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文檔簡介
第第頁氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法及解決方案氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者緊要包括氣源及掌控計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者緊要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統,氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統。整個載氣系統要求載氣純潔、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量精準。
(2)進樣系統,進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分別系統分別系統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分別為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
(4)檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分別的樣品組分依據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數據處理系統近年來氣相色譜儀緊要接受色譜數據處理機。色譜數據處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。
(6)溫度掌控系統用于掌控和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的緊要構成部分。
氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法如下:
一、進樣后不杰出譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。碰到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的次序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,假如沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后察看檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很緊要的,有人在工作中會碰到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)覺進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有確定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、碰到基線問題時應先檢查儀器條件是否有更改,近期是否新換氣瓶及設備配件。
2、假如有更換或條件有更改,則要先檢查基線問題是不是由這些更改造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就碰到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線漸漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是立刻變化的)。第二天開機之后,基線特別高,并伴有基線猛烈抖動,全部峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題顯現在新換的載氣上,重新更換載氣后,立刻恢復了正常。
3、當排出了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
(一)第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了削減對氣路的污染,可接受以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應當清潔;
3、削減高沸點的油類物質的使用;
4、使用完量高的進樣口溫度、柱不冷不熱檢測器溫度。
(二)峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平常的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故
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