濾介質(zhì):粒狀介質(zhì)過濾器、多孔介質(zhì)過濾器、濾布介質(zhì)過濾器和膜濾器等。推進(jìn)力:重力過濾、加壓過濾和真空過濾。選擇設(shè)備,考慮原因溶液性質(zhì)固體懸浮物性質(zhì)產(chǎn)品類型及價(jià)格分離原理與設(shè)備專家講座第7頁4.1板框壓濾機(jī)優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡單、過濾面積大、動(dòng)力消耗少、過濾推進(jìn)力大等。缺點(diǎn):間歇式、操作勞動(dòng)強(qiáng)度大、洗滌時(shí)間長、不徹底等。現(xiàn)自動(dòng)化程度有所提升。分離原理與設(shè)備專家講座第8頁板框壓濾機(jī)分離原理與設(shè)備專家講座第9頁板框壓濾機(jī)分離原理與設(shè)備專家講座第10頁4.2多孔聚乙烯燒結(jié)管過濾器結(jié)構(gòu):多孔燒結(jié)管應(yīng)用:懸浮液中含少許固體澄清液過濾。普通聯(lián)合應(yīng)用。分離原理與設(shè)備專家講座第11頁4.3微孔濾膜過濾器結(jié)構(gòu):微孔濾膜、多孔篩板等。依據(jù)膜不一樣,應(yīng)用較為廣泛。注意:微孔濾膜強(qiáng)度較低,不能使液體反向流動(dòng)。分離原理與設(shè)備專家講座第12頁二、超濾概述:普通認(rèn)為超濾是一個(gè)篩孔分離過程。超濾技術(shù)又稱為分子篩分技術(shù),介質(zhì)是超濾膜。裝置板式超濾膜組件:多孔板支持濾膜。管式超濾膜組件:筒管內(nèi)壁或外壁,分為內(nèi)壓式和外壓式。進(jìn)料截留量面積較大,但單位體積濾過面積比卷筒式和中空纖維式膜小。卷筒式超濾膜組件:中空纖維式超濾膜組件:分離原理與設(shè)備專家講座第13頁三、固-液萃?。ㄌ崛。ㄒ唬┙n法及設(shè)備浸漬法是將粉碎或切制一定量藥材置于浸取器中,注入一定量溶劑,使固液接觸,經(jīng)過一定時(shí)間,再分離藥液與藥渣操作。分為冷浸法和熱浸法。特點(diǎn):溶劑用量大、藥液濃度較稀,簡單易行、效率較低。不宜珍貴和有效成份含量低藥材。分離原理與設(shè)備專家講座第14頁分離原理與設(shè)備專家講座第15頁(二)滲漉法及其設(shè)備滲漉法是將適度粉碎藥材置滲漉筒中,由上部不停添加溶劑,溶劑滲過藥材層向下流動(dòng)過程中浸出藥材成份方法。結(jié)構(gòu):滲漉筒材質(zhì):鋁、不銹鋼、陶瓷、玻璃等形狀:不膨脹藥材,宜選取圓筒形滲漉器膨脹藥材,宜選取圓錐形滲漉器分離原理與設(shè)備專家講座第16頁滲漉法步驟:潤濕膨脹填裝:填料均勻,不得留有較大空隙。浸漬:加入一定量溶劑,排盡藥材層空氣。滲漉:打開下部旋塞,以一定速度滲漉,并在上部補(bǔ)充溶劑,使液面一直沒過藥材頂層。分離原理與設(shè)備專家講座第17頁多級逆流接觸萃取及其設(shè)備原理:多級逆流液相萃取分離原理與設(shè)備專家講座第18頁新型固-液萃取器移動(dòng)床式萃取器浸液式萃取器固體排出式萃取器固體分散式萃取器分離原理與設(shè)備專家講座第19頁Bollman萃取器全圖Bollman萃取器頂部移動(dòng)床式萃取器分離原理與設(shè)備專家講座第20頁四、離心分離1.介紹是指利用離心力以使液相非均一相進(jìn)行分離一個(gè)方法。類型:離心過濾、離心沉降和離心分離(通常特指乳濁液分離)分離原理:離心力與向心力;離心分離因數(shù)(α),α愈大、離心力愈大,有利于液體分離。分離原理與設(shè)備專家講座第21頁2.設(shè)備2.1三足式離心機(jī):有過濾式和沉降式兩類,兩類主要區(qū)分是轉(zhuǎn)鼓結(jié)構(gòu)。優(yōu)點(diǎn):適應(yīng)性強(qiáng)、操作方便、結(jié)構(gòu)簡單、制造成本低等。缺點(diǎn):生產(chǎn)能力較低、對微細(xì)混懸顆粒分離不完全。分離原理與設(shè)備專家講座第22頁三足式沉降離心機(jī)三足式過濾離心機(jī)分離原理與設(shè)備專家講座第23頁2.2沉降式與分離式離心機(jī)對各種膠體液體和煎煮中藥溶液采取沉降式離心機(jī);對乳濁液分離則采取分離式離心機(jī)。分離式離心機(jī)分離原理與設(shè)備專家講座第24頁氣-固分離氣體中懸浮固體粉末,需要回收或除去。原理:利用氣體與固體在性質(zhì)上差異。分離類型:干法、濕法和電凈制分離原理與設(shè)備專家講座第25頁一、干法重力沉降:利用重力作用使懸浮微粒沉降,適合用于大顆粒分離初步凈化,40μm以上顆粒。慣性分離:利用氣流中固體顆粒慣性進(jìn)行分離,15μm以上顆粒.離心沉降:利用離心力作用,稱為旋風(fēng)分離器。通常對5~10μm以上粒子,適合用于中等粒子凈化要求。過濾凈制:慣用布袋作為過濾介質(zhì),又稱袋式除塵器或袋濾器。過濾效率較高。實(shí)際生產(chǎn)過程中,常各種形式組合使用,以增強(qiáng)分離效果。分離原理與設(shè)備專家講座第26頁二、設(shè)備及影響原因1.旋風(fēng)分離器分離原理與設(shè)備專家講座第27頁2.影響性能原因粉塵特征:氣流特征:包含氣體流速(不是越高越好,一定范圍內(nèi)伴隨流速增加性能增加)、含塵濃度(濃度高,利于分離)等。旋風(fēng)分離器尺寸:直徑(一定范圍內(nèi),較小效率高)、氣流排出管直徑與位置、筒體長度。分離器結(jié)構(gòu):進(jìn)氣口位置及型式(進(jìn)口普通有兩類:軸向進(jìn)口與切向進(jìn)口)、內(nèi)壁粗糙度、排灰裝置分離原理與設(shè)備專家講座第28頁分離原理與設(shè)備專家講座第29頁切向進(jìn)口兩種型式分離原理與設(shè)備專家
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