隱形眼鏡護(hù)理液鑒定試驗(yàn)

第第頁隱形眼鏡護(hù)理液鑒定試驗(yàn)隱形眼鏡護(hù)理液鑒定試驗(yàn)隱形眼鏡護(hù)理液是指專用于隱形眼鏡護(hù)理的，具有清潔、**、沖洗或保存鏡片，中和清潔劑或**劑，物理緩解（或潤(rùn)滑）隱形眼鏡引起的眼部不適等功能的溶液或可配制成溶液使用的可溶性固態(tài)制劑。2.1.10.1樣品采集隨機(jī)抽取3個(gè)批號(hào)的*小容量包裝產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)批號(hào)至少抽取3件，1/3用于檢測(cè)，1/3必要時(shí)復(fù)測(cè)，1/3留樣。2.1.10.2鑒定方法2.1.10.2.1理化性能鑒定（1）外觀按中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部附錄ⅨB）“澄清度檢查法”測(cè)試。（2）pH按中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部附錄ⅥH）“pH值測(cè)定法”測(cè)定。（3）滲透壓按中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部附錄ⅨG）“滲透壓摩爾濃度測(cè)定法”測(cè)定，以三次讀數(shù)的平均值為測(cè)定結(jié)果。（4）**有效成份含量按本規(guī)范、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、中華人民共和國(guó)藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的次序選擇測(cè)定方法。2.1.10.2.2微生物污染鑒定（1）樣品處理固態(tài)樣品，**稱取2.000g樣品，放入20.0ml0.03mol/L磷酸鹽緩沖液（PBS）內(nèi)（如產(chǎn)品中含有抑菌成份，則用中和劑代替PBS），攪拌使完全溶解。液體樣品（如含有抑菌成份，則用薄膜過濾或中和劑中和），取樣按下述方法進(jìn)行檢測(cè)。（2）活菌計(jì)數(shù)取處理后樣液1.0ml接種營(yíng)養(yǎng)瓊脂培育基，每個(gè)樣液平行接種二個(gè)平皿，于35℃～37℃培育48h，按2.1.1.3進(jìn)行活菌計(jì)數(shù)。（3）致病菌按2.1.11.2進(jìn)行大腸菌群、金黃色葡萄球菌與綠膿桿菌檢測(cè)。（4）無菌檢查按中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部附錄ⅪH）“無菌檢查法”測(cè)試。2.1.10.2.3**效果鑒定（1）中和劑鑒定試驗(yàn)參照2.1.1.5方法進(jìn)行。（2）懸液定量**試驗(yàn)1）試驗(yàn)微生物：**：大腸桿菌（ATCC8739或8099）、金黃色葡萄球菌（ATCC6538）和綠膿桿菌（ATCC9027）；酵母菌：白色***（ATCC10231）；霉菌：茄科鐮刀霉菌（ATCC36031）。2）操作程序參照2.1.1.5方法進(jìn)行。①取菌種3代～14代營(yíng)養(yǎng)瓊脂斜面新鮮培育物（18h～24h），用0.03mol/L磷酸鹽緩沖液（PBS）洗下，稀釋成含菌量為5×107cfu/ml～5×108cfu/ml的菌懸液。②從3批試樣中分別吸取10.0ml加入3支無菌試管中，置20℃～25℃水浴5min。③在試管中分別加入0.1ml菌懸液，使*終含菌量為5×105cfu/ml～5×106cfu/ml，混勻，并開始計(jì)時(shí)。④分別于3個(gè)不同作用時(shí)間（推舉*短**時(shí)間T及3/4T、1/2T），各取1.0ml菌藥混合液移入9.0ml中和劑中，混勻。⑤中和10min后，吸取其原液或10倍系列稀釋液1.0ml分別接種營(yíng)養(yǎng)瓊脂培育基（**）、沙堡瓊脂培育基（酵母菌）或土豆葡萄糖瓊脂培育基（霉菌），每管接種2塊平板，**與酵母菌分別于35℃～37℃培育48h（**）或72h（酵母菌），霉菌于20℃～25℃培育10d～14d，作活菌計(jì)數(shù)，取其平均值。⑥以0.03mol/LPBS代替樣品，按上述同樣方法加菌進(jìn)行活菌計(jì)數(shù)作為陽性對(duì)比。取PBS、中和劑各1.0ml分別接種營(yíng)養(yǎng)瓊脂培育基或沙堡瓊脂培育基以及未接種的上述培育基作為陰性對(duì)比。⑦按2.1.1.7.4（6）的方法計(jì)算每種菌每個(gè)作用時(shí)間點(diǎn)的殺滅對(duì)數(shù)值：⑧試驗(yàn)所選中和劑必需通過懸液定量中和劑鑒定試驗(yàn)，并且陰性對(duì)比必需無菌生長(zhǎng)，否則重新測(cè)試。（3）有機(jī)物對(duì)**效果影響試驗(yàn)1）試驗(yàn)微生物：任選上述一種**進(jìn)行測(cè)試。2）操作程序①取菌種3代～14代營(yíng)養(yǎng)瓊脂斜面新鮮培育物（18h～24h），用0.03mol/LPBS洗下并稀釋，加適量無菌小牛血清，使*終含血清量為10%，含菌量為5×107cfu/ml～5×108cfu/ml菌懸液（實(shí)際作用菌濃度為5×105cfu/ml～5×106cfu/ml）。②以懸液定量**試驗(yàn)確定的*低有效濃度所需的*短作用時(shí)間為試驗(yàn)時(shí)間起點(diǎn)，以后按等倍組距再選擇3個(gè)作用時(shí)間取樣檢測(cè)。以下步驟按上述懸液定量**試驗(yàn)方法進(jìn)行。3）評(píng)價(jià)規(guī)定達(dá)到合格的*短有效作用時(shí)間與懸液定量**試驗(yàn)結(jié)果相同，為有機(jī)物對(duì)產(chǎn)品**作用無明顯影響；如*短有效作用時(shí)間延長(zhǎng)一倍或以上為有影響。（4）模擬現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)（鏡片定量**試驗(yàn)）1）試驗(yàn)微生物：依據(jù)懸液定量**試驗(yàn)結(jié)果，選擇抗力*強(qiáng)的一種**與酵母菌。2）試驗(yàn)鏡片：鏡片類型分低含水非離子型與高含水離子型。試驗(yàn)鏡片必需是未使用過的新鏡片。3）染菌：將試驗(yàn)鏡片凹面對(duì)上放入無菌培育皿內(nèi)，在凹凸兩面頂點(diǎn)各接種0.01ml菌液（回收菌量為2×105cfu/片～1×106cfu/片），于20℃～25℃汲取5min～10min。4）**：試驗(yàn)組取4片低含水非離子型、4片高含水離子型（陽性對(duì)比組各取2片）分別放置于**培育皿中，按生產(chǎn)商供給的說明進(jìn)行**處理。5）活菌培育計(jì)數(shù)，處理完畢，按2.1.1.3的方法進(jìn)行活菌計(jì)數(shù)。6）按2.1.1.7.4（6）的方法計(jì)算殺滅對(duì)數(shù)值。7）評(píng)價(jià)規(guī)定：對(duì)**的殺滅對(duì)數(shù)值≥3.00，對(duì)酵母菌的殺滅對(duì)數(shù)值≥1.00為合格。2.1.10.2.4**性鑒定（1）毒理學(xué)檢驗(yàn)按2.3中的方法進(jìn)行。（2）過氧化氫殘留量按說明書規(guī)定的方法和*短作用時(shí)間進(jìn)行中和，取中和后樣液5.0ml至150ml錐形瓶?jī)?nèi)，加入10%硫酸5ml及蒸餾水10ml，以0.002mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，穩(wěn)定搖動(dòng)，滴定至粉紅色并至少保持15s為盡頭。同時(shí)作空白對(duì)比。按下列公式計(jì)算過氧化氫殘留量：式中：X為樣品中過氧化氫殘留量，mg/L；V為樣品消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V0為空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C為高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。2.1.10.2.5穩(wěn)定性鑒定（1）成品穩(wěn)定性：按2.2.3穩(wěn)定性測(cè)定進(jìn)行。（2）開封產(chǎn)品拋棄日期：目的是用于確定多次量隱形眼鏡護(hù)理液開封后的拋棄日期。1）試驗(yàn)微生物：選擇**效果試驗(yàn)中抗力*強(qiáng)的一種**與一種酵母菌。2）接種日期：試驗(yàn)開始、擬拋棄日期的25%、50%、75%、100%。3）取樣日期：擬拋棄日期的25%、50%、75%、100%，擬拋棄日期后2周。4）操作程序①每種菌每批次取試樣50ml于**試管內(nèi)，加入0.5ml含菌量為108cfu/ml菌懸液，混勻，使*終菌量為106cfu/ml，置于20℃～25℃。如產(chǎn)品對(duì)光敏感，應(yīng)遮光貯存。②在上述取樣日期，每管吸取1.0ml試樣移入9.0ml中和劑中，混勻。③中和10min后，取樣液或10倍系列稀釋液1.0ml分別接種營(yíng)養(yǎng)瓊脂培育基（**）或沙堡瓊脂培育基（酵母菌），每管接種二個(gè)平皿，于35℃～37℃培育48h（**）或72h（酵母菌），按2.1.1.3進(jìn)行活菌計(jì)數(shù)。④分別以0.03mol/LPBS與中和劑代替試樣，按上述方法加菌進(jìn)行活菌計(jì)數(shù)作為陽性對(duì)比與中和劑對(duì)比；同時(shí)分別用1.0ml0.03mol/LPBS與中和劑接種營(yíng)養(yǎng)瓊脂培育基與沙堡瓊脂培育基以及未接種的上述培育基作陰性對(duì)比。⑤在上述再接種日期（2周及以后），在試樣中加入0.5ml含量為105cfu/ml菌懸液，混勻，使*終菌量為103cfu/ml。在再接種前取樣進(jìn)行活菌計(jì)數(shù)。⑥參照2.1.1.7.4（6）的方法計(jì)算每種菌的削減對(duì)數(shù)值。5）評(píng)價(jià)規(guī)定陰性對(duì)比無菌生長(zhǎng)，中和劑對(duì)比活菌數(shù)達(dá)到陽性對(duì)比活菌數(shù)的50%以上，否則應(yīng)重新測(cè)試。在第14d，**削減對(duì)數(shù)值≥3.00，酵母菌削減對(duì)數(shù)值≥1.00，并且在以后至拋棄日期**與酵母菌的活菌計(jì)數(shù)不再加添。2.1.10.3注意事項(xiàng)：試樣應(yīng)在試驗(yàn)前即刻才從樣品容器中取出放入試管內(nèi)，以免試樣成份發(fā)生變化。2.1.10.4產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：表2—6隱形眼鏡護(hù)理液衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)指標(biāo)合格標(biāo)準(zhǔn)適用范圍外觀澄清液體液態(tài)成品原液或固態(tài)成品使用液*pH6.5～7.8直接與眼接觸的產(chǎn)品原液或使用液*滲透壓（mOsmol）260～340直接與眼接觸的產(chǎn)品原液或使用液有效成分含量在標(biāo)示含量范圍內(nèi)全部產(chǎn)品*過氧化氫殘留量（mg/L）≤30以過氧化氫為有效成分的產(chǎn)品活菌計(jì)數(shù)（cfu/g）≤100不直接接觸眼睛的固態(tài)產(chǎn)品致病菌不得檢出不直接接觸眼睛的固態(tài)產(chǎn)品無菌檢查無菌生長(zhǎng)直接接觸眼睛的液態(tài)產(chǎn)品大腸桿菌殺滅對(duì)數(shù)值≥3.00具有**功能的產(chǎn)品金黃色葡萄球菌殺滅對(duì)數(shù)值≥3.00具有**功能的產(chǎn)品綠膿桿菌殺滅對(duì)數(shù)值≥3.00具有**功能的產(chǎn)品白色***殺滅對(duì)數(shù)值≥1.00具有**功能的產(chǎn)品茄科鐮刀霉菌殺滅對(duì)數(shù)值≥1.00具有**功能的產(chǎn)品急性經(jīng)口毒性（mg/kg