SNT 5340-2021 進(jìn)出口紡織品 1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法-PDF解密

ICS59.080.01CCSW04中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T5340—2021進(jìn)出口紡織品1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的測定氣色-譜法TextilesforimportandTextilesforimportandexport—Determinationof1,3-propanesultonecontents—Gaschromatography-massspectrometrymethod2021-11-22發(fā)布2022-06-01實(shí)施中華人民共和國海關(guān)總署發(fā)布ⅠSN/T5340—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署提出及歸口。本文件起草單位:深圳市檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國深圳海關(guān)、天津市理化分析中心有限公司、中華人民共和國烏魯木齊海關(guān)、中華人民共和國鄭州海關(guān)。1SN/T5340—2021進(jìn)出口紡織品1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法1范圍本文件規(guī)定了紡織品中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。本文件適用于紡織品中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件比不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品經(jīng)丙酮超聲提取,提取液用濾膜過濾后,用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法定量。5試劑與材料5.1丙酮:色譜純。5.21,3-丙烷磺酸內(nèi)酯:CAS號1120-71-4,純度≥95%。5.3標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.2),用丙酮(4.1)配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,裝于棕色瓶中。注:標(biāo)準(zhǔn)儲備液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期3個(gè)月。5.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.3),用丙酮(4.1)稀釋成適當(dāng)濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0.02mg/L~50mg/L的線性被證明可以滿足要求。5.5濾膜:有機(jī)相針式,0.45μm。6儀器與設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜儀:配有電子轟擊電離源(EI)。6.2分析天平:感量分別為0.1mg和0.01g。2SN/T5340—20216.3超聲波發(fā)生器:工作頻率40kHz。6.4具塞萃取管:100mL。6.5容量瓶:25mL。7分析步驟7.1樣品溶液的制備取代表性樣品,將其剪碎至5mm×5mm以下,混勻。準(zhǔn)確稱取上述試樣1.0g,精確至0.01g,置于100mL具塞萃取管(6.4)中,加入20mL丙酮(5.1),于40℃水浴中超聲提取40min,提取液轉(zhuǎn)移至容量瓶(6.5)中,殘?jiān)蒙倭勘?5.1)潤洗,合并提取液于25mL容量瓶(6.5)中,用丙酮(5.1)定容至刻度,取部分樣液經(jīng)有機(jī)濾膜(5.5)過濾,供氣相色譜-質(zhì)譜儀(6.1)分析用。7.2測定7.2.1氣相色譜/質(zhì)譜條件由于測試結(jié)果取決于所使用儀器,因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。下面給出的操作參數(shù)已被證明是可行的,僅作為測定時(shí)的參考。a)色譜柱:DB-5MS石英毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×1.40μm,或相當(dāng)者;b)柱溫:60℃(3min)20℃/m100℃(3min)20℃/m220℃(2min);c)進(jìn)樣口溫度:230℃;d)質(zhì)譜接口溫度:280℃;e)離子源溫度:220℃;f)電離方式:EI;g)電離能量:70eV;h)進(jìn)樣量:1.0μL;i)進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比為20∶1;j)載氣:氦氣(純度≥99.999%),流量0.9mL/min;k)溶劑延遲:3min;l)測定方式:選擇離子掃描(SIM),定量離子(m/z):58,定性離子(m/z):57、65、122。7.2.2氣相色譜/質(zhì)譜定性和定量分析根據(jù)樣液中被測物含量情況,選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的響應(yīng)值應(yīng)均在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性,根據(jù)色譜峰面積外標(biāo)法定量。1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯氣相色譜-質(zhì)譜色譜圖參見附錄A。8結(jié)果計(jì)算按公式(1)計(jì)算試樣中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的含量:X…………(1)式中:X—試樣中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);A—樣液中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的峰面積(或峰高);3SN/T5340—2021c—標(biāo)準(zhǔn)工作液中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的濃度,單位為毫克每升(mg/L);As—標(biāo)準(zhǔn)工作液中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的峰面積(或峰高);V—樣液定容體積,單位為毫升(mL);m—試樣質(zhì)量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果按照GB/T8170規(guī)定修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。低于測定低限時(shí),試驗(yàn)結(jié)果為未檢出。9測定低限本方法的測定低限為1.0mg/kg。10回收率在試樣中定量加入適當(dāng)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按步驟7.1進(jìn)行回收率分析,回收率為80%~110%。11精密度在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同的設(shè)備、按相同的測試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行的測試,獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%,以95%的置信度為前提。12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容:a)樣品