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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護標準
HJ734—2014
固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的
測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-
質(zhì)譜法
Stationarysourceemission-Determinationofvolatileorganic
compounds-Sorbentadsorptionandthermaldesorptiongas
chromatographymassspectrometrymethod
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學出版社出版的正式標準文本為準。
前言
為貫徹《環(huán)境保護法》和《大氣污染防治法》,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固定污
染源廢氣中揮發(fā)性有機物的測定方法,制定本標準。
本標準規(guī)定了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物的固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準為首次發(fā)布。
本標準的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B~E為資料性附錄。
本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。
本標準主要起草單位:上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、中國環(huán)境監(jiān)測總站。
本標準驗證單位:蘇州市環(huán)境監(jiān)測中心站、上海市楊浦區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市浦東新區(qū)
環(huán)境監(jiān)測站、澳實分析檢測(上海)有限公司、華測檢測技術股份有限公司上海分公司。
本標準環(huán)境保護部2014年12月31日批準。
本標準自2015年02月01日起實施。
本標準由環(huán)境保護部解釋。
ii
固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附/
氣相色譜-質(zhì)譜法
警告:揮發(fā)性有機物屬易燃物質(zhì),其中部分屬有毒物質(zhì),配制標準樣品和保存時應注意
安全。在有可能發(fā)生爆炸的環(huán)境采樣時,要特別注意采樣儀器和操作的安全性。
1適用范圍
本標準規(guī)定了固定污染源廢氣中24種揮發(fā)性有機物測定的固相吸附-熱脫附/氣相色譜-
質(zhì)譜法。
本標準適用于固定污染源廢氣中24種揮發(fā)性有機物的測定,24種揮發(fā)性有機物包括:丙
酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、環(huán)戊酮、
乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙苯、對/間二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、鄰二
甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。其他揮發(fā)性有機物經(jīng)過驗證后也可使
用本方法。
當采樣體積為300ml時,本標準的方法檢出限為0.001~0.01mg/m3,測定下限為0.004~
0.04mg/m3。詳見附錄A。
2規(guī)范性引用文件
本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用
于本標準。
HJ639水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法
HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
采樣穿透samplingpenetration
1
串聯(lián)兩支吸附管采樣,若后邊一支吸附管的分析結(jié)果超過前、后兩支和的10%,則認
為已經(jīng)發(fā)生采樣穿透。
3.2
穿透體積penetrationvolume
當恒定濃度的分析物質(zhì)穿過吸附劑時,在吸附劑的后端能檢出分析物質(zhì)濃度的5%時進
入吸附劑空氣的總體積。
3.3
安全采樣體積safesamplingvolume
2/3的穿透體積定義為安全采樣體積。
4方法原理
使用填充了合適吸附劑的吸附管直接采集固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物(或先用氣
袋采集然后再將氣袋中的氣體采集到固體吸附管中),將吸附管置于熱脫附儀中進行二級熱
脫附,脫附氣體經(jīng)氣相色譜分離后用質(zhì)譜檢測,根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖或特征離子定性,內(nèi)
標法或外標法定量。
5試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。
5.1甲醇:農(nóng)殘級或者等效級。
5.2內(nèi)標溶液:=2000μg/ml或2500μg/ml,市售有證內(nèi)標溶液(揮發(fā)性有機物分析專用)。
5.34-溴氟苯(BFB):=50μg/ml。
用于GC-MS性能檢驗。取適量色譜純的4-溴氟苯(BFB)配制于一定體積的甲醇(5.1)
中。
5.4標準物質(zhì)
揮發(fā)性有機物的標準物質(zhì)可以使用氣體標準,也可以使用液體標準。
5.4.1氣體標準
使用高壓罐儲存的氣體標準,必須符合國家標準或國際權威機構(gòu)認證的標準且在有效
2
期內(nèi)使用。標準氣體的稀釋建議使用動態(tài)稀釋方法。
5.4.2液體標準貯備溶液:=1000μg/ml。
購買色譜純的目標化合物,取一定體積用甲醇(5.1)稀釋,配制成1000μg/ml的標準
貯備液。也可購買市售有證混合標準溶液,濃度為2000μg/ml。
5.5替代物標準溶液:=2000μg/ml或2500μg/ml,市售有證替代物標準溶液(揮發(fā)性有
機物分析專用)。也可選擇目標化合物中色譜純氘代物用甲醇(5.1)配制。
5.6吸附劑:TenaxGR(比表面積35m2/g),CarbopackB(比表面積100m2/g),Carbopack
C(比表面積10m2/g),Carboxen1000(比表面積1200m2/g),或其他等效吸附劑如國產(chǎn)
GDX-502(比表面積170m2/g)、GDX-201(比表面積510m2/g)、GDX-101(比表面積330m2/g)
等。常用的吸附劑的粒徑一般為60~80目。
5.7吸附管:不銹鋼材質(zhì),內(nèi)徑5mm。
組合1吸附管,內(nèi)裝TenaxGR、CarbopackB,長度分別為30、25mm。
組合2吸附管,內(nèi)裝CarbopackB、Carboxen1000,長度分別為30、10mm。
組合3吸附管,內(nèi)裝CarbopackC、CarbopackB、Carboxen1000,長度分別為13、25、
13mm?;蚴褂闷渌哂邢嗤δ艿漠a(chǎn)品。吸附管的使用與選擇參見附錄C。
5.8氦氣:純度≥99.999%。
載氣氣路中應安裝氧氣和有機物過濾器。這些濾料應根據(jù)廠商說明定期更換。
5.9氮氣:純度≥99.999%。
6儀器和設備
6.1毛細管氣相色譜儀:具有分流/不分流進樣口,能對載氣進行電子壓力控制,可程序升
溫。
6.2質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI)電離源,一秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu,具NIST質(zhì)譜圖
庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
6.3色譜柱:可以根據(jù)需要選擇內(nèi)徑0.18mm、0.25mm、0.32mm,1.0μm膜厚,20~60m
長的100%甲基聚硅氧烷毛細柱(色譜柱-1)或等效柱。
6.4熱脫附裝置:能對吸附采樣管進行二級熱脫附,并將脫附氣用載氣帶入氣相色譜,脫附
溫度、脫附時間及流速可調(diào),冷阱能實現(xiàn)快速升溫。冷阱一般采用半導體制冷。熱脫附裝置
與氣相色譜相連部分和儀器內(nèi)氣體管路均應使用硅烷化不銹鋼管,并至少能在50-150℃之
3
間均勻加熱。
6.5吸附管老化裝置:最高溫度應達到400℃以上,最大載氣流量至少能達到100ml/min,
流量可調(diào)。
6.6無油采樣泵:采樣流量應能達到20~200ml/min,采樣泵最好采用具有恒定質(zhì)量流量
控制的采樣泵。
6.7校準流量計:能在5~500ml/min能精確測定流量,流量精度2%;宜采用電子質(zhì)量流
量計。
6.8半導體制冷除濕裝置或冰浴小型撞擊式水分收集器:半導體致冷器(電流為3A,電壓
為12V,最大溫差60℃),除濕器中氣路部分的材質(zhì),采用不銹鋼及聚四氟乙烯導管,除
濕部件設計成可更換的組件;當樣氣流量<3L/min時入口樣氣溫度<60℃(雙路串聯(lián)時<
120℃),出口樣氣溫度1.5~4.0℃。
6.9微量注射器:1.0、5.0、10.0、25.0、50.0、100、250和500μl。
6.10一般實驗室常用儀器和設備。
7樣品
7.1預調(diào)查和預監(jiān)測
在測試固定源揮發(fā)性有機物排氣前,應事先調(diào)查污染源信息,包括公司名稱、原材料、
中間體、產(chǎn)品、副產(chǎn)品、生產(chǎn)工藝、排氣筒采樣孔位置、總有機碳(或非甲烷總烴)排放濃
度等情況,及行業(yè)排放標準所列的常見有機污染物。
預監(jiān)測樣品采集使用組合3吸附管采樣,熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法分析,也可采用采樣
罐采樣氣相色譜-質(zhì)譜法分析。預監(jiān)測確定各固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物的組分。
7.2吸附采樣管的準備
老化后的吸附采樣管兩端立即用密封帽密封,放在氣密性的密封袋或密封盒中保存。密
封袋或密封盒存放于裝有活性炭的盒子或干燥器中,4℃保存。必要時,采樣前在老化好的
吸附管中加入一定量(一般為校準曲線中間濃度)的替代物標準,加載方法參見8.2.2。
7.3樣品采集
7.3.1吸附管采樣
4
按照HJ/T397中使用吸附管采樣系統(tǒng)(如圖1)采樣要求,進行樣品采集。
對于使用多層吸附劑的吸附采樣管,吸附采樣管氣體入口端應為弱吸附劑(比表面積
小),出口端為強吸附劑(比表面積大)。對于外徑為6mm的不銹鋼吸附采樣管,推薦的采樣
流量為20~50ml/min。每個樣品至少采氣300ml,組合1吸附采樣管如果監(jiān)測C6以上揮
發(fā)性有機物則樣品采氣量可達2L。廢氣溫度較高,含濕量大于2%,目標化合物的安全采
樣體積不能滿足樣品采氣300ml,影響吸附采樣管的吸附效率時,應將吸附采樣管冷卻
(0-5℃)采樣。
采樣穿透試驗樣品采集:在吸附采樣管后串聯(lián)一根吸附采樣管,同時采樣。每批樣品應
至少采集一根串聯(lián)吸附采樣管,用于監(jiān)視采樣是否穿透。
注1:組合2、3吸附采樣管的主要干擾物是水蒸氣。如果存在水蒸氣干擾,可在吸附采樣管前加一個
冰水浴小型撞擊式水分收集器或半導體制冷除濕裝置。水分收集器中的水應同時用HJ639分析,含量計入
到樣品中。
1-排氣管道;2-玻璃棉過濾頭;3-采樣槍;4-三通閥;5-旁路吸附管;6-溫度計;7-壓力表;8-吸附管;
9-干燥器;10-恒流控制器;11-抽氣泵
圖1廢氣采樣系統(tǒng)
7.3.2氣袋-吸附管采樣
參照HJ732進行固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的氣袋采樣,氣袋采用3升聚氟乙烯
(Tedlar)袋,采氣2升左右。8小時內(nèi)將氣袋與吸附采樣管連接,用樣品采集裝置(6.6)
以50ml/min流量,至少采氣150ml。
5
7.4全程序空白采樣
將密封保存的吸附采樣管帶到采樣現(xiàn)場,同樣品吸附管同時打開封帽接觸現(xiàn)場環(huán)境空
氣,采樣時全程序空白吸附管關閉封帽,采樣結(jié)束時同樣品吸附管接觸環(huán)境空氣,同時關閉
封帽,按與樣品相同的操作步驟進行處理和測定,用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受
到污染。
7.5樣品保存
吸附采樣管采樣后,立即用密封帽將采樣管兩端密封,4℃避光保存,7日內(nèi)分析。
8分析步驟
8.1儀器分析參考條件
8.1.1熱脫附儀參考條件
吸附管初始溫度:室溫;聚焦冷阱初始溫度:室溫;干吹流量:30ml/min;干吹時間:
2min;吸附管脫附溫度:270℃;吸附采樣管脫附時間:3min;脫附流量:30ml/min;聚
焦冷阱溫度:-3℃;聚焦冷阱脫附溫度:300℃;冷阱脫附時間:3min;傳輸線溫度:120℃。
通用型冷肼,填料為石墨化碳黑。
吸附管脫附溫度和脫附時間等條件根據(jù)目標化合物特性和吸附管類型不同可以進行適
當調(diào)整;如果廢氣中揮發(fā)性有機物或者水分含量高,應根據(jù)需要設置分流比。
注2:目標化合物100-1000ng,分流比30.4:1設置:吸附采樣管初始溫度:室溫;聚焦冷阱初始溫度:
室溫;干吹流量:48ml/min;干吹時間:1min;組合1吸附采樣管脫附溫度:270℃;吸附采樣管脫附時
間:5min;一級聚焦冷阱流量:30ml/min,一級分流流量18ml/min;聚焦冷阱溫度:-3℃;二級聚焦冷
阱脫附溫度:300℃;冷阱脫附時間:3min;二級分流流量:18ml/min,柱流量:1ml/min;傳輸線溫度:
120℃。
8.1.2毛細管柱氣相色譜儀參考條件
進樣口溫度:200℃;柱流量(恒流模式):1.5ml/min;升溫程序:初始溫度35℃,保
持5min,以6℃/min的速度升溫至140℃,以15℃/min的速度升至220℃,在220℃保持
3min。
8.1.3質(zhì)譜儀
6
8.1.3.1質(zhì)譜儀參考條件
掃描方式:全掃描;掃描范圍:33~180amu(0~6min),33~270amu(6min~結(jié)束);
離子化能量:70eV;傳輸線溫度:230℃,其余參數(shù)參照儀器使用說明書進行設定。
為提高分析靈敏度,可以使用選擇離子掃描方式進行分析,特征離子選擇參照附表A-1。
8.1.3.2質(zhì)譜性能檢查
在空白吸附管中加入4-溴氟苯(BFB)50ng(6.3),參照8.1儀器條件進行TD-GCMS分
析,得到的BFB質(zhì)譜圖各離子豐度應該滿足表1的規(guī)定,否則需對質(zhì)譜儀的參數(shù)進行調(diào)整
或者考慮清洗離子源等,以滿足表1的要求。
表1BFB進行質(zhì)譜調(diào)諧時各離子的峰及強度
質(zhì)量數(shù)相對強度質(zhì)量數(shù)相對強度
50質(zhì)量數(shù)95的8.0%-40.0%174質(zhì)量數(shù)95的50.0%-120%
75質(zhì)量數(shù)95的8.0%-40.0%175質(zhì)量數(shù)174的4.0%-9.0%
95基峰,100%176質(zhì)量數(shù)174的93.0%-101%
96質(zhì)量數(shù)95的5.0%-9.0%177質(zhì)量數(shù)176的5.0%-9.0%
173<質(zhì)量數(shù)174的2.0%
8.2校準
8.2.1校準系列配制
用微量注射器分別移取25.0、50.0、100、250、500μl標準貯備溶液(5.4.2)至5ml
容量瓶,用甲醇稀釋定容至標線,配制成濃度梯度為5.00、10.0、20.0、50.0、100μg/ml的
混合標準溶液。
注3:根據(jù)實際工作需求,也可配制高濃度校準系列100、400、600、800、1000μg/ml,此時內(nèi)標加入
量定為500ng(校準曲線最高濃度的一半),分析時熱脫附儀應設置分流比,推薦分流比為30:1。
8.2.2標樣加載
將老化好的吸附管裝到熱脫附標樣加載平臺上(注意吸附管進氣端朝向注射器),用微
量注射器取1.0μl混標溶液(8.2.1)注入空白吸附管,同時在吸附管中加入1.0μl50μg/ml內(nèi)
標使用液(用5.2稀釋),用50ml/min的N2吹掃吸附管2min,迅速取下吸附管,用密封帽
將吸附管兩端密封,得到含量為5.00、10.0、20.0、50.0、100ng的校準系列吸附管,每根
吸附管的內(nèi)標含量均為50ng。
注4:如果沒有標樣加載平臺,可用如下方式進行標樣加載:將老化好的吸附管連接于氣相色譜儀的
7
填充柱進樣口,設定進樣口溫度為50℃,用微量注射器分別注射1.0μl混標溶液(8.2.1)和內(nèi)標使用液(用
5.2稀釋),用50ml/min的流量通載氣2min,迅速取下吸附管,用密封帽將吸附管兩端密封,得到校準系
列吸附管。
8.2.3校準曲線繪制
將校準曲線系列吸附管放進熱脫附儀,按照儀器參考條件(8.1),依次從低濃度到高濃
度進行分析測定,根據(jù)目標物/內(nèi)標物質(zhì)量比和目標物/內(nèi)標物特征質(zhì)量離子峰面積(或峰高)
比,用最小二乘法或者相對響應因子繪制校準曲線。
8.3樣品分析
參照標樣加載步驟(8.2.2),在采好樣品的吸附管中加入內(nèi)標物50ng(高濃度曲線則加
入內(nèi)標500ng),按照儀器參考條件(8.1),對樣品進行TD-GCMS分析。
8.3.1定性分析
以保留時間和質(zhì)譜圖比較進行定性。
8.3.2定量分析
根據(jù)內(nèi)標校準曲線法(液體標準線性相關系數(shù)一般應達到0.995)或曲線各點的平均相對
響應因子均值(RRF相對標準偏差RSD≤30%,相對響應因子≥0.010)計算目標組分的含量。
8.4全程序空白試驗
按與樣品分析相同的操作步驟分析全程序空白樣品。
9結(jié)果計算與表示
9.1目標化合物濃度的計算
mi
i
Vnd
3
式中:i——氣體中VOCs目標化合物的濃度,mg/m;
mi——樣品中第i中目標化合物的含量,ng;
Vnd——標準狀態(tài)下(0℃,101.325kPa)干采氣體積,ml。
9.2使用內(nèi)標物進行定量時相對響應因子(RRFi)和平均相對響應因子(RRF)的計算
目標化合物i的相對響應因子RRFi的計算。
8
Aimis
RRFi
Aismi
式中:Ai——目標化合物i的峰面積
mi——目標化合物i的含量,ng
Ais——內(nèi)標化合物的峰面積
mis——內(nèi)標化合物的含量,ng
目標物的平均相對響應因子RRF的計算。
n
RRFi
RRFi1
n
式中:n——校準系列點數(shù)。
9.3用平均相對相應因子計算
Aimis
mi
RRFAis
式中:mi——樣品中第i中分析物質(zhì)的含量,ng
Ai——目標化合物的峰面積
Ais——內(nèi)標化合物的峰面積
mis——內(nèi)標化合物的濃度,ng
9.4結(jié)果表示
列出所有目標化合物的濃度。當目標化合物的濃度小于1mg/m3時,分析結(jié)果保留至小
數(shù)點后3位(丙酮保留至小數(shù)點后2位),當目標化合物的濃度大于等于1mg/m3時,保留3
位有效數(shù)字。
10精密度和準確度
10.1精密度
5家實驗室對空白加標5.00ng、50.0ng、100ng的統(tǒng)一樣品進行了測定:
9
實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0~30.1%,0.7%~20.0%,0.9%~20.8%;
實驗室間相對標準偏差分別為2.6%~36.1%,2.3%~11.9%,0.8%~13.0%;
重復性限分別為0.16~4.30ng,4.08~11.0ng,4.43~18.8ng;
再現(xiàn)性限分別為0.64~6.35ng,6.83~26.0ng,8.43~38.1ng。
詳見附錄B。
10.2準確度
5家實驗室對加標50ng和100ng的統(tǒng)一樣品進行了加標分析測定,加標回收率分別為
102%~122%和96%~108%;
加標回收率最終值分別為(102%±9%)~(122%±22%)和(96%±5%)~(108%±
19%)。
詳見附錄B。
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1實驗室空白
對于Tenax多孔聚合物吸附劑,單個化合物的實驗室空白水平不應大于7ng。新買的
或自行填充的吸附采樣管需進行空白水平測試和吸附解吸效率評價。
11.2全程序空白
每批樣品應至少做一個全程序空白樣品,全程序空白樣品中目標化合物的含量過大可
疑時,應對本批數(shù)據(jù)進行核實和檢查。
11.3替代物采樣
必要時每個樣品均加入替代物采樣。替代物采樣的回收率應在91.5%-128%。
11.4空白加標
每批樣品至少做一個空白加標,回收率符合準確度控制要求。
11.5校核樣品分析
每批樣品應帶一個校核點,其相對誤差在30%以內(nèi)。若超出允許范圍,應重新配制中
間濃度點標準溶液,若還不能滿足要求,應重新繪制校準曲線。
11.6吸附采樣管的穿透試驗
串連二支吸附采樣管采樣,如果在后一支吸附采樣管中檢出目標化合物的量大于總量
的10%,則認為吸附采樣管發(fā)生穿透,本次采集樣品無效。應重新采樣,并確保目標化合
10
物的采氣量小于吸附采樣管安全采樣體積。
11.7采樣器流量校準
采樣前后流量變化大于5%,但不大于10%,應進行修正;流量變化大于10%,應重新
采樣。
11
附錄A
(規(guī)范性附錄)
目標物的檢出限和測定下限
當采樣體積為300ml時,23種目標物全掃描方式的方法檢測限和測定下限見附表A.1。
附表A.1目標物的檢出限和測定下限
檢出限測定下限檢出限測定下限
序號目標物定量離子
ngngmg/m3mg/m3
1丙酮583.1312.50.010.04
2異丙醇450.642.550.0020.008
3正己烷571.064.240.0040.016
4乙酸乙酯431.807.220.0060.024
5苯781.164.630.0040.016
6六甲基二硅氧烷1470.421.690.0010.004
73-戊酮570.642.540.0020.008
8正庚烷431.204.780.0040.016
9甲苯911.234.920.0040.016
10環(huán)戊酮551.184.700.0040.016
11乳酸乙酯452.198.770.0070.028
12乙酸丁酯431.395.550.0050.020
13丙二醇單甲醚乙酸酯431.536.120.0050.020
14乙苯911.917.660.0060.024
15、16對/間二甲苯912.8111.20.0090.036
172-庚酮430.351.400.0010.004
18苯乙烯1041.204.800.0040.016
19鄰二甲苯911.184.720.0040.016
20苯甲醚1081.014.040.0030.012
21苯甲醛1062.107.510.0070.028
221-癸烯410.968.380.0030.012
232-壬酮580.863.430.0030.012
241-十二烯692.419.640.0080.032
12
附錄B
(資料性附錄)
精密度和準確度
附表B.1中給出了方法的重復性、再現(xiàn)性和加標回收率等精密度和準確度指標。
附表B.1精密度和準確度
空白加標量總均值實驗室內(nèi)相對標準偏差(%)重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R
實驗室間相對±2S
序號目標物PP
標準偏差(%)ngng
ngng最小最大(%)
5.08.385.1%23.3%16.2%4.305.46
1丙酮50.058.72.5%14.7%10.2%5.3817.5111%±5%
10093.82.3%11.5%13.0%18.838.198%±20%
5.05.652.1%17.7%6.2%0.771.20
2異丙醇50.053.23.1%11.7%3.4%5.607.24108%±7%
10096.61.9%11.1%10.1%9.2728.7102%±7%
5.06.321.7%12.8%12.9%0.372.22
3正己烷50.050.40.7%7.5%7.5%6.7612.3103%±13%
1001002.0%5.1%7.7%9.1823.1100%±5%
5.05.621.1%7.7%7.8%0.731.40
4乙酸乙酯50.055.32.0%4.1%3.2%5.076.83111%±6%
1001011.8%3.7%6.5%7.1719.6103%±12%
13
5.05.892.3%28.7%15.6%0.902.70
5苯50.053.02.0%5.7%7.4%6.5812.6108%±7%
1001011.7%6.8%9.5%10.528.5100%±17%
5.05.271.2%12.9%6.7%0.201.01
6六甲基二硅氧烷50.050.72.4%8.6%5.5%8.4411.0102%±9%
1001012.3%10.7%11.6%9.3934.096%±5%
5.07.220.7%30.1%4.4%0.270.93
73-戊酮50.053.71.9%10.7%6.8%5.9011.6106%±13%
1001021.4%4.5%9.5%9.1428.599%±3%
5.05.731.5%26.9%5.0%0.340.86
8正庚烷50.052.51.4%4.7%8.8%5.4313.9108%±15%
10098.51.5%2.8%10.7%6.2130.0100%±19%
5.06.250.7%7.1%36.1%0.656.35
9甲苯50.053.21.6%4.5%6.2%4.8310.3109%±12%
1001031.1%2.4%4.0%5.4812.5101%±5%
5.05.891.5%17.2%3.0%0.460.64
10環(huán)戊酮50.053.71.7%11.1%8.8%11.016.6107%±17%
1001021.6%20.8%3.2%16.317.6101%±4%
5.04.598.0%19.1%18.7%1.862.94
11乳酸乙酯50.053.11.9%8.8%10.8%4.4416.6113%±18%
1001012.1%2.9%4.0%6.7713.0106%±7%
12乙酸丁酯5.05.521.4%6.7%7.7%0.681.34
14
50.053.11.8%6.9%8.8%6.7714.5112%±15%
1001061.7%5.7%0.8%8.438.43103%±6%
5.05.590.4%9.4%8.4%0.161.32
13丙二醇單甲醚乙酸酯50.055.01.9%14.8%7.9%4.8312.9113%±19%
1001011.4%5.9%7.4%10.323.0104%±9%
5.05.851.3%9.6%8.3%0.421.42
14乙苯50.055.71.5%17.4%4.8%4.088.40112%±17%
1001041.2%6.3%5.9%5.9918.1103%±10%
10.011.51.1%6.8%11.3%1.233.80
15、16對/間二甲苯1001111.7%9.1%8.0%8.5026.0113%±22%
2002030.9%3.9%4.3%15.128.0103%±9%
5.05.921.5%11.5%2.6%0.510.64
172-庚酮50.054.52.1%10.8%8.4%9.2215.3112%±12%
1001021.4%4.7%3.7%8.3513.0102%±7%
5.05.550.6%8.8%4.1%0.280.69
18苯乙烯50.053.82.4%8.0%9.3%7.1815.5112%±13%
1001021.3%2.2%5.6%4.9616.6101%±11%
5.05.841.1%7.0%6.9%0.321.16
19鄰二甲苯50.053.41.7%6.9%7.7%5.5112.6111%±15%
1001021.1%4.0%5.3%4.4321.3100%±11%
5.05.690.4%7.8%8.3%0.201.33
20苯甲醚
50.053.61.8%6.5%7.1%5.6411.9111%±10%
15
1001021.1%6.8%6.0%4.8517.6101%±10%
5.06.385.2%24.6%11.4%1.492.58
21苯甲醛50.055.92.1%20.0%2.3%8.198.32111%±4%
1001012.9%13.1%1.3%12.112.1102%±6%
5.05.761.1%13.9%4.1%0.390.75
221-癸烯50.057.52.1%11.4%5.6%5.3610.3117%±14%
1001051.6%3.3%3.2%6.6111.1103%±7%
5.05.80.0%26.6%4.7%0.310.81
232-壬酮50.055.21.9%12.6%11.9%9.8720.4116%±8%
1001011.4%6.5%9.1%9.5427.2108%±4%
5.05.280.6%9.9%30.7%0.564.56
241-十二烯50.058.72.7%10.5%9.8%5.5516.8122%±22%
1001001.4%13.0%7.1%4.8520.5108%±19%
16
附錄C
(資料性附錄)
吸附管的使用與選擇
C.1吸附采樣管一般要求
可購買商品化的吸附采樣管或者自行填裝。吸附采樣管應標記編號和氣流方向。裝填
的固相吸附劑端面距離采樣管入口至少15mm,吸附床應完全在熱脫附區(qū)域內(nèi)??梢愿鶕?jù)
需要選用一種吸附劑,也可以選用兩種或三種吸附劑,選擇兩種以上吸附劑時各吸附劑之
間要用未硅烷化的玻璃棉隔開,選用三種吸附劑應按吸附劑吸附強度順序填裝。通常弱吸
附劑比表面積小于50m2/g,中等強度的吸附劑比表面積在100~500m2/g的范圍內(nèi),強吸
附劑比表面積在1000m2/g左右。常用的吸附劑的粒徑一般為60~80目,填裝量為200mg。
對于多層吸附劑(總填裝量一般為450mg左右)。
C.2常用吸附劑組合及其適用范圍
C.2.1組合1吸附采樣管
適用于C6~C20范圍內(nèi)的化合物,在環(huán)境溫度的任何濕度下采樣體積可達2L,對于
C7以上的化合物采樣體積可擴大到5L。老化溫度330℃,老化流量100ml/min。具相同
功能國產(chǎn)組合吸附采樣管:內(nèi)裝GDX502和GDX101或GDX201,填充長度分別為30mm
和20mm,熱解吸溫度220℃,老化溫度240℃,自行填裝時可選用。
C.2.2組合2吸附采樣管
適用于C3~C12范圍內(nèi)的化合物。在濕度低于65%、溫度低于30℃時(含濕量
<1.8%),可采集氣體樣品2L;在濕度高于65%、溫度高于30℃時(含濕量>1.8%),采
樣體積要降到0.5L;對于C4以上的化合物,采樣體積可增加到5L。老化溫度350℃,
老化流量100ml/min。
C.2.3組合3吸附采樣管
適用于C3~C16范圍內(nèi)的化合物。在濕度低于65%、溫度低于30℃時(含濕量
<1.8%),可采集氣體樣品2L;在濕度高于65%、溫度高于30℃時(含濕量>1.8%),采樣
體積要降到0.5L;對于C4以上的化合物,采樣體積可增加到5L。老化溫度350℃,老
化
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