HJ 737-2015 土壤和沉積物 鈹的測定 石墨爐原子吸收分光光度法(正式版)_第1頁
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中華人民共和國國家環(huán)境保護標準土壤和沉積物鈹的測定石墨爐原子吸收分光光度法 2015-02-07發(fā)布2015-04-01實施 1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3方法原理 14干擾和消除 15試劑和材料 16儀器和設備 2 28分析步驟 39結果計算與表示 410精密度和準確度 511質量保證和質量控制 512廢物處理 513注意事項 5為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤、沉積物中鈹的測定方法,制定本標準。本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中鈹的石墨爐原子吸收分光光度法。本標準為首次發(fā)布。本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。本標準主要起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站、南京市環(huán)境監(jiān)測中心站。本標準驗證單位:天津市環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、河南省環(huán)境監(jiān)測中心、廣東省環(huán)境監(jiān)測中心、南京市環(huán)境監(jiān)測中心站、常州市環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省理化分析測試中心。本標準由環(huán)境保護部2015年2月7日批準。本標準自2015年4月1日起實施。本標準由環(huán)境保護部解釋。1土壤和沉積物鈹的測定石墨爐原子吸收分光光度法警告:實驗中所使用的鈹標準溶液為劇毒化學品,高氯酸、硝酸具有腐蝕性和強氧化性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發(fā)性和腐蝕性,操作時應按規(guī)定要求佩戴防護用品,溶液配制及樣品預處理應在通風櫥中進行操作。1適用范圍本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中鈹的石墨爐原子吸收分光光度法。本標準適用于土壤和沉積物中鈹的測定。當稱取0.2g樣品消解,定容至50ml時,本方法的檢出限為0.03mg/kg,測定下限為0.12mg/kg。2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存與運輸GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分:沉積物分析HJ613土壤干物質和水分的測定重量法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范3方法原理土壤或沉積物經消解后,注入石墨爐原子化器中,經過干燥、灰化和原子化,鈹化合物形成的鈹基態(tài)原子對234.9nm特征譜線產生吸收,其吸收強度在一定范圍內與試液中鈹的質量濃度成正比。4干擾和消除20mg/L的鐵對鈹的測定產生負干擾;75mg/L的鎂對皺的測定產生正干擾。加入氯化鈀基體改進劑,可消除干擾。5試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。5.2硝酸:p(HNO?)=1.42g/ml,優(yōu)級純。5.3氫氟酸:p(HF)=1.49g/ml,優(yōu)級純。5.5硝酸溶液:1+1,用(5.2)配制。25.6硝酸溶液:5+95,用(5.2)配制。5.7硝酸溶液:1+99,用(5.2)配制。5.8鈹標淮貯備液:p(Be)=100mg/L。使用市售有證標準溶液或準確稱取1.9660g硫酸鈹(BeSO?4H?O),用少量水溶解后全量轉入1000ml容量瓶中,加入10ml硝酸(5.2),用水定容至標線,搖勻。5.9鈹標準中間液:p(Be)=1.00mg/L。準確吸取1.00ml鈹標準貯備液(5.8)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至標線,搖勻。5.10鈹標準使用液:p(Be)=10.0μg/L。準確吸取1.00ml標準中間液(5.9)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至標線,搖勻。臨用現配。5.11氯化鈀溶液,p(PdCl?)=17.0g/L。稱取1.70g氯化鈀,用硝酸溶液(5.6)低溫加熱溶解,定容至100ml。5.12氬氣:純度≥99.99%。6儀器和設備6.1石墨爐原子吸收分光光度計,具有背景校正功能。6.2石墨管:熱解涂層石墨管(市售商品)。6.3微波消解裝置。6.4電熱板:具有溫控功能。6.5聚四氟乙烯坩堝。6.6一般實驗室常用儀器和設備。7樣品7.1樣品采集與保存按照HJ/T166的相關規(guī)定采集及保存土壤樣品;按照GB17378.3和HJ/T91的相關規(guī)定采集及保存沉積物樣品。7.2樣品制備按照HJ/T166和GB17378.3的要求,將采集的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過孔徑0.15mm(100目)篩。樣品采集、運輸、制備和保存過程應避免沾污和待測元素損失。7.3試樣制備7.3.1電熱板消解法稱取樣品0.1~0.3g(精確至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10ml鹽酸(5.1),于通風櫥內的電熱板上低溫(95℃±5℃)加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3ml時,加入5ml硝酸(5.2),5ml氫氟酸(5.3),加蓋于電熱板上中溫(120℃±5℃)加熱0.5~1h,冷卻后加入2ml高氯酸(5.4),加蓋中溫加熱1h,開蓋飛硅(為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝),當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙(溫度控制在140℃±5℃)并蒸至近干(趁熱觀察內容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀)。視消解情況,可再補加3ml硝酸(5.2),3ml氫氟酸(5.3),1ml高氯酸(5.4),重復以上消解過程。取下坩堝稍冷,3加入1ml硝酸溶液(5.5),溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至50ml容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中。某些土壤和沉積物中有機質含量較高,應增加硝酸用量;在消解過程中,應注意觀察,各種酸的用量和消解時間可視消解情況酌情增減;電熱板溫度不宜過高,防止聚四氟乙烯坩堝變形及樣品蒸干。7.3.2微波消解法稱取樣品0.1~0.3g(精確至0.1mg)于微波消解罐中,用少量水潤濕后加入6ml硝酸(5.2),2ml鹽酸(5.1),2~5ml氫氟酸(5.3),按照一定升溫程序(表1)進行消解,冷卻后(或將溶液轉移至50ml聚四氟乙烯坩堝中)加入1.0ml高氯酸(5.4),在電熱板上加熱,溫度控制在150℃,加熱至冒濃厚高氯酸白煙且內容物呈不流動狀態(tài)時,取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液(5.5),溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至50ml容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中。表1微波消解升溫程序參考表消解溫度/℃73557.4實驗室空白的制備用去離子水代替試樣,采用和試樣制備相同的步驟和試劑,制備實驗室空白。7.5樣品干物質含量和含水率的測定按照HJ613測定土壤樣品的干物質含量。按照GB17378.5測定沉積物樣品的含水率。8分析步驟8.1儀器參考測量條件根據儀器說明書要求選擇測量條件,儀器參考測量條件見表2。表2儀器參考測量條件測定波長/nm)通帶寬度/nm)干燥溫度/時間/(℃/s)灰化溫度/時間/(℃/s)原子化溫度/時間/(℃/s)清除溫度/時間/(℃/s)原子化階段是否停氣是氬氣流速/(ml/min)進樣量/μl20(自動進樣器或手動進樣)基體改進劑加入量/μl248.2校準曲線準確移取鈹標準使用液(5.10)0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml于10ml容量3.00μg/L、4.00μg/L。由低濃度到高濃度依次向石墨管內加入20μl標準溶液和2μl基體改進劑(5.11),按照儀器測量條件(8.1)測量吸光度。以相應吸光度為縱坐標,以鈹標準系列質量濃度為橫坐標,繪制鈹的校準曲線。8.3測定在與繪制校準曲線相同的條件下,測定實驗室空白和試樣的吸光度。由吸光度值在校準曲線上查得鈹含量。如試樣在測定前進行了稀釋,應將測定結果乘以相應的稀釋倍數。9結果計算與表示9.1結果計算9.1.1土壤樣品的結果計算土壤中鈹的含量w?按照式(1)計算: Wdmi土壤樣品于物質含量,%.9.1.2沉積物樣品的結果計算沉積物中鈹的含量w?按照式(2)計算:p——由校準曲線查得的試液中鈹的質量濃度,μg/LP?——空白溶液中鈹的質量濃度,μg/L; f沉積物樣品水分,%。9.2結果表示當測定結果小于1.00mg/kg時,保留小數點后兩位;當測定結果大于等于1.00mg/kg時,保留三位有效數字。510精密度和準確度10.1精密度七家實驗室分別對實際土壤(黑鈣土)和沉積物(松花江沉積物)統一樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為2.8%~12%和1.2%~9.1%;實驗室間相對標準偏差分別為7.3%和8.4%;重復性限(r)分別為0.465mg/kg和0.419mg/kg;再現性限(R)分別為0.665mg/kg和0.736mg/kg。10.2準確度七家實驗室分別對濃度為2.0±0.4mg/kg的土壤標準樣品和濃度為1.8±0.3mg/kg的沉積物標準樣品進行6次重復測定:土壤和沉積物的相對誤差分別為-18%~9.2%和-13%~13%;相對誤差的最終值分別為-5.7%±22%和0.8%±17.6%。11質量保證和質量控制11.1每批樣品至少做2個實驗室空白,其測定結果應低于測定下限。11.2每批樣品需做校準曲線,用線性擬合曲線進行校準,其相關系數應大于0.995。11.3每批樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定,樣品數量少于10個時,應至少測定一個平行雙樣,測定結果的相對偏差不大于20%。11.4每測10個樣品和分析結束后,應測定校準空白和一個位于校準曲線中間的標準點,確保標準點測量值的變化不大于10%。11.5每批樣品至少按10%的比例隨機插入土壤或沉積物標準樣品進行測定,樣品

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