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文檔簡介

第七章

原子吸收分光光度分析法7.6.1元素的原子吸收法測定7.6.2元素形態(tài)分析7.6.3間接原子吸收光譜法測定第六節(jié)

應(yīng)用7.6.1元素的原子吸收法測定

堿金屬

具有很高測定靈敏度的一類元素。電離電位和激發(fā)電位低,易于電離,測定時需要加入消電離劑,宜用低溫火焰測定。2.堿土金屬在火焰中易生成氧化物和少量MOH型化合物,宜用富燃火焰測定。鎂是原子吸收光譜分析法測定的最靈敏的元素之一,測定鎂、鈣、鍶和鋇的靈敏度依次下降。3.有色金屬

包括Fe、Co、Ni、Cr、Mo、Mn等。光譜譜線都很復(fù)雜,因此一般采用高強(qiáng)度空心陰極燈光源和窄的光譜通帶進(jìn)行測定。例如,人發(fā)中鈷的測定。濃硝酸消解,萃取分離。燈電流為6mA,光譜通帶為0.2nm。測定Co240.7nm的吸光度。檢出限為0.02mg·L-1,RSD<6%,回收率94.0%~102.0%。4.貴金屬Ag、Au、Pd的化合物容易實(shí)現(xiàn)原子化,用原子吸收光譜分析法測定有很高的靈敏度,宜用貧燃的乙炔-空氣火焰,其中Ag、Pd要選用較窄的光譜通帶。

7.6.2元素形態(tài)分析在pH1.0用0.01mol·L-1

三正辛基氧化膦和pH2.3~4.7用0.075%Nafion化學(xué)修飾石墨探針,分別預(yù)交換富集Cr(III)和絡(luò)合富集Cr(VI)各1min。在Ar氣流量200mL·min-1,1200℃灰化20s,2850℃原子化13s,石墨探針原子化測定Cr(III)和Cr(VI),檢出限分別是1.03ng·mL-1和0.37ng·mL-1,線性范圍分別是0.51ng·mL-1和0~81ng·mL-1,加標(biāo)回收率是98%~102%。

7.6.3間接原子吸收光譜法測定

對測定下面三類元素和物質(zhì)是特別有用的:1.一類是F、Cl、Br、I、S、P、N、As、Se、Hg等這類共振吸收線位于短波紫外區(qū)的元素;2.另一類是B、Be、Zr、F、Nb、Th等這類難熔高溫元素;3.再有就是不能直接測定的陰離子和有機(jī)化合物。對注射液、眼藥膠囊和口服懸浮液等多種制劑中氯霉素的測定采用的就是間接原子吸收光譜法。應(yīng)用

1.頭發(fā)中微量元素的測定2.水中微量元素的測定3.水果、蔬菜中微量元素的測定7.1概述

7.2

基本原理

7.3

原子吸收光譜儀

7.4實(shí)驗(yàn)條件選擇

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