影響液相色譜儀檢測器性能的四種因素及選購指南

第第頁影響液相色譜儀檢測器性能的四種因素及選購指南檢測器是色譜儀分析系統(tǒng)中的核心部件，它的性能和靈敏度直接影響到檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性，影響液相色譜儀檢測器的因素較多，在使用檢測器進(jìn)行色譜儀樣品檢測時若發(fā)覺檢測器故障常，應(yīng)當(dāng)適時排出。以下介紹在液相色譜儀系統(tǒng)中，檢測器的常顯現(xiàn)的四種故障以及排出方法。

YL液相色譜儀

1）光源燈顯現(xiàn)故障

紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音，基線漂移，顯現(xiàn)平頭峰等異常峰，甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。

2）流動池被污染

無論參比池或樣品池被污染，都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移?？梢允褂眠m當(dāng)溶劑清洗檢測池，要注意溶劑的互溶性；假如污染嚴(yán)重，就需要依次接受1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或者取出池體進(jìn)行清洗、更換窗口。

3）流動池內(nèi)有氣泡

假如有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池，將使噪音增大，假如氣泡較大，則會在基線上顯現(xiàn)很多線狀“峰”，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對流動相進(jìn)行除氣，檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。假如氣泡停留在流動池內(nèi)，也可能使噪音增大，可接受驀地增大流量的方法除去氣泡（zui好不連接色譜柱）；或者啟動輸液泵的同時，用手指緊壓流動池出口，使池內(nèi)增壓，然后放開?？煞磸?fù)操作數(shù)次，但要注意不使壓力加添太多，以免流動池分裂。

4）倒峰

顯現(xiàn)倒峰的原因可能是檢測器的極性接反了，改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時，假如組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù)，也會顯現(xiàn)倒峰，這就需要選擇合適的流動相。假如流動相中含有紫外吸取的雜質(zhì)，使用紫外檢測器時，無吸取的組分就會產(chǎn)生倒峰，因此必需用高純度的溶劑作流動相。在死時間相近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時的壓力變化，或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。

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選購一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀應(yīng)從以下幾個方面考慮：

首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看緊要技術(shù)指標(biāo)，依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的緊要指標(biāo)有噪音，漂移，最小檢測濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動相。由于您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。

然后在這個基礎(chǔ)上，我們再去比較這些緊要指標(biāo)。

1.噪音

是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)定波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。

2.漂移

是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在確定程度上提高了分析效率。

3.定性定量重復(fù)性

緊要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對于分析樣品來說是特別緊要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)當(dāng)是特別優(yōu)秀的，這就要求多次進(jìn)樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

4.最小檢測濃度（最小檢測限）

最小檢測限是反映儀器靈敏度的緊要參數(shù)。CL=2NdC/H（CL：最小檢測濃度Nd:噪音C：樣品濃度最小檢測濃度H：樣品峰高）由