食品水分含量測(cè)定

食品水分含量測(cè)定

是一種化學(xué)滴定法測(cè)定食品中微量水分的方法。1935年由卡爾·費(fèi)休提出的測(cè)定水分的定量方法，屬于碘量法，是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來(lái)，許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類(lèi)樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。第2頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天

利用I2氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）

I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物H2SO4

濃度＞0.05%時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。第3頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天I2+SO2+2H2O+3C5H5N

2C5H5NHI+C5H5NSO3

氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。試劑的理論摩爾比為，碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：1：3：1。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑。

第4頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天標(biāo)定后的費(fèi)休試劑樣品滴定終點(diǎn)判斷含一定水分；經(jīng)過(guò)預(yù)處理計(jì)算結(jié)果方法？

想要對(duì)費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定，首先應(yīng)該知道如何判斷滴定終點(diǎn)。根據(jù)費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度第5頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天1、顏色法（色變法）過(guò)量時(shí)微量游離碘顯色（淺黃色或淺黃棕色）。適合于含水1%以上樣品測(cè)定。2、雙指示電極安培滴定法（永停滴定法）無(wú)游離碘時(shí)，不導(dǎo)電---微安表指針不動(dòng)；過(guò)量時(shí)，出現(xiàn)游離碘，導(dǎo)電---微安表顯示一定讀數(shù)。第6頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天①是用純水進(jìn)行標(biāo)定。②用事先配好的水-甲醇標(biāo)定。③用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。測(cè)定注意：

甲醇有毒，操作時(shí)注意；費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲(chǔ)存。第7頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天

費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定，也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測(cè)定方法。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。第8頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天在食品分析中，能用于含水量從lppm到接近l00％的樣品的測(cè)定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第9頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天

KF-l型水分測(cè)定儀(上?；ぱ芯吭褐?SDY-84型水分滴定儀(上海醫(yī)械專(zhuān)機(jī)廠制)⑷試劑：

盡量用無(wú)水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加入無(wú)水硫酸鈉保存無(wú)水甲醇、無(wú)水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置24小時(shí)后，進(jìn)行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。第10頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天滴定度計(jì)算公式：T=G*1000/VG—標(biāo)定時(shí)注入標(biāo)準(zhǔn)水的質(zhì)量，gV—滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，Ml樣品水分含量百分?jǐn)?shù)計(jì)算公式水分（%）=T*V/（1000*G）×100%式中：v為滴定消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積，mL；

T為卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，mg/mL；

G為樣品的質(zhì)量，g。第11頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天⑴紅外線干燥法⑵化學(xué)干燥法⑶微波法⑷紅外吸收光譜法⑸其它還有氣相色譜法，聲波和超聲波法，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。第12頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天⑴原理：以紅外線燈管做為熱源（700～300000nm波長(zhǎng)），利用紅外線的輻射熱加熱式樣，高效快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。第13頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天⑵裝置MA30水分測(cè)定儀（德），樣品最大為30g。SCT—3A快速水分測(cè)定儀（中），樣品最大量為100g。⑶操作方法特點(diǎn)：測(cè)定水分快速，簡(jiǎn)便，但其精密度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。第14頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天

利用對(duì)水蒸氣具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水試樣同裝入一個(gè)干燥容器中，通過(guò)等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使試樣達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后試樣的失重即可計(jì)算出其水分含量。第15頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天GB/T5009.3—2003《食品的水分測(cè)定》1.直接干燥

2.減壓干燥

3.蒸餾法第16頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天

水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應(yīng)水與食品的結(jié)合或游離程度，Aw↓結(jié)合程度↑，Aw↑結(jié)合程度↓。Aw影響色、香、味保存期。一般，同種食品水分含量↑，Aw值↑。定義：溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。逸度——溶液中水逸出的趨勢(shì)、能力。

f=pγ（逸度系數(shù)）。Aw=f水/f純水≈p水分壓/p純水分壓第17頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天

1、而水分活度則表示食品中水分存在的狀態(tài)。即反應(yīng)水分與食品的結(jié)合程度或游離程度，其值越小說(shuō)明結(jié)合程度越高，反之則說(shuō)明結(jié)合程度低。

2、Aw值的大小對(duì)食品的色、香、味、質(zhì)構(gòu)以及食品的穩(wěn)定性都有著重要影響。

3、Aw值與食品的保藏性能密切相關(guān)。各種微生物的生命活動(dòng)及各種化學(xué)、生物化學(xué)變化都要求一定的Aw值，依據(jù)Aw值降低有利于其保藏的原理，認(rèn)為控制水分活度即可提高產(chǎn)品的質(zhì)量并延長(zhǎng)其保存期。例如水果軟糖中添加的瓊脂、主食面包中添加乳化劑、糕點(diǎn)生產(chǎn)中添加甘油等對(duì)于調(diào)整食品Aw值、改善質(zhì)構(gòu)口感及延長(zhǎng)保存期均起了很好的作用。Aw值的測(cè)定已成為食品分析的重要項(xiàng)目之一。第18頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天（一）Aw測(cè)定儀法；（二）擴(kuò)散法；（三）溶劑萃取法。第19頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天⑴原理：在一定溫度下主要利用AW測(cè)定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針?biāo)镜乃只疃?。在樣品測(cè)定前需用氯化鋇飽和溶液校正AW測(cè)定儀的AW為9.000。⑵步驟①儀器校正兩張濾紙→浸于氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內(nèi)→然后將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕輕地?cái)Q緊→于20℃恒溫烘箱→加熱恒溫3小時(shí)后→將校正螺絲校正AW為9.00第20頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天第21頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天取樣→于15～25℃恒溫后→（果蔬樣品迅速搗碎取湯汁或與固形物按比例取樣→肉和魚(yú)等固體試樣需適當(dāng)切細(xì)）→于容器樣品盒內(nèi)→將傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地?cái)Q緊→于20℃恒溫烘箱中→加熱2小時(shí)后→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恒定不變時(shí)→所指的數(shù)值即為此溫度下試樣的AW值第22頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天

食品中的水可用不混溶的溶劑苯來(lái)萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結(jié)果與同溫度下測(cè)定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。第23頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天

樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿密封和恒溫下，分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW值。

第24頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)器材

分析天平、恒溫箱、康維氏微量擴(kuò)散皿、座標(biāo)紙、小玻璃皿或小鋁皿（直徑25mm～28mm、深度7mm）、凡士林。

第25頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天操作步驟

1.在3個(gè)康維皿的外室分別加入Aw高、中、低的3種標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液5.0mL,并在磨口處涂一層凡士林。2.將3個(gè)小玻皿準(zhǔn)確稱(chēng)重，然后分別稱(chēng)取約1g的試樣于皿內(nèi)（準(zhǔn)確至毫克數(shù)，每皿試樣質(zhì)量應(yīng)相近）。迅速依次放入上述3個(gè)康維皿的內(nèi)室中，馬上加蓋密封，記錄每個(gè)擴(kuò)散皿中小玻皿和試樣的總質(zhì)量。3.在25℃的恒溫箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿準(zhǔn)確稱(chēng)重，以后每隔30min稱(chēng)重一次，至恒重為止。記錄每個(gè)擴(kuò)散皿中小玻皿和試樣的總質(zhì)量。

第26頁(yè),共28頁(yè)，2024年2月25日，星期天結(jié)果處理

1.計(jì)算每個(gè)康維皿中試樣的質(zhì)量增減值。2.以各種標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液在25℃時(shí)的Aw值為橫坐標(biāo)，被測(cè)試樣的增減質(zhì)量Δm為縱座標(biāo)作圖。并將各點(diǎn)連結(jié)成一條直線，此線與