HJ 1131-2020 固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 便攜式紫外吸收法（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定便攜式紫外吸收法2020-05-15發(fā)布2020-08-15實(shí)施 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 2 26試劑和材料 27儀器和設(shè)備 28樣品 39分析步驟 3 4 412質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 513注意事項(xiàng) 5附錄A(資料性附錄)監(jiān)測(cè)前后儀器性能審核結(jié)果表 6為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式紫外吸收法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、山東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、秦皇島市環(huán)境監(jiān)控中心、遼寧省沈陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、山東省濱州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心和貴陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2020年5月15日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2020年8月15日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定便攜式紫外吸收法方法檢出限為2mg/m3,測(cè)定下限為8mg/m3。24方法原理二氧化硫?qū)ψ贤夤鈪^(qū)內(nèi)190～230nm或280～320nm.特征波長(zhǎng)光具有選擇性吸收，根據(jù)朗伯-比爾定律定量測(cè)定廢氣中二氧化硫的濃度。5干擾和消除5.1廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應(yīng)通過高效過濾器除塵等方法消除或減少?gòu)U氣中顆粒物對(duì)儀器的污染，過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。5.2廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會(huì)吸收樣品中的二氧化硫，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低，應(yīng)通過加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測(cè)定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少?gòu)U氣中水汽冷凝等對(duì)儀器的污染和造成的二氧化硫吸附及溶解損失。6試劑和材料6.1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，擴(kuò)展不確定度≤2%;或用6.2中的配氣裝置以氮?dú)庀♂尭邼舛仁惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得的適宜濃度氣體。6.2配氣裝置：市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于5L/min,所有的輸入、輸出流量計(jì)流量最大允許誤差應(yīng)滿足：當(dāng)流量小于50%的滿量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過滿量程的±0.5%;當(dāng)流量不小于50%的滿量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過設(shè)定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統(tǒng)材質(zhì)應(yīng)避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。6.3零點(diǎn)氣：不干擾測(cè)定的純度≥99.99%的氮?dú)饣蚩諝狻?儀器和設(shè)備7.1紫外吸收法二氧化硫測(cè)定儀紫外吸收法二氧化硫測(cè)定儀(簡(jiǎn)稱：儀器)組成：分析儀(含光源、檢測(cè)器、吸收池、控制單元等)、氣體流量計(jì)、抽氣泵、采樣管、導(dǎo)氣管、除濕除塵裝置、打印機(jī)等。采用熱濕法測(cè)定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測(cè)定廢氣中水分含量的檢測(cè)器，無須配置除濕裝置，但應(yīng)當(dāng)同步測(cè)定廢氣中的水分含量。7.1.2性能要求a)示值誤差：校準(zhǔn)量程>100μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差不超過±3%;校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí)，b)系統(tǒng)誤差：校準(zhǔn)量程>60μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差不超過±5%;校準(zhǔn)量程≤60μmol/mol時(shí)，絕c)零點(diǎn)漂移：校準(zhǔn)量程>100μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差不超過±3%;校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí)，d)量程漂移：校準(zhǔn)量程>100μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差不超過±3%;校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí)，3g)其他性能應(yīng)符合HJ1045的要求。8樣品按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75及有關(guān)規(guī)a)氣袋法：用標(biāo)準(zhǔn)氣體將潔凈的集氣袋充滿后排空，反復(fù)3次，再充滿后在6h內(nèi)使用。通入的b)鋼瓶法：將配有流量控制器及導(dǎo)氣管的標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶與采樣管連b)如需開展零點(diǎn)漂移檢查則記錄此時(shí)的儀器示值，并計(jì)算零點(diǎn)漂移，否則直接進(jìn)入下一步(監(jiān)測(cè)4c)分別從儀器進(jìn)氣口和采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，計(jì)算示值誤差和系統(tǒng)誤差；或d)如需開展量程漂移檢查，從采樣管通入濃度為校準(zhǔn)量程的標(biāo)準(zhǔn)氣值，計(jì)算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步(監(jiān)測(cè)單位根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)12.3要求安排，定期開展量程漂移檢查)。按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273K,101.325kPa)下廢氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度：a)測(cè)試得到干基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式(1)計(jì)算：p=2.86×φb)測(cè)試得到濕基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式(2)計(jì)算：10.2結(jié)果表示11.1精密度復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.5%～3.1%、0.1%～1.0%和0.3%～0.8%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)某燒結(jié)機(jī)和電廠排放煙氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度進(jìn)行了同步5均值為15mg/m2。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.5%～8.5%和7.7%～45.0%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.9%和46.3%;重復(fù)性限分別為2mg/m3和7mg/m3;再現(xiàn)性限分別為13mg/m3和21mg/m3。6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)質(zhì)量濃度為28mg/m3、148mg/m3、289mg/m3的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測(cè)定：相對(duì)誤差分別為-6.2%～1.0%、-1.9%～0.4%、-3.4%～0.3%;相對(duì)誤差最終值分別為-1.6%±6.5%、12.2樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%～100%,否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；如測(cè)定結(jié)果小于6儀器生產(chǎn)廠儀器型號(hào)、編號(hào)原理環(huán)境溫度/℃環(huán)境壓力/kPa相對(duì)濕度/%標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位SO?標(biāo)準(zhǔn)氣體有效截止日期